306 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

Fiir 4 h~ufig in der Pharmazie und Lebensmittelehemie benutzte Verbindungen ermitteln Verff. die UV-Absorptionsspektren und damit zusammenh~ngende Kon- stanten. Die Ergebnisse sind aus tier Tabelle ersiehtlich. Die an reinen LSsungen angestellten Untersuehungen lassen sich unter gewissen 13edingungen aueh auf k~uf- liche Frs fibertragen, die die untersuehten Verbindungen enthalten. Bei- gesetzte Farbstoffe und Alkohol k6nnen st6ren. ])ureh entspreehend angesetzte Blindwerte (+ Farbstoff bzw. Alkohol, bei dem neue Maxima auftreten) l~Bt sich der Fehler verringern. Die beste Bestimmungsmethode ist aber die Extraktion der quaterni~ren Ammoniumbasen in nichtw~grige LSsungsmittel und anschlieBende Titration mit Perchlors~ure in ])ioxan, wenn auch nur etwa 95~ der zu bestimmen- den Stoffe bei Anwendung der iiblichen Technik extrahiert werden.

1 j . Amer. pharmae. Assoc., sci. Edit. 47, 211--214 (1958). Food a. ])rug ])i- rectorate, Ottawa, Ont. (Kanada). E. Mi2LLER, Wfirzburg

Die herzwirksamen Glykoside Digitoxin, Strophanthin und Ouabain (g-Stroph- anihin) lassen sieh nach ~ . AKATSl;K~ 1 mit 3,5-Dinitrobenzolsulfonsiiure in alkalischer LSsung eolorimetrisch bestimmen, indem man zu 4 ral der methanoli- sehen GlykosidlSsung (unter 10 rag-~ ) je 0,5 ml einer 2~ wi~Grigen Kalium- 3,5-dinitrobenzolsulfonatlSsung und 5~ zugibt. Nach 10 rain liest man die Extinktion bei 530 m# im photoelektrischen Colorimeter ab.

1 j . pharmae. Soc. Japan 78, 62--64 (1958) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass.) Univ. Kumamoto (Japan). B. ROSS~A~-

Die Unterscheidung einiger Al~en yon Fingerhutbliittern fiihrt K. R~tn~t 1 auf Grund der untersehiedliehen Glykosidzusammensetzung mit Hilfe der l~undfilter- chromatographie dutch. Die Untersuchungen erstrecken sich auf die naehstehend genannten 5 Fingerhutarten: ])igitalis purpurea, ])igitMis ambigua, ])igitalis lanata, Digitalis ferruginea und ])igitalis thapsi. Fiir die Auftrennung der Glykosidkom- plexe wird die yon K. Hi. BOLTZE und G. WnNDSC~trH ~ angewandte Methode enap- fohlen, die einfaeh und schnell durchzufiihren ist. Als ehromatographische Kammer dienen 2 Uhrglaser (~ 13--18 era), zwischen deren geschliffene Rander das t~und- filter eingelegt wird. ])as LSsungsmit~el wird aus dem auf den Boden des unteren Uhrglases gestellten Schalchen mit tIilfe eines ])ochres zur Mitre des Filters be- f6rdert. - - Arbeitsweise. Die zu untersuehende gelSste Substanz oder ein Drogen- extrakt, der dutch Ausziehen mit Wasser und anschliegende Extraktion der waB- rigen LSsung mit Chloroform (das Chloroform wird verdampft, der I~iickstand in etwas )[thanol gel6st) hergestellt wird, wird auf den Mittelpunkt eines mit einem Gemisch aus Formamid und Aeeton (3 : 7) impriignierten l~undfilters (Whatman Nr. l) aufgetragen und unter Verwendung yon mit Formamid gesattigtem Xylol- );Iethylathylketongemisch (1 : i) als beweglicher Phase entwiekelL Zum Naehweis der einzelnen Zonen werden die Chromatogramme mit einer 25~ L6sung yon Antimon(III)-ctflorid in Chloroform bespriiht, auf l l0~ erhi~zt und im UV-Lieht ausgewerteL Auf Grund der erhaltenen t~-Werte und der Flnoreseenz im UV-Lieht kSnnen die einzelnen ])igitalisarten voneinander unterschieden werden. Die erzielten Ergebnisse sind in einer Tabelle zusammengefagt. Die Methode kann aueh zur Untersuchung einer Mischung pulverisierter BlaSter, sofern sie Bli~tter yon ])igitalis purpurea neben Blattern yon ])igitMis lanata bzw. ])igitalis ferruginea enthMt, angewendet werden.

1 Pharmaz. ZentrMhalle ])eutsclfland I)7, 163--167 (1958). Inst. Pharmakognosie, Pharmaz. Fak. Brno (Brfinn) (~Sf~) . - ~ Pharmaz. Zentralhalle ])eutschland 95, 96 (1956); vgl. diese Z, 154, 450 (1957). K. MACI~NEI~