208 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden Wasser und Einstellen mit Natronlaugo auf pH 2,9 hergestellt ist. Das Glas wird wieder verschlossen und geschiittelt. Man kann zur besseren Phasentrennung bei niedrigen Gesehwindigkeiten zentrifugieren, Die organische Phase wird ansehliel~end direkt verspriiht. Die Absorptionsmessungen werden mit einem Perkin-Elmer Model 303-Atomabsorptionsspektrophotometer bei 313,3, 379,8, 386,4 und 390,3 nm, einer Spaltbreite yon 0,3 ram, einem Lampen- strom yon 30 mA, einem Luft-Acetylenbrenner yon 0,5 • 110 mm Sehlitzweite mit 1,96 arm Luftdruck und 0,56 arm Aeetylendruek --~ 0,8 ml/min Ansauggeschwin- digkeit bei 23 ~C durchgefiihrt. -- Das Verfahren erlaubt die genaue Erfassung yon 0,04 ~g P/m] 2-Octanol. Der pH-Wert muB fiir die Extxaktion bei 0,9--1,2 liegen. Proteine, falls vorhanden, miissen dureh Zentrifugieren mit Perchlors~ure entfernt werden, da sic bei Zersetzung Phosphormolybds adsorbieren. 1~ Temperatur- differenz beim Ansaugen verursaeht 2 ~ Absorptionsdifferenz. Bei 0,4 ~zMol Phos- phat und gleichen Mengen Natriumsilieat oder Dinatriumarsenat ergeben sich 60/0 bzw. 4 ~ hShere Ablesungen. Die LSsungen sind 3 Tage haltbar, erst dann erniedri. gen sieh die Anzeigen geringfiigig. 1. Anal. Chem. 38, 1759--1760 (1966). Bureau of Sport Fisheries and Wildlife, Western Fish Nutrition Lab. Cook, Wash. (USA). M. Mi~LLER,Lintorf Bestimmung yon Fluor in natiirliehen Phosphaten, Phosphatdiingern und Phos- phaten fiir ]fahrungsmittel. Wie J. A~GoT mid N. M~v~L [1] beriehten, kann ~luor aueh in Gegenwart yon Aluminium leicht bestimmt werden, wenn es yon den stSrenden Ionen abdestilliert und anschlieBend volumetrisch oder colori. metriseh bestimmt wird. Die bevorzugte eolorimetrisehe Bestimmung ffihren die Verff. mit Thorium-Alizarin S-Lack naeh J. J. Lo~E [2] durch. Zur Destillation erhitzen sic die Substanz mit 87~ FhosphorsEure auf 140~ =J=2~ Es kSnnen auf diese Weise noeh 100 ~g Fluor bestimmt werden. In Gegenwart yon Chlorid muB etwas Silbersulfat zugesetzt werden. Die prozentuale Abweichung der Er. gebnisse liegt bei ~ 1,4~ -- Ausli~hrung der Colorimetrie. Man versetzt eine 400ml-Probe des Destfllates, die 50--150 vg Fluor enthElt, mit p-Ni~rophenol, anschlieBend tropfenweise mit i N Natronlauge bis zur Gelbfidrbung, fiigt dann 0,02 N PerchlorsEure bis zur Enffgrbung und eine Reagens]Ssung aus Hydroxyl- aminhydroehlorid, Natrinmalizarinsulfonat und Thoriumnitrat, die mit Mono- chloressigsEure und Natriummonocl~loracetat auf pH 2,9 gepuffer~ ist, zu. Naeh 30 rain miBt man die Absorption bei 525 nm mit oinem Jean & Constant-SpektraI- photometer. 1. Chim. Anal. 45, 111--116 (1963). Soei~t6 d']~tudes Chimiques pour l'Indus~rie et l'Agrieulture (Frankreich). 2. Anal. Chem. 28, 949 (1956); vgl. diese Z. 155, 137 (1957). L. Jo]~s]~ Die Extraktion mit L~sungsmitteln einiger Metallehelate mit S03H-Gruppe mit Hilfe yon hoehmolekularen Aminen wurde yon N. IS~BAS~ und H. Ko~ [1] un~ersucht, um die Empfindlichkeit und Selektivit~t der Metallbes~immungen zu erhShen. Der Co(HI) -Komplex mit 2-Nitroso-l-naphthol-g-sulfonsgure und der Me (VI) - Komplex mit Alizarin S wurden in organisehe Phasen mittels TOA-HNO3 bzw. Tetradecyldimethylbenzyl-ammoniumch]orid extrahiert. Als organische LSsungs- mittel wurden fiir den erstgenannten Komplex Toluol, fiir den zweiten 1,2-Dichlor- Ethan verwendet. Die Extraktion des Mo-Komplexes ergibt eine wesentliehe Sr rung der Empfindtichkeit. Die Ti- und Fe-Komplexe mit Pyrocatechin-3,d-disul/on- sgure korm~en auch mittels TOA in Toluol extrahier~ werden. 1. Japan Analyst 15, 1137--1138 (1966) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Fac. Engng., Kuyshu Univ., Fulmoka (Japan). A. Ro~covA~

Die Extraktion mit Lösungsmitteln einiger Metallchelate mit SO3H-Gruppe mit Hilfe von hochmolekularen Aminen

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Page 1: Die Extraktion mit Lösungsmitteln einiger Metallchelate mit SO3H-Gruppe mit Hilfe von hochmolekularen Aminen

208 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

Wasser und Einstellen mit Natronlaugo auf pH 2,9 hergestellt ist. Das Glas wird wieder verschlossen und geschiittelt. Man kann zur besseren Phasentrennung bei niedrigen Gesehwindigkeiten zentrifugieren, Die organische Phase wird ansehliel~end direkt verspriiht. Die Absorptionsmessungen werden mit einem Perkin-Elmer Model 303-Atomabsorptionsspektrophotometer bei 313,3, 379,8, 386,4 und 390,3 nm, einer Spaltbreite yon 0,3 ram, einem Lampen- strom yon 30 mA, einem Luft-Acetylenbrenner yon 0,5 • 110 mm Sehlitzweite mit 1,96 arm Luftdruck und 0,56 arm Aeetylendruek --~ 0,8 ml/min Ansauggeschwin- digkeit bei 23 ~ C durchgefiihrt. - - Das Verfahren erlaubt die genaue Erfassung yon 0,04 ~g P/m] 2-Octanol. Der pH-Wert muB fiir die Extxaktion bei 0,9--1,2 liegen. Proteine, falls vorhanden, miissen dureh Zentrifugieren mit Perchlors~ure entfernt werden, da sic bei Zersetzung Phosphormolybds adsorbieren. 1 ~ Temperatur- differenz beim Ansaugen verursaeht 2 ~ Absorptionsdifferenz. Bei 0,4 ~zMol Phos- phat und gleichen Mengen Natriumsilieat oder Dinatriumarsenat ergeben sich 60/0 bzw. 4 ~ hShere Ablesungen. Die LSsungen sind 3 Tage haltbar, erst dann erniedri. gen sieh die Anzeigen geringfiigig. 1. Anal. Chem. 38, 1759--1760 (1966). Bureau of Sport Fisheries and Wildlife,

Western Fish Nutrition Lab. Cook, Wash. (USA). M. Mi~LLER, Lintorf

Bestimmung yon Fluor in natiirliehen Phosphaten, Phosphatdiingern und Phos- phaten fiir ]fahrungsmittel. Wie J. A~GoT mid N. M~v~L [1] beriehten, kann ~luor aueh in Gegenwart yon Aluminium leicht bestimmt werden, wenn es yon den stSrenden Ionen abdestilliert und anschlieBend volumetrisch oder colori. metriseh bestimmt wird. Die bevorzugte eolorimetrisehe Bestimmung ffihren die Verff. mit Thorium-Alizarin S-Lack naeh J. J. L o ~ E [2] durch. Zur Destillation erhitzen sic die Substanz mit 87~ FhosphorsEure auf 140 ~ =J= 2~ Es kSnnen auf diese Weise noeh 100 ~g Fluor bestimmt werden. In Gegenwart yon Chlorid muB etwas Silbersulfat zugesetzt werden. Die prozentuale Abweichung der Er. gebnisse liegt bei ~ 1,4~ -- Ausli~hrung der Colorimetrie. Man versetzt eine 400ml-Probe des Destfllates, die 50--150 vg Fluor enthElt, mit p-Ni~rophenol, anschlieBend tropfenweise mit i N Natronlauge bis zur Gelbfidrbung, fiigt dann 0,02 N PerchlorsEure bis zur Enffgrbung und eine Reagens]Ssung aus Hydroxyl- aminhydroehlorid, Natrinmalizarinsulfonat und Thoriumnitrat, die mit Mono- chloressigsEure und Natriummonocl~loracetat auf pH 2,9 gepuffer~ ist, zu. Naeh 30 rain miBt man die Absorption bei 525 nm mit oinem Jean & Constant-SpektraI- photometer. 1. Chim. Anal. 45, 111--116 (1963). Soei~t6 d']~tudes Chimiques pour l'Indus~rie

et l'Agrieulture (Frankreich). 2. Anal. Chem. 28, 949 (1956); vgl. diese Z. 155, 137 (1957). L. J o ] ~ s ] ~

Die Extraktion mit L~sungsmitteln einiger Metallehelate mit S03H-Gruppe mit Hilfe yon hoehmolekularen Aminen wurde yon N. IS~BAS~ und H. K o ~ [1] un~ersucht, um die Empfindlichkeit und Selektivit~t der Metallbes~immungen zu erhShen. Der Co (HI) -Komplex mit 2-Nitroso-l-naphthol-g-sulfonsgure und der Me (VI) - Komplex mit Alizarin S wurden in organisehe Phasen mittels TOA-HNO3 bzw. Tetradecyldimethylbenzyl-ammoniumch]orid extrahiert. Als organische LSsungs- mittel wurden fiir den erstgenannten Komplex Toluol, fiir den zweiten 1,2-Dichlor- Ethan verwendet. Die Extraktion des Mo-Komplexes ergibt eine wesentliehe Sr rung der Empfindtichkeit. Die Ti- und Fe-Komplexe mit Pyrocatechin-3,d-disul/on- sgure korm~en auch mittels TOA in Toluol extrahier~ werden. 1. Japan Analyst 15, 1137--1138 (1966) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.)

Fac. Engng., Kuyshu Univ., Fulmoka (Japan). A. Ro~covA~