2. Qualitative und quantitative Analyse 439 glykolmonomethyl~ther-Athanolamin injiziert. Naeh 30 min wird ein aliquoter Teil in einem Z~hlrohr nach H. JE~Er und J. A~v~Y ~ bestimmt. Zur Bestimmung des ~H~O wird durch den Stopfen 100~ J~thanol injiziert, l~ach Schmelzen des Eises wird ein aliquoter Teil entnommen und in einem Athanol-Toluol-Scintillations- gemisch bestimmt. 1 Areal. Chem. 86, 960 (1964). Res. Lab., Dept. Dermatol., Harvard ivied. School, Massachusetts Gen. Hosp., Boston 14, Mass. (USA). -- e Anul. Chem. 33, 612 (1961). G. KA~z 2. Qualitative und quantitative Analyse Die spektrometrische Identifizierung yon organisehen Verbindungen wurde Ms Praktikums-Lehrgang dureh R. W. SILV~STEI~ und G. C. BASSLER 1 eingefiihrt. Die bisher fehlenden Keautnisse der Massenspektrometrie, die unter Zuhilfenahme yon Infrarot-, Kernmagnetiseher Resonanz (NMR-) und teilweise Ultraviolett- Spektren heute in der Forschung allgemein Auwendung ffir die Identifizierung organischer Verbindungen finder, werden nun den Studierenden in den Anfangs- semestem mitgeteilt. Die zusammengefaBte Methode dieses Lehrgangs ist im Bericht erSrtert. 1 j. Chem. Educ. 39, 546--553 (1962). Stanford Res. Inst., Menlo Park, Calif. (USA). S. P~As~ Fiir die quantitative Bestimmung yon Aminen in wii~riger Liisung mit Hilfe der Gasehromatographie verwenden u A~AJ), M. LEv:( nnd D. Vo~sI ~ die yon E. D. SMITH und t~. D. RADFORD 2 beschriebene S~ulenfiillung, die in einen ,,Aerograph Model A-350"-Gaschromatographen mit W~rmeleitf~ihigkeitsdetektor eingebaut wurde. Die 2,5 m lange Kupferschlange mit 5 mm i. ;~ wird mit 20~ Carbowax 20 M, impr~gniert mit 5~ Kalilauge, auf Chromosorb W, 30--60 mesh (Johns Manville) gefiillt. Nach Einspritzung der w~]rigen AminlSsun~ werden die niederen Amine All}l-, Propyl- und Buty]amin bei 70~ ehromatographiert. Alsdan~ wird die Temperatur mit einem Gradienten yon 10~ auf 180~ gesteigert, wobei Di-n-buty]amin, Wasser und Benzylamin nacheinander austreten. Der mittlere Fehler wird mit :L2,5~ angegeben. 1 j. Chromatog. 13, 565--567 (1964). Weizmann Inst. Sei., Rehovoth (Israel). -- 1Anal. Chem. 33, 1160 (1961) ; vgl. diese Z. 190, 442 (1962). A. NIEM~ Zur Bestimmung yon Butyllithium~ gelSst in Kohlenwasserstoffen, benfitzt W. L. EV~RSO~ 1 die thermometrische Titration mit Butanol. Die W~rmetSnung dieser Reaktion betr~gt 53 kcal/mol. Die Temperatur~nderungwird durch einen Thermistor gemessen. -- Es wird ein 100 ml-Kolben mit 4 Sehliffans~tzen (ffir Thermistor, Spfil- gas, Probe und Titrationsmittel) verwendet. Die Widerstandsmessung erfolgt fiber eine Brficke nach J. JO~DA~ und T. G. ALLEMA~ 2. -- Arbeitsweise. ])as Titrations- gef~ wird bei 105~ getrocknet und unter Durchleiten yon N2 abgekiihlt. Man bringt den Thermistor ein, setzt 40 ml Toluo] oder n-Heptan, sowie die Probe (1--2 mMol Butyl]ithium) zu und stellt die Brficke auf Null ein. ttierauf l~l]t man unter magne- tischem Rfihren die TitrationslSsung (37,06 g Butanol gelSst in Toluol ad 500 ml) langsam zufliel3en und registriert die Temperatur~nderung fiber einen Recorder. Der Endpunkt der Titration f~llt mit dem Umkehrpunkt der Kurve zusammen. 1 Anal. Chem. 36, 854--856 (1964). Shell Development Co., Emeryville 8, Calis (USA). -- 2 Anal. Chem. 29, 9 (1957); vgl. diese Z. 159, 129 (1957/58). G. K ~ z

Die spektrometrische Identifizierung von organischen Verbindungen

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2. Qualitative und quantitative Analyse 439

glykolmonomethyl~ther-Athanolamin injiziert. Naeh 30 min wird ein aliquoter Teil in einem Z~hlrohr nach H. J E ~ E r und J. A ~ v ~ Y ~ bestimmt. Zur Bestimmung des ~H~O wird durch den Stopfen 100~ J~thanol injiziert, l~ach Schmelzen des Eises wird ein aliquoter Teil entnommen und in einem Athanol-Toluol-Scintillations- gemisch bestimmt. 1 Areal. Chem. 86, 960 (1964). Res. Lab., Dept. Dermatol., Harvard ivied. School, Massachusetts Gen. Hosp., Boston 14, Mass. (USA). -- e Anul. Chem. 33, 612 (1961).

G. KA~z

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

Die spektrometrische Identifizierung yon organisehen Verbindungen wurde Ms Praktikums-Lehrgang dureh R. W. SILV~STEI~ und G. C. BASSLER 1 eingefiihrt. Die bisher fehlenden Keautnisse der Massenspektrometrie, die unter Zuhilfenahme yon Infrarot-, Kernmagnetiseher Resonanz (NMR-) und teilweise Ultraviolett- Spektren heute in der Forschung allgemein Auwendung ffir die Identifizierung organischer Verbindungen finder, werden nun den Studierenden in den Anfangs- semestem mitgeteilt. Die zusammengefaBte Methode dieses Lehrgangs ist im Bericht erSrtert. 1 j . Chem. Educ. 39, 546--553 (1962). Stanford Res. Inst., Menlo Park, Calif. (USA).

S. P ~ A s ~

Fiir die quantitative Bestimmung yon Aminen in wii~riger Liisung mit Hilfe der Gasehromatographie verwenden u A~AJ), M. LEv:( nnd D. Vo~sI ~ die yon E. D. SMITH und t~. D. RADFORD 2 beschriebene S~ulenfiillung, die in einen ,,Aerograph Model A-350"-Gaschromatographen mit W~rmeleitf~ihigkeitsdetektor eingebaut wurde. Die 2,5 m lange Kupferschlange mit 5 mm i. ;~ wird mit 20~ Carbowax 20 M, impr~gniert mit 5~ Kalilauge, auf Chromosorb W, 30--60 mesh (Johns Manville) gefiillt. Nach Einspritzung der w~]rigen AminlSsun~ werden die niederen Amine All}l-, Propyl- und Buty]amin bei 70~ ehromatographiert. Alsdan~ wird die Temperatur mit einem Gradienten yon 10~ auf 180~ gesteigert, wobei Di-n-buty]amin, Wasser und Benzylamin nacheinander austreten. Der mittlere Fehler wird mit :L2,5~ angegeben. 1 j . Chromatog. 13, 565--567 (1964). Weizmann Inst. Sei., Rehovoth (Israel). -- 1 Anal. Chem. 33, 1160 (1961) ; vgl. diese Z. 190, 442 (1962). A. N I E M ~

Zur Bestimmung yon Butyllithium~ gelSst in Kohlenwasserstoffen, benfitzt W. L. EV~RSO~ 1 die thermometrische Titration mit Butanol. Die W~rmetSnung dieser Reaktion betr~gt 53 kcal/mol. Die Temperatur~nderung wird durch einen Thermistor gemessen. -- Es wird ein 100 ml-Kolben mit 4 Sehliffans~tzen (ffir Thermistor, Spfil- gas, Probe und Titrationsmittel) verwendet. Die Widerstandsmessung erfolgt fiber eine Brficke nach J. JO~DA~ und T. G. ALLEMA~ 2. -- Arbeitsweise. ])as Titrations- gef~ wird bei 105~ getrocknet und unter Durchleiten yon N2 abgekiihlt. Man bringt den Thermistor ein, setzt 40 ml Toluo] oder n-Heptan, sowie die Probe (1--2 mMol Butyl]ithium) zu und stellt die Brficke auf Null ein. ttierauf l~l]t man unter magne- tischem Rfihren die TitrationslSsung (37,06 g Butanol gelSst in Toluol ad 500 ml) langsam zufliel3en und registriert die Temperatur~nderung fiber einen Recorder. Der Endpunkt der Titration f~llt mit dem Umkehrpunkt der Kurve zusammen. 1 Anal. Chem. 36, 854--856 (1964). Shell Development Co., Emeryville 8, Calis (USA). -- 2 Anal. Chem. 29, 9 (1957); vgl. diese Z. 159, 129 (1957/58). G. K ~ z