202 Bericht: Analyse organiseher Stoffe Bd. 203

Werte entnimmt man einer Eichl~urve, die man mit einer LOsung yon reiner PaImitin- s~ure in Hexan aufstellt. Die Eichl6sung wird ebenso verestert und weiterbehandelt wie die Proben. Zur Bestimmung der Methylester nur der lang]cettigen Siiuren muB man zun~chst etwa gebildetes Methylacetat entfernen. Man fiberffihrt 2 ml des Hexanextraktes (siehe oben) in ein kalibriertes Reagensglas und stellt dieses 60 rain in ein Wasserbad yon 67 ~ C. In dieser Zeit verdampft das Methylacetat, w~hrend die Eater der Cs-Fettsiiuren (und der h6heren) unver~ndert bleiben. Nach dem Abkfih- len gibt man 2 ml Hydroxylaminreagens zu und arbeitet welter, wie oben be- sclu'ieben.

Analyt. Chemistry 35,370--372 (1963). Dept. Exp. Pathol., City of Hope Med. Centre, Durate, Calif. (USA). -- ~ S~YD]~n, F., ~nd N. S T E r ~ S : Biochem. bio- physic~ Acta (Amsterdam) 33, 244 (1959). U~SVL~ B ~ v ~ , ~

Die quantitative Analyse yon ~thylendiamin ffihren D. HvGGncs und W. C. D:~]NKA~D 1 in Gegenwart groi~er Mengen yon Hydroxyal]~ytaminen, z.B. ~thanol- amin oder N-Hydroxygthylendiamin dureh. J~thylendiamin wird aus w~l~riger LSsung bei pH 9 als Sehiffsehe Base mit Salicylaldehyd ~usgef~llt. -- Au~fi~hrung. Eine Probe, die 25--50 mg J~thylendiamin enth~lt, wird mit dest. Wasser auf 275 ml verdfinnt, mit 50 ml SalicylaldehydlSsung (siehe unten) nnd dann tropfenweise mit 27~ Schwefels~ure versetzt bis pI-I 8 erreieht ist (Entf~rbung yon Phenol phthalein.) Each 1 Std Stehen filtriert man ab, w~seht 4real mit je 5 ml Wasser ans, troeknet den Niederschlag 5 Std lang bei 70~ und w~gt ihn (Gewieht des Athylen- diamins = 0,224 �9 Gewicht des NiederseMags). Sind Kobalt und al~tlvierte Kohle zugegen, filtriert man letztere ab, verdfinnt die LSsung auf 50 ml, stellt mit 10~ Natronlauge bzw. 7~ S~lzsaure pH 9 ein und leitet 10 rain Sehwefelwasserstoff ein. Nach 30 min Stehen im geschlossenen G e f ~ filtriert man ab und w~scht den Niederschlag 4 mal mit ~qatriumsulfidlSsung (siehe unten) aus. Das Filtrat s&uert man mit 7~ Salzs~nre an, gibt 10 ml fiberschiissige S~ure zu und dampft etwa 50 ml der LSsung ab. :Bei Zimmertemperatur fil~riert man yore Schwefe~ oder yon den Sulfiden ab und versetzt das Ffltrat mit 5 Tr. Phenolphthalein-Indicator m~ct 10~ iger Natronlauge bis zur Rotfarbung, dann mit 50 ml Salicylaldehydreagens, ver- dfinnt auf 325 m l u n d fi~llt das Athylendiamin wie oben. -- Salicylaldehyd-Reagens. )/fan versetzt 5,0 g Natronlauge in 200 ml Wasser mit 10 ml Salicylaldehyd und filtriert ab. Die LSsung wird tag]ieh frisch bereitet. - - Sul/idlgsung. 1 ml 10~ Natronlauge + 200 ml Wasser werden 5 rain miC H2S-Gas gesattigt.

Analyt. Chemistry 34, 1756--1757 (1962). Dep. Chem. Univ., Los Angeles, Calif. (USA). L~S~OTT J o ~ s ~

An verschiedenen Kohlenhydraten priifen J. C. T o w ~ und J. E. S l ' IK~n 1 die t~eaktionsbedingungen mit o-Phenylendiamin. In 50 Gew.-~ Schwefeis~ure werden 2,5/~g/ml der Zucker gelSst. Von dieser LSsung werden zur Aufstellung der Eiehkurve 0,1--1,0 ml mit 1,0ml der ReagenslSsung versetzt (1 ml ~ 100#g o-Phenylendiamin in 50~ Schwefelsi~ure). ])ann wird auf 3 ml mit derselben S&ure aufgefiillt und nach Versehlul3 3 Std im 01bad bei 120--125~ erhitzt. Nach Abkiihlung wird auf 5 ml mit Sehwefels~ure erg~nzt. Die Fluorescenz wird dann mit dem im Original besehriebenen Ger~t gemessen and ein l~eagentienblindwert abgezogen. Fiir jedes Kohlenhydrat ist eine gesonderte Eichkurve erforderlich. Die Fluorescenz wird in Mikron-Ampere ausgedrfiekt.

1 Analyt. Chemistry 85, 2 t l - -214 (1963). Radioisotope Serv., Vet. Administr. Res. Hosp., and Dept. Biochem., N. Western Univ. ~r Schoo], Chicago, IIL (USA).

B. ROSS~A~