210 Bericht: Analyse organiseher Stoffe Bd. 183

Anilin wird deshalb vor der Bestimmung in Form yon unlSslichem Tribromanilin entfernt. Die in der LSsung vorhandenen Chlor- und Bromionen, die ebenfalls stSren wfirden, werden gleichzeitig als Silbersalze gefiillt und auch entfernt. - - Aus]iihrung. Man versetzt die Probe, die nieht mehr als 200 Ing Glycerin entha]ten sell, in einem 100 ml-~eBkolben mit 22,06 g KBr und 24,4 ml Salzs~ure (D 1,125) je 1 g Probe und Ifillt Init Wasser zur ~arke auf. Zur Anilinbestimmung titriert man 10 in] der LSsung unter st~ndigem Schfittein mit 0,1 n KBrOa-LSsung bis zur ersten bleibenden Gelbf~rbung der fiber dem Niedersehlag befindliehen !daren LSsung. 1 ml 0,1 n KBrOa-LSsung entspricht 1,550 mg Anilin. Man neutralisiert nun die austitrierte LSsung mit 0,5 n Natronlauge gegen Methylorange als In- dicator, gibt 5 Tr. ges~itt. K~CrO,-LSsung zu und titriert die I-Ialogenionen mit l n AgNOa-LSsung bis zum Yarbumsehlag. Zur Glyeerinbestiminung versetzt man weitere 10 ml der obigen LSsung mit allen genannten ReagenHen einschlieBlich der Lauge und AgNOs-LSsung aber ohne die Indicatoren, filtriert und wascht den Niederschlag mit dest. Wasser. ])as Fil trat wird mit 5 ml 0,1 n HJO~-LSsung (0,1 Mol NaJOa -~ 100 ml I n Schwefe]saure im Liter) versetzt und 15 rain bei Raum- temperatur stehen gelassen. ]:)ann fiigt man 10 ml ges&tt. NaHCOa-LSsung, 15 Inl 0,1 n ArseniHSsung und l m l 10% ige KJ-LSsung zu, lai~t 15 rain stehen und ti tr iert den Arsenitfiberschu2 mit JodlSsung zurfick (Verbraueh C ml 0,1 n JodiSsung). Ein Blindversuch wird genauso, aber ohne Zusatz der Probe durchgeffihrt (Ver- brauch C' ~nl 0,1 n 5odiOsung). Man finder Milligrainm Glycerin = 2,301 (C -- C').

Chem. analit. (Warszawa) 4, 947--957 (1959) [Poinisch]. (Mit engl. Zus.~ass.) Abt. chem. Technol., Univ. IZ_rakau (Polen). A. KIII~TEI~O~:EI~

Die stiirenden Faktoren bei der Bestlmmung yon Citronensiiure naeh ihrer Pyridin-Aeetanhydrid-Methode 1 in Gegenwart yon Casein untersuchten J . R . ~1%IEI% und 1Vf. BOULET ~. U m b e i der Prfifung yon Magermilch eine stSrende Opalescenz zu vermeiden, wird empfohlen, den p~-Wert dutch Alkalizusatz fiber 12,3 zu legen. Casein, das ffir Mode]lversuche verwendet werden so]], InuB nach FiHinng mit Salzs&ure aus Milch mindestens 7inal in 0,1 In IqatrinmaeetaHSsung resuspendiert werden, damit eine StSrung der Citrat-, Calcium- und Lactose- bestiminung verhindert wird. ])iese Versuche werden ausffihrlich beschrieben.

1 MXRI~, J. R., u. M. BOULET : J. ])airy Sci. 41, 1683 (1958) ; 42, 1885 (1959). -- 2 j . ])airy Sci. 43, 1414--1420 (1960). ])iv. App1. Biol., Eat. Res. Council, Ottawa (Canada). A. NIt~I~AI~I~

Die Bestimmung yon Glucose, Fructose and Saecharose nehmen E, MIO~T, SKI, K. CZAE~ECEI und M. IG~ACz~ z amperometrisch vor. Die Zueker werden mit Cer(IV)-perchlorat oxydiert, tier ~berschuB an Oxydationsmittel wird mit Na- trinmoxalat amperometrisch ohne ~uI~ere Spannung zurficktitriert. Es kann auch die ])ead stop-Methode angewendet werden. Als Indicatorelektrode dient ein blanker Platindraht, Vergleichselektrode ist die gesiitt. Kalomelelektrode. Zur JBestimmung yon Glucose wird die Probe mit dem 2fachen ~berschul~ an Oxydationsmittel (0,1 n Cer(IV)-perehloratlSsung in i n PercMors~urelSsung ~) versetz% und 35 bis 45 rain auf 60 ~ C erhitzt. Nach dem Abkfihlen titrierf man mit 0,15 n Natrium- oxalatlSsung in i n Perch]ors~ure. Bei 0,6--8 Ing Glucose betr~gt die Standard- abweichung 0,10--0,75~ Zur JBestimmung von ~ructosc und Saccharose wird zur vollst~ndigen Oxydation 45 bzw. 50 Inin erhitzt. Bei Fructose betr&gt tier l%hler fOr 0,6--12,5 mg 0,09--0,8~ bei Saccharose for 0,6--7 mg 0,15--0,93~

~Talanta (London) 5, 137--140 (1960). Inorgan. Chem. ])ep., Univ. LTdg (Polen). -- ~ S~IT~, G. F., u. C. GETZ: Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 12, 339 (1940) ; vgl. diese Z. 122, 429 (1941). IVI~a~GOT ZIIVII~IERIYIAI~I~