378 Bericht: Chemisehe Analyse organischer Stoffe. Die Clfior., Sehwefel- und Phosphorbestimmung in org~nisehen Verbindungen haben A. G r ~ g o i r e und E. C a r p i a u x ~) ausgef~lhrt. Das besehriebene Yerfahren gestattet die Bestimmung der drei Elemente in Yegetabilien und deren Aschen nebeneinander. Die Zer- • st6rung der organischen Substanz erfolgt in ~hnlicher Weise, wie es A. Villiers ~) besehrieben hat, der mit verdilnnter Salzs~ure uater Zusatz yon Salpeters~ure und Manganchlorid erhitzt. Dabei wird der Phosphor in Phosphors~ure und der $chwefel in Schwefels~ure (lber- gefiihrt, w~hrend das Chlor, als solches in Freiheit gesetzt, neben ~tickoxyden abdestilliert und in Wasser aufgefangen wird. I=Tierbei ~ird es zu Salzsaure reduziert und kann nun in iiblicher Weise bestimmt werden. Die im DestillationsrQckstand verbleibende Phosphor- s~ture u n d Schwefels~iure werden ebenfalls naeh bekannten Methoden bestimmt. ~ A. 0 s w a 1 d. 2. Qualitative und quantitative Analyse. ~ber den Naehweis yon Benzol in Benzin teilt P. Schwarz 3) folgendes mit: 1. Die Prt~fung mit Dracorubinpapier nach K. Dieterich 4) ist nur bei einem grGsseren Benzolzusatz zum Beazin ganz verl~sslich. 2. Die Prtifung nach D. H olde, die auf der UnlGsliehkeit yon Asphalt in Benzin resp. seiner LGslichkeit in Benzol beruht, erscheint nicht allgemein empfehlenswert. 3. Die Prtlfung mit Indanthrenviotett R T ist stets unter Vergleichung mit reinem Benzin und unter genauer Dosierung des Farbstoffes auszuflihren. Trotzdem kann sie bei Benzinen ~nbekannter Herkunft zu T~uschungen Veranlassung geben. 4. Die Prtifung mit Isatin ist unzuverl~ssig. VGllig sichere quantitative Methoden sind noeh nicht vorhanden. Nach eigenen Versuchen des Verf. eignet sich ein Gemisch yon gleiehen Volumteilen Anilin und 94 bis 96°]oigem Alkohol ganz vorzliglieh zum Naehweis yon Benzol in Benzin. Schou ein Zusatz yon 5°/0 Benzol l~st sich damit noch sicher nachweisen. Zur Ausfiihrung mischt man in einem kleinen Zylinder 2 ccm des Anilin-Alkoholgemisches mit 5 ccm des zu unter- suchenden Benzins. Ist das Benzin rein, so setzt sieh das Anilin, ~. U. auch ein Teil des AIkohols, naeh kurzer Zeit ab. Enth~lt aber <las Benzin auch nur 5% Benzol, so tritt sofort glatte LGsung ein. Will man ganz sieher gehen, so f~.ngt man bei der Destillation die Fraktion zwischen 80 und 110 ° C gesondert auf und stellt damit ~hmtliche Reaktionen auf Benzol an. A. Oswald. Einen Naehweis yon +Pyridin besehreibt F r i e d r i e h L e h n e r 5). Der Nachweis beruht darauf~ dass Pyridin mit Anilin bei Gegenwart 1) Bull. soc. chim. Belg. 28, 331 (1919). -- 2} CompS. rend. 124, 157 (1897); vergl, diese Ztschrft. 39, 403 (1900). -- 8) Chem, Ztg. 46, 401 (1922). -- d) Vergl. diese Ztschrft. 58, 296 (1919). -- 5) Chem: Ztg. 46, 877 (1922).

Die Chlor-, Schwefel- und Phosphorbestimmung in organischen Verbindungen

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Page 1: Die Chlor-, Schwefel- und Phosphorbestimmung in organischen Verbindungen

378 Bericht: Chemisehe Analyse organischer Stoffe.

Die Clfior., Sehwefel- und Phosphorbes t immung in org~nisehen Verbindungen haben A. G r ~ g o i r e und E. C a r p i a u x ~) ausgef~lhrt.

Das besehriebene Yerfahren gestattet die Bestimmung der drei Elemente in Yegetabilien und deren Aschen nebeneinander. Die Zer- • st6rung der organischen Substanz erfolgt in ~hnlicher Weise, wie es A. V i l l i e r s ~) besehrieben hat, der mit verdilnnter Salzs~ure uater Zusatz yon Salpeters~ure und Manganchlorid erhitzt. Dabei wird der Phosphor in Phosphors~ure und der $chwefel in Schwefels~ure (lber- gefiihrt, w~hrend das Chlor, als solches in Freiheit gesetzt, neben ~tickoxyden abdestilliert und in Wasser aufgefangen wird. I=Tierbei ~ird es zu Salzsaure reduziert und kann nun in iiblicher Weise bestimmt werden. Die im DestillationsrQckstand verbleibende Phosphor- s~ture u n d Schwefels~iure werden ebenfalls naeh bekannten Methoden bestimmt. ~ A. 0 s w a 1 d.

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e .

~ber den Naehweis yon Benzol in Benzin teilt P. S c h w a r z 3) folgendes mit: 1. Die Prt~fung mit Dracorubinpapier nach K. D i e t e r i c h 4) ist nur bei einem grGsseren Benzolzusatz zum Beazin ganz verl~sslich. 2. Die Prtifung nach D. H o l d e , die auf der UnlGsliehkeit yon Asphalt in Benzin resp. seiner LGslichkeit in Benzol beruht, erscheint nicht allgemein empfehlenswert. 3. Die Prtlfung mit Indanthrenviotett R T ist stets unter Vergleichung mit reinem Benzin und unter genauer Dosierung des Farbstoffes auszuflihren. Trotzdem kann sie bei Benzinen ~nbekannter Herkunft zu T~uschungen Veranlassung geben. 4. Die Prtifung mit Isatin ist unzuverl~ssig. VGllig sichere q u a n t i t a t i v e Methoden sind noeh nicht vorhanden. Nach eigenen Versuchen d e s Verf. eignet sich ein Gemisch yon gleiehen Volumteilen Anilin und 94 bis 96°]oigem Alkohol ganz vorzliglieh zum Naehweis yon Benzol in Benzin. Schou ein Zusatz yon 5°/0 Benzol l~s t sich damit noch sicher nachweisen. Zur Ausfiihrung mischt man in einem kleinen Zylinder 2 c c m des Anilin-Alkoholgemisches mit 5 c c m des zu unter- suchenden Benzins. I s t das Benzin rein, so setzt sieh das Anilin, ~. U. auch ein Teil des AIkohols, naeh kurzer Zeit ab. Enth~lt aber <las Benzin auch nur 5 % Benzol, so tritt sofort glatte LGsung ein. Will man ganz sieher gehen, so f~.ngt man bei der Destillation die Fraktion zwischen 80 u n d 110 ° C gesondert auf und stellt damit ~hmtliche Reaktionen auf Benzol an. A. O s w a l d .

Einen Naehweis yon +Pyridin besehreibt F r i e d r i e h L e h n e r 5). Der Nachweis beruht darauf~ dass Pyridin mit Anilin bei Gegenwart

1) Bull. soc. chim. Belg. 28, 331 (1919). - - 2} CompS. rend. 124, 157 (1897); vergl, diese Ztschrft. 39, 403 (1900). -- 8) Chem, Ztg. 46, 401 (1922). - - d) Vergl. diese Ztschrft. 58, 296 (1919). - - 5) Chem: Ztg. 46, 877 (1922).