436 :Bericht: Spezielle analytische Methoden Druckluft wird die LSsung zur Oberfl~iche des Harzes gebracht und mit 30--40 Tr. 6 N H2F 2 Co, Cu, In und Zn ausgewasehen; sie kSnnen direkt ~-spektroskopisch bestimmt werden, eine vorherige weitere Auftremmng ist nieht erforderlich. Sn, Te und As werden mit 60 Tr. 17 M H2Fz vonder S~ule gewaschen, mit HNOa zur Trockne eingedampft, der Rfiekstand in 6,5 M HC1 gelSst, an Dowex-1 in der C1-- Form getrennt und 7-spektroskopisch bestimmt. 1. ~. Anal. Chim. 22, 111--113 (1967) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Anorg. Chem., SO AN SSSR, Novosibirsk (UdSSR). E. WI~A~D Mikromengen Bor in Eisen und Stahl bestimmen O. I~MMOaI, I. TAGUC~ und T. Is~mv:ao [1] nach einer photometrischen Methode mit Methylenblau-Dichlor~ithan. -- Aus/i~hrung. 0,2 g Probematerial werden in 5 ml 5 N H2SO~ und 2 ml H20 a (30~ im Platintiegel gelSst. Der ~berschuI~ an H20 a wird verkoeht. Naeh dem Abkfihlen wird der l~iederschlag in ein hartes Papierfilter abfiltriert (Polyiithylentrichter). Das l~iItrat wird in einem Poly~thylenbecher aufgefangen, mit Wasser auf 20 ml ver- d/innt und mit 5 ml H2F a (5 ~ versetzt. In einem Poly~thylenscheidetrichter wird die LSsung nach 1 h mit Wasser auf 50 ml verdfinnt, mit 3 ml Methylenblau-LSsung (0,00i M) und mit 25 ml DiehloNithan ca. ~ rain kr/iftig geschiittelt. Die untere Schieht wird in einen Poly~thylenbecher abgelassen. Naeh Zugabe yon 10 ml Wasser wird erneut 2 rain kr&ftig geschiittelt, die untere Sehieht abgetrennt nnd filtriert. Die Absorption wird bei 660 nm gegen Wasser gemessen. -- Das UnlSsliehe wird mit Soda aufgesehlossen, mit 5 ml 5 N H2SO ~ im Poly&thylenbecher gelSst und wie oben weiter behandelt. Bei Anwesenheit yon Chrom im UnlSslichen werden 2 ml 4~ Ammoniumeisen(II)-sulfatlSsung zugefiigt. 1. Japan Analyst 15, 1376--1378 (1966) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. teL) Tokyo Res. Inst., u Iron & Steel Co., Ltd. I<awasaki-shi (Japan). W. STERNIK Direkte Bestimmung yon Borspuren im Stahl durch das fluorimeh'ische Ver- fahren mit 2-Hydroxy-4-methoxy-4'-chlorobenzophenon (HMCB). D. Mo~- ~I~R n n d M. 1V[ARCAI~ITOI~IATOS [1]. Untersueht wurden 2 Stahlproben (B.C.S. int. 275 und l~r. 273) mit Borgehalten yon 0,001 bzw. 0,0025~ Bor in sehwefelsanrer LSsung. Verff. fanden ffir Probe 1 Borwerte zwischen 1,39 und 1,11 10 -s ~ ffir Probe 2 zwischen 2,78 und 2,28-10 -~ ~ -- Aus/i~hrung. Man 15st 10--20 mg Stahl in 1,5 ml 25~ Schwefelsiiure am RiiclduB bei 50--60~ und versetzt 6 verschiedene QuarzrShrehen mit ca. 2,8 ml konz. Schwefels~ure (so dab das End- volumen des Ansatzes immer 3,0 ml betrEgt), mit der schwefelsauren Probel6sung, mit 0,2 ml einer 0,0105~ ReagenslSsung in konz. Schwefelsgure und mit 0, 0,1, bzw. 0,2 ml Bors~urelSsung (50 ng Bor/ml in konz. Schwefels~ure), erhitzt das Ge- miseh 35 rain auf 70 ~C und miBt die Transmission naeh dem Erkalten mit einem Zeiss Spektralfluorimeter bei 490 nm. 1. Anal Chim. Acta 36, 360--365 (1966). Lab. Chim. Min6rale et Anal., Univ. Genf (Schweiz). L. JOHA~SE~ Uber die konduktometrische Bestimmung yon Mikromengen Kohlenstoff in Eisen und Stahl berichten O. K~ol~I und K.-I. SvzvKI [1]. Sie untersuchten den Bereich zwisehen 0,5 und 30 ppm C. Das Probematerial wurde in gereinigtem Sauer- stoff verbrannt und das entstandene Kohlendioxid in 150 ml 1,2 10-8 N Ba(OH)2- LSsung lni~ 2 g BaC03 absorbiert. Die _Anderung der Leitf~higkeit (2,04--2,16 m~) wurde bei 43,6 ~ 0,01~ gemessen. -- Als Standardproben dienten 0--1,00 ml l~a~C20~-L5sung (50,2 mg Na2C204/1 ), die in einem Quarztiegel bei 280~ getrocknet und bei 900~ verbrannt wurden. Um die Blindwerte klein zu halten, ~urden

Direkte Bestimmung von Borspuren im Stahl durch das fluorimetrische Verfahren mit 2-Hydroxy-4-methoxy-4′-chlorobenzophenon (HMCB)

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Page 1: Direkte Bestimmung von Borspuren im Stahl durch das fluorimetrische Verfahren mit 2-Hydroxy-4-methoxy-4′-chlorobenzophenon (HMCB)

436 :Bericht: Spezielle analytische Methoden

Druckluft wird die LSsung zur Oberfl~iche des Harzes gebracht und mit 30--40 Tr. 6 N H2F 2 Co, Cu, In und Zn ausgewasehen; sie kSnnen direkt ~-spektroskopisch bestimmt werden, eine vorherige weitere Auftremmng ist nieht erforderlich. Sn, Te und As werden mit 60 Tr. 17 M H2Fz v o n d e r S~ule gewaschen, mit HNOa zur Trockne eingedampft, der Rfiekstand in 6,5 M HC1 gelSst, an Dowex-1 in der C1-- Form getrennt und 7-spektroskopisch bestimmt.

1. ~. Anal. Chim. 22, 111--113 (1967) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Anorg. Chem., SO AN SSSR, Novosibirsk (UdSSR). E. WI~A~D

Mikromengen Bor in Eisen und Stahl bestimmen O. I~MMOaI, I. TAGUC~ und T. Is~mv:ao [1] nach einer photometrischen Methode mit Methylenblau-Dichlor~ithan. -- Aus/i~hrung. 0,2 g Probematerial werden in 5 ml 5 N H2SO ~ und 2 ml H20 a (30~ im Platintiegel gelSst. Der ~berschuI~ an H20 a wird verkoeht. Naeh dem Abkfihlen wird der l~iederschlag in ein hartes Papierfilter abfiltriert (Polyiithylentrichter). Das l~iItrat wird in einem Poly~thylenbecher aufgefangen, mit Wasser auf 20 ml ver- d/innt und mit 5 ml H2F a (5 ~ versetzt. In einem Poly~thylenscheidetrichter wird die LSsung nach 1 h mit Wasser auf 50 ml verdfinnt, mit 3 ml Methylenblau-LSsung (0,00i M) und mit 25 ml DiehloNithan ca. ~ rain kr/iftig geschiittelt. Die untere Schieht wird in einen Poly~thylenbecher abgelassen. Naeh Zugabe yon 10 ml Wasser wird erneut 2 rain kr&ftig geschiittelt, die untere Sehieht abgetrennt nnd filtriert. Die Absorption wird bei 660 nm gegen Wasser gemessen. -- Das UnlSsliehe wird mit Soda aufgesehlossen, mit 5 ml 5 N H2SO ~ im Poly&thylenbecher gelSst und wie oben weiter behandelt. Bei Anwesenheit yon Chrom im UnlSslichen werden 2 ml 4~ Ammoniumeisen(II)-sulfatlSsung zugefiigt.

1. Japan Analyst 15, 1376--1378 (1966) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. teL) Tokyo Res. Inst., u Iron & Steel Co., Ltd. I<awasaki-shi (Japan).

W. STERNIK

Direkte Best immung yon Borspuren im Stahl durch das fluorimeh'ische Ver- fahren mit 2-Hydroxy-4-methoxy-4'-chlorobenzophenon (HMCB). D. Mo~- ~I~R nnd M. 1V[ARCAI~ITOI~IATOS [1]. Untersueht wurden 2 Stahlproben (B.C.S. int. 275 und l~r. 273) mit Borgehalten yon 0,001 bzw. 0,0025~ Bor in sehwefelsanrer LSsung. Verff. fanden ffir Probe 1 Borwerte zwischen 1,39 und 1,11 �9 10 -s ~ ffir Probe 2 zwischen 2,78 und 2,28-10 -~ ~ -- Aus/i~hrung. Man 15st 10--20 mg Stahl in 1,5 ml 25~ Schwefelsiiure am RiiclduB bei 50--60~ und versetzt 6 verschiedene QuarzrShrehen mit ca. 2,8 ml konz. Schwefels~ure (so dab das End- volumen des Ansatzes immer 3,0 ml betrEgt), mit der schwefelsauren Probel6sung, mit 0,2 ml einer 0,0105~ ReagenslSsung in konz. Schwefelsgure und mit 0, 0,1, bzw. 0,2 ml Bors~urelSsung (50 ng Bor/ml in konz. Schwefels~ure), erhitzt das Ge- miseh 35 rain auf 70 ~ C und miBt die Transmission naeh dem Erkalten mit einem Zeiss Spektralfluorimeter bei 490 nm. 1. Ana l Chim. Acta 36, 360--365 (1966). Lab. Chim. Min6rale et Anal., Univ. Genf

(Schweiz). L. JOHA~SE~

Uber die konduktometrische Bestimmung yon Mikromengen Kohlenstoff in Eisen und Stahl berichten O. K ~ o l ~ I und K.-I. SvzvKI [1]. Sie untersuchten den Bereich zwisehen 0,5 und 30 ppm C. Das Probematerial wurde in gereinigtem Sauer- stoff verbrannt und das entstandene Kohlendioxid in 150 ml 1,2 �9 10 -8 N Ba(OH)2- LSsung lni~ 2 g BaC03 absorbiert. Die _Anderung der Leitf~higkeit (2,04--2,16 m~) wurde bei 43,6 ~ 0,01~ gemessen. -- Als Standardproben dienten 0--1,00 ml l~a~C20~-L5sung (50,2 mg Na2C204/1 ), die in einem Quarztiegel bei 280~ getrocknet und bei 900~ verbrannt wurden. Um die Blindwerte klein zu halten, ~urden