154 Berieht: Spezielle analytische Methoden

rungen der Einselfliisse auf; der Wfistit versehwindet oft vollst'~ndig, wEhrend ~Ietasilieate starker hervortreten. Diese erweisen sich beim Chlorieren als reeht best~ndig. [1] Arch. ]~isenhiittenwes. 87, 133--143 (1966). Max-Planek-Inst. Eisenforsehg., Diisseldorf. M. 1V~E I~GEL

Die konduktometrisehe ~Iethode zur Bestimmung yon Kohlenstoff nach E. L. B~V,T, J. H. ttA_~LwZ and R. M. F o w ~ [1] warde yon I. S. SGLET [2] zum Zwek- ke der Kohlensto]/bestimmung an/der Ober/l~che yon Nicl~elblech modifiziert. Bei einer Verbrennungstemperatur yon 600~ wird der oberfl~chengebundene Kohlenstoff sofort oxydiert, ws die Oxydationsgeschwindigkeit des restliehen Kohlenstoffs yon der Diffusion abh~ngt. W~hrend der Oxydation des oberflachengebundenen Kohlenstoffs steigt also der Widerstand mit der Zeit stark an; danach zeigt die Kurve nur noch einen konstanten, geringen Anstieg, der auf das Vorhandensein yon Kohlenstoffspuren in der Apparatur oder im Sanerstoff beruht bzw. auf Diffusion yon Kohlenstoff ans dem Inneren der Probe zuriiekzuffihren ist. Unter Berfieksieh- tigang dieser Blindwerte ist aus der Widerstand-Zeit-Kurve die Menge yon ober- flaehengebundenem Kohlenstoffzu entnehmen. -- Die Methode kann aueh auf andere Materialien und Probleme, z.B. die Besgmmung der Diffusionsgeschwindigkeit des Kohlenstoffs, angewendet werden. [1] Anal. Chem. 22, 445 (1950). -- [2] Anal. Chem. 88, 504 (1966). RCA Electronic Components and Devices, Somerville, N. J. (USA). M. ME,OWL

Die Riintgenfluorescenzanalyse diinner Niekel-Chrom-Filme (100--300/~) be- schreiben Iq. SPIELBERG und G. ABOWITZ [i]. Verff. geben einen Vergleieh zwischen drei versehiedenen Methoden zttr Aufstellung der Eichkurven: 1. monochromatisehe R6ntgenabsorptionsteetmik, 2. optisch-interferometrische Diekenmessung, 3. colori- metrische Analyse. Die beiden ersten Verfahren arbeiten zerstSrungsfrei. Jedes der drei Verfahren ergibt gute Ergebnisse ffir das Ni/Cr-Verh~ltnis und wird je nach GrSBe und Art der Probe gews Die Methode der RSntgenfluoreseenzanalyse wird spezie]l ffir diirme aufgedampfte Ni-Cr-Filme un%ersucht. Die erreichte Genauigkeit betr~gt 3 ~ entspreehend dem Fehler der Zghlstatistik. Das Verfahren kaml ebenso zur Schichtdiekenmessung benutzt werden. Die untere Analysengrenze liegt bei 25--50 ~ Sehichtdicke. Die Bestimmung des Eiehfaktors fiir die RSntgenfluoreseenz- analyse erfolgt hier interferometriseh. [1] Anal. Chem. 38, 200--203 (1966). Philips Labs., BriarcliffManor, N. Y. (USA).

W. B6GE~Sm~VS~

Die Bestimmung yon Bor in Niekellegiertmgen mit der Dianthrimid-)Iethode. Die Dianthrimid-Methode [1] znr Bestimmung yon Bor in Eisen und niedrig- legierten St~hlen kann naeh K. E. B u ~ und C. H. ALB~IGHT [2] auch auf iVickel- leglerungen angewendet werden. Die Probe wird ohne Borverlust in Salzs~ure- Schwefelsaure gel6st. Bei der spektralphotometrischen Bestimmung sind Unter- grundkorrekturen fiir gefs Ionen (Kobalt, Nickel, Kupfer, Chrom, Eisen) not- wendig. -- Aus]i~hrung. Einwaage und Endvolumen sind so zu w~hlen, da~ eine 3 ml-Probe 1--10 ~g Bor enthalt; z.B. werden 1,5 g Legierung mit 20 ml Schwefel- saure (1:3) erhitzt. Tritt keine AuflSsung ein, versetzt man zusi~tzlieh mit 5 ml konz. Salzs~ure und gibt bis zur vollstandigen Aufl6sung weitere 3 ml-Por~ionen konz. Salzs~ure hinzu (eventuell ist mehrstiindiges Erhitzen notwendig). Die L6snng wird auf 50 ml aufgeffillt. 3 ml der LSsung werden in einem trockenen 50 ml- Mel~kolben mit 25 ml Dianthrimid-Reagens (150 mg Dianthrimid in 1000ml 96 ~ Schwefels~ure) versetzt; die Blindl6sung besteht aus 3 ml ProbelSsung und