48 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 203 feste Verbindung, die die Komponentenim Verh~ltnis 1 : 1 enth/~lt und einen Schmelz- punkt 52,5oC aufweist. Die Leitf~higkeit der Verbindung ist hoch, sie betr/~gt bei 60~ etwa 2,4 10-2 Ohm-1 cm-L Eia Vergleieh der Aquivalentleitf~higkeiten in Eisessig zwischen Perchlors~ure und Fluorsulfons~ure sowie potentiometrisehe Untersuchungenfiihren zu dem Ergebnis, dab HSO3F in Eisessig die st/~rkere S/~ure ist. Fluorsuffons/~ure kann ttC10~ bei Titrationen in wasserfreiem Medium ersetzen, wobei potentiometriseh, konduktometrisch oder mit visueller Endpunktsindikation titriert wird. In dem letzteren Fall karm Malachitgriin oder Kristallviolett als Indi- cator benutzt werden. Einige Beleganalysen zeigen die Anwendbarkeit der Fluor- :sulfons~ure, jedoeh sollen detaillierte Arbeitsvorsehriften zu einem sp~teren Zeit- punkt erscheinen. Das neue Reagens hat gegenfiber HCIO~ den Vortefl, in reiner und v611ig wasserfreier Form dargestellt werden zu k6nnen. 1 Analyt. Chemistry 84, 820--824 (1962). Dept. of Chem., Punjab Univ., Chandigarh-3 (Indien). It. ZIMM~ Eine Untersuehung yon Jodtriehloridmaflliisung ffihrten E. SCHULm~ und L. LADX~IY% 1 durch. Das Reagens, das in der ,,Jod-Chlorometrie" vielfache Anwen- .dung finder, enth/~lt naeh spektralphotometrisehen Untersuchungen kein gC13. 750/0 des Oxydationsverm6gen stammen vom Jodation, das durch Hydrolyse und Disproportionierung aus JC13 nach 2 JC13 q- 3 ~I20 -+ JC1 q- HJO3 -k 5 HC1 gehil- det wird. Die restliehen 250/0 des 0xydationsvermSgens stammen vom JC1. Dem- nach besteht die Standardl6slmg yon ,,Jodtrichlorid" aus/iqnimolaren 1V~engen yon Jodat und JodmonoclMorid. 1 Talanta (London) 9, 727--730 (1962). Inst. Anorg. Analyt. Chem., E6tv6s Univ. Budapest (Ungarn). H. ZIMMEI~ Die Darstellung yon CrIii-Standardliisungen dutch Coulometrie bei kontrolliertem Potential empfehlen D.E. H~ItI~GTO~, R.C. PgoBsT und R.D. BlCI~Tjr. 1. Verff. teilen mit, dab ilach der coulostatisehen Methode mit kontrolliertem Potential CrlII-Standardi6sungen innerhalb 15 rain mit einer Genanigkeit yon 0,1~ hergestellt werden k6nnen. -- Arbeitsvorschri/t. 70 mg K2Cr207 (Natl. Bureau Standards) werden in 10 ini 1 m Schwefels/~ure ge16st. 1 ml dieser LSsung wird zu 10 ml 1 m Schwefels/~ure gegeben und bei 0,0 V gegen Hg/HgS04, 1 m H~S04 reduziert. 1 Analyt. Chemistry 34, 1663 (1962). E. I. du Pont de Nemours & Co., Savan- nah River Lab. Mken, S.C. (USA). G. SCH6BEI~ Die seit 50 Jahren bekannte Blaufitrbungsreaktion zwisehen festem Hydro- chinon und fester Pottasehe untersuchte E. E. G• 1 auf die MSglichkeiten einer Mikroreaktion und pr/ifte die Empfindlichkeit sowie die Reaktion von Hydro- chinon mit anderen Stoffen. Natriumcyanid, Calciumhydroxid, ~atriummetasilicat und Natriumsilicat ergaben ebenfalls eine Blauf/~rbung. Keine F/~rbung gab es mit Lithiumcarbonat, Kaliumacetat, Kaliumsulfid, lXlatriumace~at, Natriumborhydrid, Natriumnitrit, 1Natriumfluoborat, Natriumpyrophosphat, Iqatriumpyrophospha~- peroxid, l~atriumsesquicarbonat,Natriumsilieofluorid,Natriumsulfid und Harnstoff. Es wurde erkannt, dab der Sauerstoff an der l~eaktion unbeteiligt ist, dab aber eine geringe Feuehtigkeit erforderlich ist. Mikroskopisch wurde die Empfindlichkeits- grenze bei 0,1/tg Itydrochinon ermittelt. Auch visoose Pasten ergaben beim ]3est/~uben die gesuchte Reaktion. Die l~atur des Farbstoffes ist noch vSllig unbe- kannt. 1 Mierochemic. J. 7, 8--18 (1963). Res. Anal. Sect., Ansco General Aniline :Film Corp., Binghamton, N. Y. (USA). B. I%OSS~ANN

Die Darstellung von CrIII-Standardlösungen durch Coulometrie bei kontrolliertem Potential

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48 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 203

feste Verbindung, die die Komponenten im Verh~ltnis 1 : 1 enth/~lt und einen Schmelz- punkt 52,5 o C aufweist. Die Leitf~higkeit der Verbindung ist hoch, sie betr/~gt bei 60~ etwa 2,4 �9 10 -2 Ohm -1 cm-L Eia Vergleieh der Aquivalentleitf~higkeiten in Eisessig zwischen Perchlors~ure und Fluorsulfons~ure sowie potentiometrisehe Untersuchungen fiihren zu dem Ergebnis, dab HSO3F in Eisessig die st/~rkere S/~ure ist. Fluorsuffons/~ure kann ttC10~ bei Titrationen in wasserfreiem Medium ersetzen, wobei potentiometriseh, konduktometrisch oder mit visueller Endpunktsindikation titriert wird. In dem letzteren Fall karm Malachitgriin oder Kristallviolett als Indi- cator benutzt werden. Einige Beleganalysen zeigen die Anwendbarkeit der Fluor- :sulfons~ure, jedoeh sollen detaillierte Arbeitsvorsehriften zu einem sp~teren Zeit- punkt erscheinen. Das neue Reagens hat gegenfiber HCIO~ den Vortefl, in reiner und v611ig wasserfreier Form dargestellt werden zu k6nnen.

1 Analyt. Chemistry 84, 820--824 (1962). Dept. of Chem., Punjab Univ., Chandigarh-3 (Indien). It. ZIMM~

Eine Untersuehung yon Jodtriehloridmaflliisung ffihrten E. SCHULm~ und L. LADX~IY% 1 durch. Das Reagens, das in der ,,Jod-Chlorometrie" vielfache Anwen- .dung finder, enth/~lt naeh spektralphotometrisehen Untersuchungen kein gC13. 750/0 des Oxydationsverm6gen stammen vom Jodation, das durch Hydrolyse und Disproportionierung aus JC13 nach 2 JC13 q- 3 ~I20 -+ JC1 q- HJO3 -k 5 HC1 gehil- det wird. Die restliehen 250/0 des 0xydationsvermSgens stammen vom JC1. Dem- nach besteht die Standardl6slmg yon ,,Jodtrichlorid" aus/iqnimolaren 1V~engen yon Jodat und JodmonoclMorid.

1 Talanta (London) 9, 727--730 (1962). Inst. Anorg. Analyt. Chem., E6tv6s Univ. Budapest (Ungarn). H. ZIMMEI~

Die Darstellung yon CrIii-Standardliisungen dutch Coulometrie bei kontrolliertem Potential empfehlen D.E. H~ItI~GTO~, R.C. PgoBsT und R.D. BlCI~T jr. 1. Verff. teilen mit, dab ilach der coulostatisehen Methode mit kontrolliertem Potential CrlII-Standardi6sungen innerhalb 15 rain mit einer Genanigkeit yon 0,1~ hergestellt werden k6nnen. -- Arbeitsvorschri/t. 70 mg K2Cr207 (Natl. Bureau Standards) werden in 10 ini 1 m Schwefels/~ure ge16st. 1 ml dieser LSsung wird zu 10 ml 1 m Schwefels/~ure gegeben und bei 0,0 V gegen Hg/HgS04, 1 m H~S04 reduziert.

1 Analyt. Chemistry 34, 1663 (1962). E. I. du Pont de Nemours & Co., Savan- nah River Lab. Mken, S.C. (USA). G. SCH6BEI~

Die seit 50 Jahren bekannte Blaufitrbungsreaktion zwisehen festem Hydro- chinon und fester Pottasehe untersuchte E. E. G• 1 auf die MSglichkeiten einer Mikroreaktion und pr/ifte die Empfindlichkeit sowie die Reaktion von Hydro- chinon mit anderen Stoffen. Natriumcyanid, Calciumhydroxid, ~atriummetasilicat und Natriumsilicat ergaben ebenfalls eine Blauf/~rbung. Keine F/~rbung gab es mit Lithiumcarbonat, Kaliumacetat, Kaliumsulfid, lXlatriumace~at, Natriumborhydrid, Natriumnitrit, 1Natriumfluoborat, Natriumpyrophosphat, Iqatriumpyrophospha~- peroxid, l~atriumsesquicarbonat, Natriumsilieofluorid, Natriumsulfid und Harnstoff. Es wurde erkannt, dab der Sauerstoff an der l~eaktion unbeteiligt ist, dab aber eine geringe Feuehtigkeit erforderlich ist. Mikroskopisch wurde die Empfindlichkeits- grenze bei 0,1/tg Itydrochinon ermittelt. Auch visoose Pasten ergaben beim ]3est/~uben die gesuchte Reaktion. Die l~atur des Farbstoffes ist noch vSllig unbe- kannt.

1 Mierochemic. J. 7, 8--18 (1963). Res. Anal. Sect., Ansco General Aniline :Film Corp., Binghamton, N. Y. (USA). B. I%OSS~ANN