144 Bericht: Analyse organischer Stoffe

8 em ~) und ansehlieBende Elution (11 ml/min) mAt Wasser. Es werden jeweils 110 ml-Fraktionen aufgefangen und analysiert. Zur Identifizierung warden Schmelz- punkt und spezifische Drehung herangezogen. Pyranoside laufen schneller als Furanoside. Letztere k6nnen in den meisten F~llen besser mat yard. Essigs~i~ure (0,3 n) oder AmmoniumaeetatlSsung (0,2; 0,5 m) elniert warden. [1] J. Bioehem. 55, 464--465 (1964). Dept. Chem., Osaka Univ., College Sci., Osaka (Japan). I. BAYER

Mit fief gasehromatographisehen Trennung isomerer Xylole und Xthyltoluole an modifiziertem Bentone 34 befaBt sieh eine Arbeit yon P. STRAND [1], wobei die Modifikationen in der Anwendung yon SiliconSl, Squalen und Diisodeeylphthalat bestanden. Naeh den Erfahrungen des Verf. gibt es noch bessere Kombinations- m6g]ichkeiten. Er schlagt folgende Arbeitsweise vor. Man arbeitet mat einem Pye (Mark I)-Gasehromatographen mat Polonium-Detektor; Tri~gergas Argon (t~einheits- grad 99,60/0) bei 30 ml/min. Si~ulenlange 1,14 m, Temperatur 80~ Tr~germaterial unglasierter Ziegelsplit yon 0,15--0,2 mm Korngr6Be. Als stationare Phase sehlagt der Verf. ein Gemisch aus Baritone 34 und Dinonylphthalat vor, und zwar 5 Gew.-~ gegenfiber dam inaktiven Tragermateria]. Die eingespritzte Probemenge betragt 0,1 ,~l. -- Aul3er Bentone 34 wurde auch Dimethyldioctadecyl-ammo- nium-bentonit [2] verwendet. Die Ergebnisse waren die gleichen. Die Retentions- zeiten wurden in cAner Sgule yon 0,888 g der gemischten station~ren Phase bestimmt, wobei ToluoI als innerer Standard verwendet wurde. -- Die Ergebnisse sand tabel- larisch in der 0riginalarbeit angegeben. [1] Colt. Czechoslow. Chem. Commun. 80, 2132--2134 (1965). Inst. Chem. Process Fundament. , Czechos]ov. Acad. SEA., Prag-Suehdol (CSSR). -- [2] CI~EK, J . : Sili- ks (Am Druck). W. CzYsz

Die quantitative Analyse des Gemisehes yon Mesitylensiiure, 5-Methylise- phthals~iure und Trimesinsiiure fiihren S. A. SA~ODU~mV und K. I. MATt;OVSKIJ [1] dureh Saulenchromatographie an Kieselgel dureh. Ihre Methode ist eine Modifika- tion der Methode nach B. FIs~wIcK [2]. Zur Analyse wurde das engporige Kieselgel Nr. 6 yon einer KorngrOf~e bis maximal 0,25 mm verwendet und die Saulendimen- sionen waren 1,4 x 50 era. Das Kieselgelpulver wurde stets fiinfmal mit doppeltem Volumen Wasser durehgeschfittelt, i0 man stehengelassen, dann dekantiert und bei 350~ 5 Std aktiviert. Die Probe (0,04 g) wurde in 0,4 ml Methanol aufgel5st, die LSsung mat 0,6 ml Chloroform verdfinnt, mittels einer Pipette auf die Kolonne iibergefiihrt und zweimal mAt je 1 In] cAner 10~ MethanollSsung in Chloroform naehgespiilt. Zur Eluierung diente jedesmal folgende Reihe yon LSsungsmitteln: 50 ml Chloroform, dann 50 m] 5~ LOsung yon n-Butanol in CMoroform und sch]iel~lieh 50 ml 15~ LSsung yon n-Butanol in Chloroform. In allen Fallen waren die LSsungsmittel wasserges~ttigt. Es wurden stets 10 ml-Fraktionen auf- gefangen. Jede Fraktion wurde in einem 100 ml-Becherglas mAt 50 ml Wasser versetzt und in Anwesenheit yon Phenolphthalein mit 0,05 n Kalilauge titriert. Mesitylen- s~ure wArd mAt Chloroform, 5-Methyl-isophthalsgure mat 5~ LSsung yon n-Bu- tanol in Chloroform und Trimesinsdure mAt 15~ LSsung yon n-Butanol in Chloroform eluiert. Aus Belegana]ysen ist ersiehtlieh, dab der relative Fehler bei Bestimmung einzelner S~uren nicht grSger ist als =L 20/0 �9 [1] Ukrain. chim. Z. 31, 534--535 (1965) [l~ussiseh]. Inst. Chem. hochmolek. Verbindungen, Akad. d. Wiss. UdSSI~. -- [2] J. Chem. Soc. 1957, 1196. J. GAsra~I6

Aeenaphthenon in Gemisehen mit Aeenaphthen, Aeenaphthylen und Aeenaph- thenol bestimmen W. O~M~r und T. IWA~ICK~ [1] mAt HAlle der Itydroxyl- aminmethode naeh STILhlANN Und I:~EED [2]: Acenaphthenon wArd mat freiem