312 Bericht: Analyse organischer Stoffe schriebene Verfahren [2] zur Bestimmung yon Anilin, N-substituiertem Anilin und Toluidinen mit l~atriumchlorit in salzsaurer LSsung. -- Aus]i~hrung. Eine geeignete l~enge einer 0,1 !~IAminl6sung in Athanol oder Aceton wird mit 1 bis 6 ml 1--20~ wi~Briger L6sung yon 50~ Natriumehlorit versetzt und mit 10~ SalzsEure bis zur Bildung einer violetten Farbe angesiiuert. Nachdem mit Wasser auf 10 ml aufgef/illt wurde, kann nach 2--5 rain bei 533 nm photo- metriert werden. -- ChloritiibersehuB fiihrt zur ZerstSrung der Violettf~rbung. Neben den frfiher genannten Aminen [2] lassen sich m- und p-Phenylendiamin, o-Aminobenzoesi~ure, p-Aminophenol, Benzidin und Diphenylamin bestimmen. Die i~ethode versagt bei o-Aminophenol, o-Phenylendiamin, SulfanilsEure, p-Jod- anilin (violette Farbe ist nicht best~ndig), m-Aminobenzoes~ure, m-Aminophenol, ~- und fl-Naphthylamin (andere unbest~ndige FErbungen) und den l~itroanilinen (gegen Natriumehlorit besti~ndig). Die t~eaktion ist pH-abhEngig. 1. Rev. Roum. Chim. 11, 1449--1452 (1966). Lab. L Anal. Chem. Univ. Bukarest und Lab. f. al]g. Chem. 1)olytechn. Inst. ,,Gheorghe Gheorghiu-Dej", Bukarest (l~umEnien). 2. PoPA, G., F. ~. A~BE~ u. E. GRIr diese Z. 193, 324 (1963). -- PoPA, G., F. i~I.A~BERT U. E. RXDV~EScu-GRI~Ogn: diese Z. 199, 210 (1964); 207, 346 (1965). ~ Anal. Univ. Buc. 42, 73 (1963). A. SCItlVIIDT Die indirekte maBanalytische Bestimmung einiger aromatischer Amine. F. IV[. ALBERT, V. C~P~, IV[. VXnEA~I; und E. RXD~L]~SCU-J~cAZ~[1]. Das Verfahren beruht auf der Oxydation mit Natriumchlorit im ~berschul~ der salzsauren L6sung der Amine, gefolgt yon der jodometrischen Bestimmung des fiberschfissigen Reagenses. Auf diesem Weg kSnnen o-, m- und p-Toluidin, o-, m- und p-Amlno- benzoes&'ure, o- und m-Aminophenol sowie Sul]anilsdure bestimmt werden. Die Nitroaniline verhalten sieh gleiehgiiltig dem NaCIO~ gegenfiber, p-Aminophenol und Benzidin reagieren nieht quantitativ. -- Arbeitsweise. Die genau gemessenen Mengen der zu bestimmenden Amine werden in Form yon L6sungen in verd. Salzs~ure in Erlenmeyer-Kolben mit eingschliffenem Stopfen gegeben, mit einem bekannten Volumen yon 0,1 N NaClO~-LSsung in 0bersehuB versetzt, gefolgt yon etwas dest. Wasser und 20~ HC1-LSsung (1 Vol S~ure zu 2 Vol L6sung). Man sehfittelt urn, laBt je naeh der Art der Amine stehen (o-, p-Toluidin und Sul- fanilsaure 15 rain; m-Toluidin, o-, m-Aminophenol und o-, m- und p-Amino- benzoes~ure 10 min), wonach mit 10~ KJ-LSsung in genfigender Menge versetzt und mit 0,1 N Na2S~Oa-LSsung titriert wird (Endpunktsbestimmung in Gegenwart yon l~ St~rkelSsung). Gleichzeitig fiihrt man eine Parallelprobe mit demselben Volumen an Chlorit aus. Die Differenz stellt den Verbraueh an Chlorit dutch das Amin dar. Fiir jedes zu bestimmende Amin wird ein Faktor festgestellt, in der oben besehriebenen Weise, mit dem bei der Berechnung multi- p]iziert werden muB. -- Die Grenzwerte ffir die versehiedenen Stoffe werden an- gegeben, die besonders fiir die m-Aminobenzoesaure und Sulfanilsaure eingehalten werden miissen (ca. 2--20 rag/Probe). 1. Rev. l%oum. Chim. 11, 1443--1448 (1966). Lab. de Chimie g6n., Polytechnique ,,Gh. Gheorghiu Dej" et Lab. de Chimie Anal., Univ. Buearest (Rumanien). A. RoscovA~v Die photometrisehe Bestimmung des Anilins in Gegenwart seiner N-sub- stituierten Derivate. F.M. ALBW~T, V. Cnweu und M. VXLEA~V[1]. Das Ver- fahren beruht auf der Reaktion zwischen Anilin und Furfurol in weinsaurem Medium. Der dabei gebildete rote Farbstoff weist ein Absorptionsmaximum bei etwa 533 nm auf. -- Arbeitsweise. In einem 10 ml-MeBkolben f/ihrt man Anilin-

Die indirekte maßanalytische Bestimmung einiger aromatischer Amine

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312 Bericht: Analyse organischer Stoffe

schriebene Verfahren [2] zur Bestimmung yon Anilin, N-substituiertem Anilin und Toluidinen mit l~atriumchlorit in salzsaurer LSsung. -- Aus]i~hrung. Eine geeignete l~enge einer 0,1 !~I Aminl6sung in Athanol oder Aceton wird mit 1 bis 6 ml 1--20~ wi~Briger L6sung yon 50~ Natriumehlorit versetzt und mit 10~ SalzsEure bis zur Bildung einer violetten Farbe angesiiuert. Nachdem mit Wasser auf 10 ml aufgef/illt wurde, kann nach 2--5 rain bei 533 nm photo- metriert werden. -- ChloritiibersehuB fiihrt zur ZerstSrung der Violettf~rbung. Neben den frfiher genannten Aminen [2] lassen sich m- und p-Phenylendiamin, o-Aminobenzoesi~ure, p-Aminophenol, Benzidin und Diphenylamin bestimmen. Die i~ethode versagt bei o-Aminophenol, o-Phenylendiamin, SulfanilsEure, p-Jod- anilin (violette Farbe ist nicht best~ndig), m-Aminobenzoes~ure, m-Aminophenol, ~- und fl-Naphthylamin (andere unbest~ndige FErbungen) und den l~itroanilinen (gegen Natriumehlorit besti~ndig). Die t~eaktion ist pH-abhEngig. 1. Rev. Roum. Chim. 11, 1449--1452 (1966). Lab. L Anal. Chem. Univ. Bukarest

und Lab. f. al]g. Chem. 1)olytechn. Inst. ,,Gheorghe Gheorghiu-Dej", Bukarest (l~umEnien).

2. PoPA, G., F. ~ . A~BE~ u. E. GRIr diese Z. 193, 324 (1963). -- PoPA, G., F. i~I. A~BERT U. E. RXDV~EScu-GRI~Ogn: diese Z. 199, 210 (1964); 207, 346 (1965). ~ Anal. Univ. Buc. 42, 73 (1963). A. SCItlVIIDT

Die indirekte maBanalytische Bestimmung einiger aromatischer Amine. F. IV[. ALBERT, V. C~P~, IV[. VXnEA~I; und E. RXD~L]~SCU-J~cAZ~ [1]. Das Verfahren beruht auf der Oxydation mit Natriumchlorit im ~berschul~ der salzsauren L6sung der Amine, gefolgt yon der jodometrischen Bestimmung des fiberschfissigen Reagenses. Auf diesem Weg kSnnen o-, m- und p-Toluidin, o-, m- und p-Amlno- benzoes&'ure, o- und m-Aminophenol sowie Sul]anilsdure bestimmt werden. Die Nitroaniline verhalten sieh gleiehgiiltig dem NaCIO~ gegenfiber, p-Aminophenol und Benzidin reagieren nieht quantitativ. -- Arbeitsweise. Die genau gemessenen Mengen der zu bestimmenden Amine werden in Form yon L6sungen in verd. Salzs~ure in Erlenmeyer-Kolben mit eingschliffenem Stopfen gegeben, mit einem bekannten Volumen yon 0,1 N NaClO~-LSsung in 0bersehuB versetzt, gefolgt yon etwas dest. Wasser und 20~ HC1-LSsung (1 Vol S~ure zu 2 Vol L6sung). Man sehfittelt urn, laBt je naeh der Art der Amine stehen (o-, p-Toluidin und Sul- fanilsaure 15 rain; m-Toluidin, o-, m-Aminophenol und o-, m- und p-Amino- benzoes~ure 10 min), wonach mit 10~ KJ-LSsung in genfigender Menge versetzt und mit 0,1 N Na2S~Oa-LSsung titriert wird (Endpunktsbestimmung in Gegenwart yon l~ St~rkelSsung). Gleichzeitig fiihrt man eine Parallelprobe mit demselben Volumen an Chlorit aus. Die Differenz stellt den Verbraueh an Chlorit dutch das Amin dar. Fiir jedes zu bestimmende Amin wird ein Faktor festgestellt, in der oben besehriebenen Weise, mit dem bei der Berechnung multi- p]iziert werden muB. -- Die Grenzwerte ffir die versehiedenen Stoffe werden an- gegeben, die besonders fiir die m-Aminobenzoesaure und Sulfanilsaure eingehalten werden miissen (ca. 2--20 rag/Probe).

1. Rev. l%oum. Chim. 11, 1443--1448 (1966). Lab. de Chimie g6n., Polytechnique ,,Gh. Gheorghiu Dej" et Lab. de Chimie Anal., Univ. Buearest (Rumanien).

A. RoscovA~v

Die photometrisehe Bestimmung des Anilins in Gegenwart seiner N-sub- stituierten Derivate. F.M. ALBW~T, V. Cnweu und M. VXLEA~V [1]. Das Ver- fahren beruht auf der Reaktion zwischen Anilin und Furfurol in weinsaurem Medium. Der dabei gebildete rote Farbstoff weist ein Absorptionsmaximum bei etwa 533 nm auf. -- Arbeitsweise. In einem 10 ml-MeBkolben f/ihrt man Anilin-