Die Kristallstrukturen von (DDI)2[Sb2F6O] und (DDI)2[Sb3F7O2] (DDI � 1,3-Diisopropyl-4,5-dimethylimidazolium) � Ein Beitrag zur Hydrolyse von SbF3 [1]

The Crystal Structures of (DDI)2[Sb2F6O] and (DDI)2[Sb3F7O2] (DDI � 1,3-Diisopropyl-4,5-dimethylimidazolium) � a Contribution to the Hydrolysis ofSbF3 [1]

Norbert Kuhn*, Ahmed Abu-Rayyan, Heinz-Jürgen Kolb und Markus Ströbele

Tübingen, Institut für Anorganische Chemie der Universität

Bei der Redaktion eingegangen am 24. Dezember 2004.

Professor Wolf-Walther du Mont zum 60. Geburtstag gewidmet

Abstract. The salts (DDI)2[Sb2F6O] (2) and (DDI)2[Sb3F7O2] (3),(DDI � 1,3-diisopropyl-4,5-dimethylimidazolium) are obtained byhydrolysis of C11H20N2SbF3 (1). The anion [Sb2F6O]2� consists oftwo SbF2 fragments linked by a symmetrical oxygen bridge and twounsymmetrical fluorine bridges to form a distored ψ-octahedralcoordination sphere at the antimony atoms. In [Sb3F7O2]2�, two

Einleitung

Dreiwertiges Antimon weist, auch unter Inkaufnahme vonHart-Weich-Wechselwirkungen, eine hohe Tendenz zurAufweitung der Koordinationssphäre unter Bildung vonpseudo-Polyedern auf. Hierbei hat die Frage der Stereoakti-vität des nichtbindenden Elektronenpaars am Antimona-tom besondere Beachtung gefunden [2, 3]. Die bekannteHydrolyse des Lewis-aciden SbF3 zu Sb2O3 [2] macht dieBildung entsprechender Zwischenstufen wahrscheinlich. Beider hydrolytischen Zersetzung des Carbenaddukts 1 [4] sindZwischenprodukte dieser Reaktion fassbar, über derenstrukturanalytische Charakterisierung wir nachfolgend be-richten.

Bildung und Kristallstrukturen von (DDI)2[Sb2F6O]und (DDI)2[Sb3F7O2] (DDI � 1,3-Diisopropyl-4,5-dimethylimidazolium)

Carben-Addukte der Zentren schwerer Hauptgruppenele-mente [5] werden durch die Labilität der Kohlenstoff-Ele-ment-Bindung leicht hydrolytisch gespalten. Die hohe Basi-zität der Carbene ermöglicht hierbei die basische Hydrolyseder Folgeprodukte. Bei der Zersetzung von 1 mit Wasser istfolglich die basische Hydrolyse von SbF3 zu beobachten.

* Prof. Dr. N. KuhnInstitut für Anorganische Chemie der Universität TübingenAuf der Morgenstelle 18D-72076 TübingenFax: �49 7071 29 5306E-mail: norbert.kuhn@uni-tuebingen.de

914 © 2005 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 69451 Weinheim DOI: 10.1002/zaac.200400545 Z. Anorg. Allg. Chem. 2005, 631, 914�918

SbF2 units are linked by a symmetrical fluorine bridge, while thethird antimony atom is connected with each SbF2 fragment by asymmetrical oxygen and an unsymmetrical fluorine bridge. The an-timony atoms adopt the centres of strongly distored ψ-polyhedra.

Keywords: Antimony; Fluorine; Bridging ligands; Crystal structure

Versuche zur Kristallisation von 1 aus feuchten Lösungs-mitteln führten zu Produktgemischen, von denen wir(DDI)2[Sb2F6O] (2) und (DDI)2[Sb3F7O2] (3) als 1,3-Diiso-propyl-4,5-dimethylimidazolium-Salze strukturanalytischcharakterisieren konnten.

Die Kristallstrukturanalyse von 2 (Abb. 1, Tabellen 1 bis3) belegt für das Anion [Sb2F6O]2� die Verbrückung vonzwei SbF2-Fragmenten durch eine symmetrische Sauerstoff-brücke und zwei unsymmetrische Fluorobrücken, so dassdie Antimonatome gegenüber ihren Bindungspartnern dieKoordinationszahl 5 erreichen. Die Kationen sind mit zwei

Die Kristallstrukturen von (DDI)2[Sb2F6O] und (DDI)2[Sb3F7O2] (DDI � 1,3-Diisopropyl-4,5-dimethylimidazolium)

Abb. 1 Ansicht der Ionen von [C11H21N2]2[Sb2F6O] (2) im Kristall.

terminalen Fluorosubstituenten über Wasserstoffbrückenverbunden. Eine interionische Wechselwirkung der Anionenüber Fluorobrücken liegt nicht vor.

Die koordinative Umgebung der Antimonatome in 2 sollam Beispiel von Sb(1) näher betrachtet werden. Eine Aus-wertung der Bindungswinkel ergibt für die vier mit Sb(1)verbundenen Fluoratome eine Winkelsumme von 353.5°[F(1)-Sb(1)-F(2) 83.9(2), F(2)-Sb(1)-F(3) 86.1(2), F(3)-Sb(1)-F(6) 75.3(1), F(6)-Sb(1)- F(1) 108.2(1)°]. Die Strukturlässt sich somit als stark verzerrtes Ψ-Oktaeder auffassen,in dem der Sauerstoff-Substituent und das freie Elektronen-paar zueinander in trans-Stellung angeordnet sind. DerPlatzbedarf des Elektronenpaares führt zu einer merklichen

Tabelle 1 Angaben zur Kristallstrukturuntersuchung von (DDI)2[Sb2F6O] (2) und (DDI)2[Sb3F7O2] (3 ); DDI � [C11N2H21]

Formel [C11H21N2]2[Sb2F6O] [C11H21N2]2[Sb3F7O2]Formelgewicht in g/mol 736,10 892,85Kristallsystem monoklinRaumgruppe; Z P 21/n (Nr. 14); 4 C 2/c (Nr. 15); 4Gitterparameter und Winkel a � 963,78(9) pm a � 2137,7(3) pm

b � 1610,1(2) pm β � 87,46(1)° b � 974,43(9) pm β � 116,48(2)°c � 1897,6(2) pm c � 1709,0(2) pm

Zellvolumen in nm3 2,9419(6) 3,1863(7)Röntgenographische Dichte in g/cm3 1,662 1,861Absorptionskoeffizient in mm�1 1,895 2,591F(000) 1464 1736Kristallgröße in mm 0,44 x 0,35 x 0,40 0,4 x 0,4 x 0,4Einkristalldiffraktometer: STOE-IPDS IMeßtemperatur in K 220(1)Wellenlänge in pm 71,073Meßbereich in ° 2,33 bis 25,03 2,92 bis 28,03Indexbereich �11 � h � 11, �19 � k � 19, �22 � l � 22 �28 � h � 28, �12 � k � 12, �21 � l � 21Gemessene Reflexe 25253 24261Symmetrieunabhängige Reflexe 5084 [R(int) � 0,0486] 3585 [R(int) � 0,0462]Vollständigkeit des Datensatzes bis Θ � 25,03° 97,7 % 92,8 %Verfeinerungsmethode minimieren von Σ w (Fo

2 � Fc2)2

Anzahl der Daten / Parameter 5084 / 406 3585 / 257Goodness-of-fit 1,023 0,882R-Werte [I>2sigma(I)] R1 � 0,0459, wR2 � 0,1209 R1 � 0,0316, wR2 � 0,0745R-Werte (all data) R1 � 0,0538, wR2 � 0,1255 R1 � 0,0530, wR2 � 0,0788Restelektronendichte 3,432 and �0.935 e.A�3 2,242 and �0.489 e.A�3

Z. Anorg. Allg. Chem. 2005, 631, 914�918 zaac.wiley-vch.de © 2005 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 69451 Weinheim 915

Kontraktion auch der F-Sb-O-Winkel mit der Winkel-summe von 323.3° [F(1)-Sb(1)-O(1) 83.9(2), F(2)-Sb(1)-O(1) 91.8(2), F(3)-Sb(1)-O(1) 83.2(1), F(6)-Sb(1)-O(1)64.4(1)°]. Für Sb(2) ergibt sich ein analoger Befund (vgl.Tabelle 3). Die deutliche Abweichung der Werte von derIdealgeometrie ergibt sich aus der Einbindung zweier un-symmetrisch verbrückender Fluorosubstituenten in eineKäfigstruktur, die zusätzlich eine symmetrische Sauerstoff-brücke enthält [Sb(1)-F(3) 208.1, Sb(1)-F(6) 278.5(7), Sb(2)-F(3) 293(1), Sb(2)-F(6) 210.0(4), Sb(1)-O(1) 193.5(3), Sb(2)-O(1) 192.4(3) pm; Sb(1)-F(3)-Sb(2) 79.5(1), Sb(1)-F(6)-Sb(2) 82.8(1), Sb(1)-O(1)-Sb(2) 115.9(2)°]. Eine Differenzie-rung der endständig gebundenen Fluorosubstituenten unterdem Einfluß der Wasserstoffbrücken zu den Gegenionen istgleichfalls erkennbar [Sb(1)-F(1) 202.8(4), Sb(1)-F(2) 193.2,Sb(2)-F(4) 202.7(4), Sb(2)-F(5) 191.4(4) pm]. Die Bindungs-parameter der Wasserstoffbrücken [F(1)-H(1A) 258(4),H(1A)-C(1) 83(5), F(4)-H(12A) 215(6), H(12A)-C(12)80(6) pm; F(1)-H(1A)-C(1) 117(4), F(4)-H(12A)-C(4)174(6)°] entsprechen wie auch die Strukturen der organi-schen Fragmente der Erwartung.

Im Anion von 3 (Abb. 2, Tabellen 1, 4 und 5) sind diezwei symmetrieäquivalenten F2Sb(1)-Fragmente durch einesymmetrische Fluorobrücke verknüpft [Sb(1)-F(1) 226.8(2),Sb(1)-F(2) 198.7(2), Sb(1)-F(3) 192.5(3) pm, Sb(1)-F(1)-Sb(1A) 131.26(15)°]; auch hier führt die Anbindung desKations an F(2) über eine CH···F-Wasserstoffbindung[C(1)-H(1A) 75.9(8), H(1A)-F(2) 233.8(10) pm] zur relati-ven Aufweitung des zugehörigen Sb-F-Abstandes. Dasdritte Antimonatom Sb(2) ist mit den beiden Atomen Sb(1)durch jeweils eine symmetrische Sauerstoffbrücke und eineunsymmetrische Fluorobrücke verbunden [Sb(2)-O(1)193.5(3), Sb(1)-O(1) 192.4(3), Sb(2)-F(4) 207.4(3), Sb(1)-

N. Kuhn, A. Abu-Rayyan, H.-J. Kolb, M. Ströbele

Abb. 2 Ansicht der Ionen von [C11H21N2]2[Sb3F7O2] (3) im Kristall.

Tabelle 2 Atomkoordinaten (x 104) und äquivalente isotrope Aus-lenkungsparameter (pm2 x 10�1) für (DDI)2[Sb2F6O] (2). U(eq) istdefiniert als 1/3 der Spur des ortho-gonalisierten Uij-Tensors.

x y z U(eq)

F(1) 307(6) �1657(2) �461(2) 90(1)F(2) 2495(4) �2389(3) �1084(3) 82(1)F(3) 1232(4) �3845(2) �1444(2) 65(1)Sb(1) 682(1) �2828(1) �815(1) 44(1)O(1) �90(3) �2421(2) �1673(2) 41(1)Sb(2) �1146(1) �3212(1) �2189(1) 48(1)F(4) �565(5) �2539(3) �3055(2) 77(1)F(5) �2800(4) �2555(3) �2203(2) 76(1)F(6) �1836(4) �3534(2) �1160(2) 68(1)C(1) �195(5) 402(3) 1658(3) 38(1)N(1) 703(4) �135(2) 1375(2) 39(1)C(2) 2039(5) 60(3) 992(3) 44(1)C(3) 1870(7) 43(4) 205(3) 52(1)C(4) 2591(6) 891(4) 1235(4) 51(1)C(5) 176(5) �934(3) 1476(3) 42(1)C(6) 916(7) �1704(4) 1228(3) 57(1)C(7) �1058(5) �855(3) 1836(3) 44(1)C(8) �2055(7) �1512(4) 2071(4) 65(2)N(2) �1276(4) �15(2) 1945(2) 40(1)C(9) �2536(5) 353(4) 2302(3) 51(1)C(10) �3622(7) 480(7) 1771(5) 76(2)C(11) �2178(7) 1152(4) 2675(4) 59(2)C(12) 1063(5) 1600(3) 4348(3) 41(1)N(3) 1733(4) 889(2) 4445(2) 41(1)C(13) 2612(6) 450(4) 3903(3) 52(1)C(14) 2098(9) 570(5) 3187(4) 84(2)C(15) 4117(3) 706(2) 3970(2) 90(3)C(16) 1526(3) 656(2) 5141(2) 40(1)C(17) 2144(3) �112(2) 5441(2) 54(1)C(18) 715(5) 1242(3) 5460(3) 42(1)C(19) 198(7) 1303(5) 6204(4) 59(2)N(4) 439(4) 1825(2) 4949(2) 41(1)C(20) �423(5) 2589(3) 5041(3) 45(1)C(21) �1754(6) 2484(4) 4680(4) 67(2)C(22) 400(7) 3332(4) 4797(5) 58(2)

F(4) 287.4(5) pm; Sb(1)-O(1)-Sb(2) 120.7(2), Sb(1)-F(4)-Sb(2) 83.7(1)°] und trägt keine terminalen Fluorosubsti-tuenten.

Das Koordinationspolyeder der Antimonatome Sb(1) in3 leitet sich von dem ψ-Oktaeder ab und entspricht weitge-hend dem für 2 beschriebenen Befund; auch hier kann an-hand der kleinen O-Sb-F-Winkel dem freien Elektronen-paar des Antimonatoms die trans-Position zum Sauerstoff-atom zugeordnet werden [O(1)-Sb(1)-F(1) 82.1(1), O(1)-

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Tabelle 3 Ausgewählte Bindungslängen/pm und -winkel/° für(DDI)2[Sb2F6O] (2)

Sb(1)-F(1) 202,8(4) Sb(2)-F(4) 202,7(4)Sb(1)-F(2) 193,2(4) Sb(2)-F(5) 191,4(4)Sb(1)-F(3) 208,1(3) Sb(2)-F(6) 210,0(4)Sb(1)-F(6) 278,5(7) Sb(1)-O(1) 193,5(3)Sb(2)-F(3) 293(1) Sb(2)-O(1) 192,4(3)

F(1)-Sb(1)-F(2) 83,9(2) F(4)-Sb(2)-F(5) 83,9(2)F(1)-Sb(1)-F(3) 163,4(1) F(4)-Sb(2)-F(6) 162,0(2)F(1)-Sb(1)-F(6) 108,2(1) F(4)-Sb(2)-O(1) 85,7(2)F(1)-Sb(1)-O(1) 83,9(2) F(4)-Sb(2)-F(3) 112,6(1)F(2)-Sb(1)-F(3) 86,1(2) F(5)-Sb(2)-F(6) 85,4(2)F(2)-Sb(1)-F(6) 151,0(1) F(5)-Sb(2)-O(1) 95,8(2)F(2)-Sb(1)-O(1) 91,8(2) F(5)-Sb(2)-F(3) 150,4(1)F(3)-Sb(1)-F(6) 75,3(1) F(6)-Sb(1)-O(1) 64,4(1)F(3)-Sb(1)-O(1) 83,2(1) F(6)-Sb(2)-O(1) 81,0(1)F(3)-Sb(2)-F(6) 71,8(1) Sb(1)-F(3)-Sb(2) 79,5(1)F(3)-Sb(2)-O(1) 62,8(1) Sb(1)-F(6)-Sb(2) 82,8(1)Sb(2)-O(1)-Sb(1) 115,9(2)

Tabelle 4 Atomkoordinaten (x 104) und äquivalente isotrope Aus-lenkungsparameter (pm2 x 10-1) für (DDI)2[Sb3F7O2] (3). U(eq) istdefiniert als 1/3 der Spur des ortho-gonalisierten Uij-Tensors.

x y z U(eq)

Sb(1) 1070(1) 1353(1) 3258(1) 35(1)Sb(2) 0 �1359(1) 2500 40(1)F(1) 0 2313(3) 2500 50(1)F(2) 1996(1) 474(3) 3612(2) 71(1)F(3) 1311(1) 2432(3) 2488(2) 56(1)F(4) �574(2) �1000(3) 1171(2) 69(1)O(1) 657(1) �82(3) 2407(2) 37(1)C(1) 1458(2) 5988(4) 603(3) 31(1)N(1) 1063(2) 5202(3) �65(2) 28(1)C(2) 1266(2) 3882(4) �309(3) 35(1)C(3) 1768(3) 3098(5) 490(4) 49(2)C(4) 1558(3) 4154(7) �950(5) 58(2)C(5) 428(2) 5858(4) �541(3) 26(1)C(6) �145(2) 5261(5) �1340(3) 34(1)C(7) 459(2) 7068(4) �141(3) 27(1)C(8) �59(2) 8208(5) �381(4) 36(1)N(2) 1109(2) 7114(3) 583(2) 28(1)C(9) 1376(3) 8235(5) 1250(3) 39(1)C(10) 1824(3) 7661(7) 2139(4) 55(1)C(11) 1717(4) 9336(7) 964(5) 73(2)

Sb(1)-F(2) 88.7(1), O(1)-Sb(1)-F(3) 93.1(1), O(1)-Sb(1)-F(4)64.1(1)°]. Desgleichen bestätigt sich die deutliche Abwinke-

Die Kristallstrukturen von (DDI)2[Sb2F6O] und (DDI)2[Sb3F7O2] (DDI � 1,3-Diisopropyl-4,5-dimethylimidazolium)

Tabelle 5 Ausgewählte Bindungslängen/pm und -winkel/° für(DDI)2[Sb3F7O2] (3)

Sb(1)-F(1) 226,8(2) Sb(1)-O(1) 192,4(3)Sb(1)-F(2) 198,7(2) Sb(2)-O(1) 193,5(3)Sb(1)-F(3) 192,5(3)Sb(1)-F(4) 287,4(5)Sb(2)-F(4) 207,4(3)

F(1)-Sb(1)-F(2) 164,97(9) Sb(1)-F(1)-Sb(1A) 131,26(1)F(1)-Sb(1)-F(3) 83,88(9) Sb(1)-F(4)-Sb(2) 83,7(1)F(1)-Sb(1)-F(4) 95,26(7) Sb(1)-O(1)-Sb(2) 120,7(2)F(1)-Sb(1)-O(1) 82,1(1) O(1)-Sb(2)-O(1A) 100,0(1)F(2)-Sb(1)-F(3) 84,8(1) O(1)-Sb(2)-F(4) 83,4(1)F(2)-Sb(1)-F(4) 91,2(1) F(4)-Sb(2)-F(4A) 160,6(1)F(2)-Sb(1)-O(1) 88,7(1)F(3)-Sb(1)-F(4) 156,9(1)F(3)-Sb(1)-O(1) 93,1(1)F(4)-Sb(1)-O(1) 64,1(1)

lung der äquatorialen Achsen [F(1)-Sb(1)-F(2) 165.0(1),F(3)-Sb(1)-F(4) 156.9(1)°] durch Einbau der FluoratomeF(1) und F(4) in die Käfigstruktur. Der Platzbedarf desfreien Elektronenpaares erzwingt auch hier eine deutlicheKontraktion der von den benachbarten Fluoratomen gebil-deten Winkelsumme mit 355.1° [F(1)-Sb(1)-F(3) 83.88(9),F(3)-Sb(1)-F(2) 84.8(1), F(2)-Sb(1)-F(4) 91.2(1), F(4)-Sb(1)-F(1) 95.26(7)°].

Hingegen weist das Antimonatom Sb(2) in 3 nur vierBindungspartner auf. Seine Koordination entspricht der ψ-trigonalen Bipyramide, in der das freie Elektronenpaar ge-meinsam mit den Sauerstoffatomen die äquatorialen Posi-tionen besetzt [O(1)-Sb(2)-O(1A) 100.0(1) F(4)-Sb(2)-F(4A)160.6(1), O(1)-Sb(2)-F(4) 84.14(12), O(1A)-Sb(2)-F(4)83.4(1)°]. Die Abweichungen von der Idealgeometrie lassensich sowohl durch die Vorgabe der Käfigstruktur wie auchdurch die Argumentation des VSEPR-Konzepts begrün-den.

Diskussion

Die Ausbildung von Käfigstrukturen mit symmetrischenSauerstoff- und unsymmetrischen Halogenobrücken ist beiden Komplexanionen der hypervalenten Pniktide nicht sel-ten anzutreffen [2, 3]. Ein Vergleich von 2 mit der Strukturdes Anions [F3Sb(μ-OH)SbF3]- ergibt als auffallenden Un-terschied eine deutliche Aufweitung der Bindungslängenund des Bindungswinkels am Sauerstoffatom im Monoa-nion (Sb-O 227, 232 pm, Sb-O-Sb� 124.7° [6]); die in 2 in-traionischen Fluorobrücken sind hier durch interionischeKontakte ersetzt. Die Struktur des als Harnstoff-Adduktvermessenen Neutralmoleküls F2Sb-O-SbF2 weist zu 2 ähn-liche Sb-O-Bindungslängen auf; jedoch wird auch hier dieAusbildung von Fluorobrücken durch den aufgeweitetenBindungswinkel am Sauerstoffatom verhindert (Sb-O 196,197 pm, Sb-O-Sb� 125.9° [7]). Die Frage nach Ursache undWirkung beim Zusammenspiel der Bindungswinkel Sb-O-Sb� und dem Auftreten von Fluorobrücken lässt sich hiernicht eindeutig beantworten. Erwartungsgemäß wird inzweikernigen Derivaten des fünfwertigen Antimons eine

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nochmalige Aufweitung des Sb-O-Sb-Winkels bei gleichzei-tiger Verkürzung der Sb-O-Bindungen beobachtet [8].

Anders als in der Struktur des von der tetragonalen Mo-nopyramide abgeleiteten isolierten Anions in M2[SbF5](M � Sr, Ba, (CH6N3)2 [9]) weisen die Koordinationszen-tren auch im Anion von 2 ein stereoaktiv wirksames nicht-bindendes Elektronenpaar auf (zur Struktur des zweikerni-gen Anions in [H4cyclam][Sb2F10] vgl. [10]). Dieser Unter-schied ist sicher maßgeblich beeinflusst vom Einbau derAntimonatome in eine Käfigstruktur, die den Freiheitsgradder Bindungswinkel und somit des der Struktur zugrundeliegenden Koordinationspolyeders einengt. Die kleinen Bin-dungswinkel an den Brückenatomen erzwingen ein markan-tes Zusammenrücken der Antimonatome auf den deutlichinnerhalb des van-der-Waals-Bereichs liegenden Abstandvon 327.02(6) pm. Dies zeigt erneut die Möglichkeiten der“weichen” Schweratome zur Anpassung an eine durch an-dere Parameter vorgegebene Geometrie.

Während für das Anion in 2 strukturanaloge Beispielebenachbarter Elemente, beispielsweise in (Py)2[Sb2Cl6O](Py � Pyridinium [11]), bekannt sind, haben wir ein zumdreikernigen Anion in 3 entsprechendes Literaturbeispielnicht gefunden. Die dem Aufbau von 2 hinsichtlich derAusbildung des Koordinationspolyeders weitgehend ent-sprechende Umgebung von Sb(1) wird hier ergänzt durchden Einbau eines weiteren Antimonatoms der Koordina-tionszahl 4, wobei die Substituenten und das freie Elektro-nenpaar, ganz analog etwa zur Struktur des Anions in[NMe4][SbF4] [12], um das Koordinationszentrum in Formeiner verzerrten ψ-trigonalen Bipyramide gruppiert sind;hierbei besetzt das freie Elektronenpaar jeweils eine äquato-riale Position.

Die Strukturen der Anionen in 2 und 3 demonstrierenanschaulich die Gültigkeit des VSEPR-Konzepts [13] auchbei Ausbildung einer nach dem HSAB-Modell [14] elektro-statisch beeinflussten Wechselwirkung. Entsprechend demsteigenden Sauerstoffgehalt ist 3 als Folgeprodukt von 2und weitere Zwischenstufen der Hydrolyse auf dem Wegvon SbF3 zur kubischen Form von Sb2O3 aufzufassen, des-sen Adamantan-Struktur durch den schrittweisen Einbauvon Sauerstoffbrücken unter Inkaufnahme der Hypervalenzrealisiert wird.

Über die Struktur und weitere Eigenschaften von 1 wol-len wir in anderem Zusammenhang berichten.

Experimentelles

Kristalle von 2 und 3 wurden durch Überschichten einer Lösungvon 1 [4] in feuchtem Aceton mit Diethylether erhalten. Angabenzu den Kristallstrukturuntersuchungen sind in Tabelle 1 aufge-führt. Weitere Einzelheiten können beim Cambridge Crystallogra-phic Data Centre (CCDC, The Director, 12 Union Road, Cam-bridge, CB2 1EZ, U.K.; Fax �44-1223-336033; E-mail: depo-sit@ccdc.ac.uk bzw. www: http://www.ccdccam.ac.uk) unter derHinterlegungsnummer CCDC-263642 (2) bzw. CCDC-263641 (3)angefordert werden.

N. Kuhn, A. Abu-Rayyan, H.-J. Kolb, M. Ströbele

Literatur

[1] Derivate des Imidazols, 64. 63. Teil dieser Serie: N. Kuhn, A.Al-Sheikh, S. Schwarz, M. Steimann, Z. Naturforsch., Teil B,im Druck.

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[3] W. Levason, G. Reid in Comprehensive Coordination Chemistry

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[4] N. Kuhn, A. Abu-Rayyan, unveröffentlichte Ergebnisse.[5] N. Kuhn, A. Al-Sheikh, Coord. Chem. Rev., im Druck.[6] V. V. Tkachev, L. O. Atovmyan, L. A. Zemnukhova, A. A.

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