132 Bericht: Chemisehe Analyse organischer Stoffe.

Messungen zweier Analytiker an den g]eichen LSsungen yon Glucose, aber an ver-" schiedenen Ger~ten bei 635 m# und am anderen Geri~t bei 660 m/~ zeigen, dab die Werte nicht vergleichbar sind, jedoch zur Aufstellung yon Eichkurven ffir die einzelnen Ger~te dienen kSnnen, da sic die erwartete Genauigkeit der Methode be- weisen. - - SOMOGYIS Phosphatreagens: Vergleiehende Untersuehungen zwischen dem Carbonat- und Yhosphatreagens zeigen, da~ das letzte vorzuziehen ist. Die Untersuchungen dariiber werden abet fortgesetzt. TH. BREu

Die Papierelektrophorese yon Zuekern bei hohem Potentialgeliille zeichnet sich naeh D. Ggoss 1 vor der bei niedrigem Potenti~lgefi~lle dureh bessere Trennwirkung und wesentliche Zeitersparnis aug. Verf. fiihrte Versuche mit Mischungen ver- schiedener Zucker auf etwa 4 • 60 cm groBen Papierstreifen (Whatman Nr. 1) mit einem Gef~lle yon 40 V/cm dureh (0,05 m NatriumboratlSsung vom p~-Wert 9,2), wobei in 1,5 Std Rohrzucker, Raffinose, Stachyose, Melibiose und Glucose ~- Fruc- tose deutlich getrennt waren. Raffinose ~vandert eigenartigerweise schneller zur Anode als Rohrzueker; Glucose und Fructose trennen sieh nieht voneinunder (Trennung aber bei tieferem pH-Wert mSglich). Die praktisehe Durchftihrung er- fordert gute Kfihlung. Man erreicht diese, wenu man das Papier zur Isolierung zwisehen diinne Kunststoffolien legt, das Gauze in Kupferbleche klemmt und ~uBen Leitungswasser vorbeistrSmen lal~t. F. N~U~AN~.

Uber die Trennung methylierter Zucker an Kohlensiiulen beriehten B. LIND- B~RG und B. WICKBERG 2. Ein Gemiseh yon Glucose, 3-0-Methylglucose, 2,3-Di-O- methylglucose, 2,3,6-Tri-O- und 2,3,4,6-Tetr~-O-methylglueose (0,5 g von jedem Zucker) wird auf eine Kohle-Celite-S~ule gebracht und mit Xthanol zunehmender Konzentration eluiert. Die quantitative Auswertung der einzelnen Eluate durch tV[essung der optischen Drehung und deren graphische Darstellung in Abh~ngigkeit yon der Xthanolkonzentration und Menge des Eluates bringt eine gute Trennung der ersten 4 Bestandteile des Gemisehes. Die Tetramethylglueose ist jedoch fiber ein groi~es Elutionsvolumen verteflt. Gfinstigere Ergebnisse erreicht man hier durch eine steflere Zunahme der ~thanolkonzentration beim Eluieren. Ein NachteiI der Verwendung yon w~i~rigem Xthanol als Eluens ist die Zunahme der Viscositi~t der durchitie~enden LSsungen und die dadurch verursaehte DurchiiuflverzSgerung, die zu Fehlern ffihren kann. Die Verwendung yon Methyl&thylketon als Eluens wirkt sich bei der Trennung der Tri- und Tetragther gfinstig aUS. Bei den niederen Gliedern treten abet Komplikationen auf, die ihre Ursachen in der Adsorption des Ketons an der S~ule haben. Erst wenn die S~ule mit dem Keton fast ges~ttigt ist, erfolgt eine normalc DurchfluBtendenz. - - An dem Beispiel eines Gcmisches yon 2,3,6- und 2,3,4-Trimethylglucose wird gezeigt, daI~ sich auch isomere Zucker an der Kohlen- s~ule quantitativ trennen lassen. Zur Durchfiihl~ng der Trennung wird einc Sgule yon 43 • 3,5 cm und Methyl~thylketon als Eluens benutzt. Die Substanzen werden in fast quantitativer Ausbeute erhalten. - - Methodisches. Zur Bereitung der Ad- sorptionss~ulen werden gleiehe Teile Tierkohte (p. a., l~iedel-De Hahn) and Celite Nr. 535 (Johns-Manville) mit konzentrierter Salzsi~ure behandelt, mit gro[~en Mengen Wasser und ~thanol gewasehen und als dicker Schlamm in die S~ulen gegossen. Die kleinen S~ulen werden mit kalter, die grol~en mit kochender S~lzsaure behandelt. - - Elutionsgradient: Zwei offene zylindrisehe Gef~Be, durch einen Schlaueh verbunden, werdcn mit dem Elutionsmittel geffillt, das eine mit der niedrigsten Anfangs- und das andere mit der hSehsten Endkonzentration. Bei

Nature (London) 172, 908--909 (1953). Tare and Lyle, Ltd., Ravensbourne, Keston, Kent (England).

Aeta chem. scand. (Kopenhagen) 8, 569--573 (1954). T. H., Stockholm.