328 Berieht: Spezielle an~lytisehe Methoden

:Neutronen/cm~/sec bestrahlt. Es wird die Aktivit&t yon n~176 mit einer Halb- wertszeit yon 253 T~gen gemessen, wobei etw~ entstehendes ~~ aus ~~ bzw. aug ~ I n vernaehlassigt werden kann. Die Empfindlichkeitsgrenze liegt dabei bei 5 �9 10 -~ g ~~176 -- Ausfi~hrung. Zu einer bestrahlten Probe fiigt man 2 ml Standard Ag-Trager (10mg Ag/ml) und 2mI TlI-Trager (10 mg T1/ml), 15st in 4 mt konz. Salpetersaure, koeht mit weiteren 5 ml konz. Salpetersaure 50 rain tang und verdfinnt ~uf 40mI. Man tropf~ zur Koa.gulation des Silberetflo~d- niedersehlages Manoxol OT-LSsung und 6 n SMzs~ure unter Erhitzen zu. Den ~Niedersehlag wasch~ man 3real mit t0 ml koehendem Wasser, 15st in 2 ml konz. Ammoniak, verdiinnt a, uf 20 ml, fiig~ 1 ml Fe1ILTr~ger (10 mg Fe/ml) zu und ~ l l t aus der iiberstehenden LSs~tmg mit 1 ml ge s~ . AmmoniumsutfidtSsung des Silber- sulfid aus. Den Niedersohlag erhitz~ man mit 5 ml konz. Salpeters~ure nnd wieder- holt die F~llung. Die LSsnng des Silbersulfids in 5 ml konz. Salpeters~ure wird mit 6 n Natronlauge alkaliseh gemaeh~, des ausgeschiedene Silberoxyd in konz. Schwefel- s~ure gelSst und zur Troekne eingedampft. Nach Aufnehmen mit 20 ml dest. Wasser fiigt man t ml gesi~tt. Kaliumjodattdsung zu, 16st des Sllberjodat in konz. Ammoniak, f~llt wieder mit konz. Schwefelsi~ure und w&seht den Niederschlag mit 5 ml 95o/oigem ~thylalkohol und z~,hlt des Jodat im Endfenster-Geiger- ~IiiUer:Z~hler. Die chemische Ausbeute betragt ungef~hr 500/0. Im BleigI~nz wurden 0,104--0,110~/o Silber, in der Zinkblende durehsehrfitt]ich 0,00075~ Ag ge~unden.

Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 20, 587--594 (5959). Br~meI College Teehnol.~ London (England). LISELOTT JOttA~NSEN

Die Trennung des Mangans yon Erdalkalimetallen und Magnesium fiihren P. POVO~D~A und Z. SVLCEK ~ am Kationenaustauscher dadlrcch aus, dab die ge- bundenen Ionen durch J~DTA bei bestimmten p~-Werten chromatographisch eluiert werden. -- Vorschrifl. Amberli~e IR-I20 (0,55--0,25 ram) in Na-Form wird in S~ulen yon 20 cm ItShe und 0,86 em 2 Querschnit~ verwendet. Silicate, Carbonate odor andere ~nineralische Bohstoffe werden zweckentsprechend aufgearbeite~, Silicate am besten mit FluBs~re, Wolframite mit konz. Salzs&ure. Die Wolframs~ure wircI dureh Zugabe yon konz. Salpetersgure abgeschieden und die Salpetersfi.ure dureh mehrmaliges Abrauehen mit Sa, lzs~ure beseitigt. A]iquote Teile tier fin MeBkolben aufgefiillten Ldsung werden av5 dem Wasser- und Sandbad zur Troekne verdampft. ])el' Riiekstand wird mit 3 g Citronens~ure und 100 ml Wasser aufgenommen, und in dieser LSsung wird mittels Natronlauge elektrometriseh der pH-Wert 3,3--4,0 eingestellt. Nachdem des Volumen der LSsung auf 150 ml erg~nzt ist, l~Bt man die LSsung mit 2--3 ml/min durch den Austauseher laufen, den man 3real mit je 13 and 5 real mit 50 ml Wasser w~scht. Alle Durchl~ufe werden verwoffen. Auf die S~ule werden mm 55 ml 0,5 m Acetatpuffer (p~ 4,6) gebracht, und des M~ngan wird mit etwa 50 ml einer Misehung aus gleiehen Teilen 0,05 m XDTA-LSsung und 0,5 m Aeet.atpuffer (PH 4,6) eluiert. 5.Inn w~acht mit 100 ml Wasser naeh. Dan~ werden in &hnlicher Weise Calcium und ~Iaguesium dureh eiue ~Iischtmg der J~DTA- LSsung mit ]~orat]ouffer (PH e~wa t l ) eluier~.. Die beiden Eluate werden neutralisier~. nnd naeh Zugabe Sehwarzenbachsehen Puffers wird der ~DTA-Ubersehug mit 0,05 m ZinksalzlSsung zm~ick~,igriert. Des gebundene ~_DTA entsprieht im ersten Falle dem Mangan, im zweiten der Summe der alkahsehen Erden. Aus der LSsung der Chelate dieser Metalle wird Calcium bei p~ 4,5--5 als Oxalat abgesehieden und komplexometriseh bestimmt. ])as Veffahren liefert reeht gute Werte. Ammonium- salze und mehr als 5,5 g Natriumionen diirfen nicht anwesend sein.

x Collect. czeeheslov, chem. Commun. 2, 2398--2404 (5959). Zentralinst. Geol., Prag (~SR). 1~. K~E~ENT