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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM ÉVERTON RAFAEL BREITENBACH OBTENÇÃO DE COMPÓSITO DE MATRIZ AA2024 COM DISPERSÃO DE Al 4 C 3 POR MOAGEM DE ALTA ENERGIA JOINVILLE, SC 2011

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC

CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA

DE MATERIAIS – PGCEM

ÉVERTON RAFAEL BREITENBACH

OBTENÇÃO DE COMPÓSITO DE MATRIZ AA2024 COM DISPERSÃO DE Al4C3 POR MOAGEM DE ALTA ENERGIA

JOINVILLE, SC

2011

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ÉVERTON RAFAEL BREITENBACH

OBTENÇÃO DE COMPÓSITO DE MATRIZ AA2024 COM DISPERSÃO DE Al4C3 POR MOAGEM DE ALTA ENERGIA

Trabalho de conclusão de dissertação apresentada ao Programa de Pós Graduação em Engenharia

de Materiais como requisito parcial para obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de

Materiais.

Orientador: Prof. Dr. César Edil da Costa

JOINVILLE, SC

2011

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Aos que proporcionaram a vida: meu Pai Raul

e minha mãe Nelsi (in memoriam).

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AGRADECIMENTOS

À Espiritualidade Maior, pela benção da saúde e por proteger e guiar nos caminhos desta passagem.

Ao Prof. Dr. César Edil da Costa pela orientação, estímulo e amizade nesta jornada.

À Profa. Dra. Marilena Valadares Folgueras pela oportunidade de ajudar e adquirir conhecimentos no Laboratório de Microscopia Eletrônica e pela grata convivência no cotidiano.

Ao Prof. Dr. Júlio César Milan pela importante ajuda prestada.

Aos professores do PGCEM que direta ou indiretamente colaboraram para a execução deste trabalho.

À Maria Eugênia Jensen e Leidiane Pereira da Silva, pelo eficiente apoio na secretaria.

Ao bolsista de iniciação científica Ronan Jacques Antonelli pela dedicação e amizade.

Ao colega Júlio Bertoldo, pela amizade e companheirismo em nossa jornada na USP.

À UDESC, em especial ao CCT Joinville, pela oportunidade da realização deste trabalho.

À CAPES pela bolsa de estudo concedida.

Aos meus familiares, amigos, e especialmente minhas irmãs Simone e Francine, bem como os meus filhos Luiza e Rafael, compreendendo a importância e incentivando este trabalho.

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O que sabemos é uma gota e o que ignoramos é um oceano.

Isaac Newton

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RESUMO

BREITENBACH, Éverton Rafael. Obtenção de Compósito de matriz AA2024 com dispersão de Al4C3 por moagem de alta energia. 2012. 90 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais – Área: Metais). Universidade do Estado de Santa Catarina. Programa de Pós Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville, 2012.

O desenvolvimento de materiais compósitos de matriz de alumínio é amplamente estudado. A motivação destes estudos são os requisitos de uso de materiais que apresentem propriedades superiores às ligas usuais, com destaque para resistência mecânica com manutenção de resistência ao desgaste e corrosão, com beneficio da característica leveza deste metal não ferroso. A moagem de alta energia, técnica da Metalurgia do Pó, têm sido usada para obter composições com materiais cerâmicos e metálicos, com possibilidade de formação de soluções sólidas supersaturadas, com reações ‘in situ’ que podem ser inclusive auto-propagantes. A liga AA2024 têm seu uso reconhecido em aplicações aeronáuticas e automobilísticas. Neste trabalho esta liga foi obtida por moagem dos pós constituintes em moinho atritor. Visando a formação in situ e dispersão do intermetálico carbeto de alumínio (Al 4C3), carbono sob a forma de grafite com tamanho de partículas menores que 45 µm foi adicionado na matriz MA2024 pelo uso de moinho excêntrico de alta energia. Diferentes proporções: 2,5; 5 e 10 % em massa, e diferentes tempos de moagem: 10, 15 e 20 horas de moagem foram avaliadas. Por meio de microscopia eletrônica de varredura dos pós moídos foi possível observar que o mecanismo de moagem não atingiu o estado de equilíbrio, com as partículas assumindo uma morfologia planificada, devido à segregação do carbono na superfície das partículas. Pelo uso de difração de raios X, foi detectada a formação do carbeto de alumínio somente na condição de 20 horas de moagem. Os maiores picos característicos foram encontrados para a adição de 5% de carbono. Duas técnicas de consolidação foram utilizadas, a sinterização em atmosfera controlada e a conformação de precisão. A pressão de compactação dos corpos de prova em ambas técnicas foi 550 MPa. Na sinterização, quatro ciclos diferentes foram avaliados, com variação de tempo e temperatura de patamar. Na conformação de precisão, técnica conhecida como Near Net Shape, a temperatura de consolidação foi 490 oC e os corpos de prova foram submetidos ao tratamento térmico de precipitação, com variação do meio de têmpera: água e óleo. Os resultados de microdureza indicaram que a sinterabilidade deste material foi afetada pela segregação do carbono em todas as proporções. Os consolidados por conformação a quente com 5% de carbono apresentaram um incremento de 10% na resistência mecânica e um comportamento compatível de material autolubrificante sólido para adições de 10% de carbono sem tratamento térmico e com envelhecimento feito em óleo.

Palavras-chave: Carbeto de alumínio. Moagem. Metalurgia do Pó.

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ABSTRACT

BREITENBACH, Éverton Rafael. In situ Al4C3 reinforced AA2024 based composite produced by high energy milling. 2012. 90 f. Dissertation (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais – Área: Metais). Universidade do Estado de Santa Catarina. Programa de Pós Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville, 2012.

The development of composite materials of aluminum matrix is widely studied. The motivation of these studies are the requirements to use materials that have properties superior to usual alloys, with emphasis on maintenance of mechanical strength with resistance to wear and corrosion, with the benefit of the characteristic lightness of non-ferrous metal. The high energy ball milling, powder metallurgy technique, have been used to obtain compositions with ceramic and metallic materials, with the possibility of formation of supersaturated solid solutions, with reactions in situ which can even be self-propagating. The alloy AA2024 have recognized their use in automotive and aeronautical applications. In this work this alloy was obtained by grinding the powder constituents in mill atritor. Aiming at the in situ formation and dispersion of intermetallic aluminum carbide (Al4C3), carbon in the form of graphite with particle size less than 45 µm was added in the matrix MA2024 for the use of high-energy mill eccentric. Different concentrations: 2.5, 5 and 10% by mass, and different grinding times: 10, 15 and 20 hours of grinding were evaluated. By means of scanning electron microscopy of milled powders was observed that the grinding mechanism has not reached steady state, assuming the particles with a morphology planned, due to the segregation of carbon on the surface of the particles. By using X-ray diffraction was detected the formation of aluminum carbide only provided 20 hours of milling. The major characteristic peaks were found for the addition of 5% carbon. Two techniques were used for consolidation, sintering in a controlled atmosphere and the formation of accuracy. The compacting pressure of the specimens in both techniques was 550 MPa. In sintering, four different cycles were evaluated, with varying time and temperature level. In the formation of precision, technique known as Near Net Shape, the consolidation temperature was 490 ° C and the specimens were subjected to heat treatment of precipitation, with a range of means of tempering: oil and water. The microhardness results indicated that the sinterability of this material was affected by the segregation of carbon in all proportions. The consolidated by hot forming with 5% carbon showed a 10% increase in mechanical strength and a compliant behavior self lubricating solid additions of 10% carbon without heat treatment and aging done in oil.

Keywords: Aluminum Carbide. Milling. Powder Metallurgy. �

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Conjunto de peças de geometrias complexas: acionadores, catracas, válvulas, juntas e outras, obtidas por compactação axial em matriz. ................................................................................................................................. 22

Figura 2 – Fluxograma simplificado da produção de peças por Metalurgia do Pó. ............... 23

Figura 3 – Representação esquemática de atomizador de pós metálicos. .............................. 24

Figura 4 – Moinhos convencionais em escala de produção industrial. Instalação na Inco Alloys International. .............................................................................................. 24

Figura 5 – Vista de uma cuba de um moinho atritor. ............................................................. 25

Figura 6 – Seção horizontal da cuba de um moinho planetário. Em destaque a trajetória das esferas. ................................................................................................................... 25

Figura 7 – Evolução dos estágios de moagem do sistema dúctil-dúctil. ................................. 26

Figura 8 – a) Moinho Spex 8000 montado e b) frasco revestido e esferas de carbeto de tungstênio, vedação e tampa. ................................................................................ 26

Figura 9 – a) Moinho Spex 8000 montado e b) frasco revestido e esferas de carbeto de tungstênio, vedação e tampa. ................................................................................27

Figura 10 – Processo automático de compactação de pós em matriz uniaxial. ..................... 29

Figura 11 – Etapas de produção de peças via MP-PIM. ......................................................... 30

Figura 12 – Estrutura do Al4C3. A estrutura é formada por camadas alternadas de Al2C e Al2C2. Os átomos de alumínio tem a coordenação tetraédrica do carbono, enquanto os átomos de carbono têm as coordenações octaédrica trigonal e bipiramidal. .......................................................................................................... 31

Figura 13 – Diagrama de fases do binário Al-C. ................................................................... 32

Figura 14 – Esquema de força e movimento envolvidos no ensaio pino-disco. .................... 35

Figura 15 – Fluxograma das etapas de produção da liga e corpos de prova. ......................... 38

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Figura 16 – Moinho atritor modelo HD01- fabricante Union Process. ................................. 38

Figura 17 – Moinho planetário. a) Detalhe da cuba, com a tampa provida de ventil; b) Moinho Fritsch – modelo Pulverisette 5; c) carga de esferas na adição de grafite. ............................................................................................................................... 38

Figura 18 – Adesão da liga nas paredes da cuba e esferas – moagem da composição AA2024 + 5 % C durante 10 hrs - 250 RPM - sem PCA. ............................................... 40

Figura 19 – Reação da composição AA2024 + 10% C com atmosfera – moagem durante 20 horas ininterruptas - 250 RPM - sem PCA. ........................................................ 40

Figura 20 - Produto da oxidação parcial da composição AA2024 + 5% C – moagem 20 horas, 250 RPM, com PCA. ............................................................................................ 41

Figura 21 – a) forno Adamel Lhomargy, b) barca com Corpos de Prova. ............................. 42

Figura 22 – Matriz bipartida com lubrificante. a) punção superior; b) matriz esquerda; c) matriz direita; d) pré-forma; e) peça pronta; f) punção inferior. ......................... 42

Figura 23 – a) montagem do forno circular na máquina de ensaio, b) compressão sendo realizada. ............................................................................................................ 43

Figura 24 – Ciclo de tratamento prescrito na norma ASTM B597-86. .................................. 43

Figura 25 – Ciclo térmico e amostras de pó a) MA2024 +10%C – moagem 15 hrs. – 1,5%PCA, b) MA2024 +10% C – moagem 20 hrs. – 1,5%PCA, c) MA2024 +5% C – moagem 20 hrs. – sem PCA, d) MA2024 +10% C – moagem 20 hrs. – sem PCA. ................................................................................................................... 44

Figura 26 – Perfil gráfico da evolução das reações ocorridas durante aquecimento até 600 oC, taxa de aquecimento 10 K/min. .......................................................................... 45

Figura 27 – Perfil dilatométrico das composições. .................................................................46

Figura 28 – Micrografias do pó da liga base (MA2024) moído no moinho atritor – moagem 10 hrs. – com PCA. .................................................................................................. 48

Figura 29 – Micrografias da composição MA2024 + 2,5 % C – moagem 20 hrs. – com PCA. ............................................................................................................................... 48

Figura 30 – Micrografias da composição MA2024 + 5 % C – a) moagem 5 hrs.; b) moagem 10 hrs.; c) moagem 15 hrs.; d) moagem 20 hrs. – todas com PCA. ............................................................................................................................... 50

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Figura 31 – Micrografias da composição MA2024 + 5 % C com recozimento – a) moagem 10 hrs. - com PCA; b) moagem 20 hrs. - com PCA; c) moagem 20 hrs. - sem PCA. ............................................................................................................................... 51

Figura 32 – Micrografias da composição MA2024 + 10% - moagem 20 hrs. - com PCA. ...............................................................................................................................52

Figura 33 – Diagrama das variáveis da etapa de moagem. .................................................... 52

Figura 34 – Difratogramas do pó da composição MA2024+5% C – moagem 10 hrs. – com PCA. Difratograma superior do pó recozido e inferior sem tratamento. ............................................................................................................................... 53

Figura 35 – Difratograma superior do pó da composição MA2024+10%C – moagem 20 hrs. e difratograma inferior do pó da composição MA2024+10%C – moagem 15 hrs., ambos com PCA e recozidos. .............................................................................. 54

Figura 36 – Difratogramas da composição MA2024+10% C – moagem 20 hrs. – sem PCA. O difratograma superior: pó recozido e o inferior: pó sem tratamento térmico. ............................................................................................................... 55

Figura 37 – Difratogramas do pós da composição MA2024+5%C – 20 horas de moagem – Sem PCA – Recozido. .......................................................................................... 55

Figura 38 – Perfil da derivada primeira das curvas das ligas MA 2024, MA2024+5% C e MA2024 + 10%C – moagem 20 hrs com C. – com PCA. ...................................57

Figura 39 – Ciclos térmicos a), b), c) e d) para investigar a otimização da formação de carbeto de alumínio. ........................................................................................................ 57

Figura 40 – Corpos de prova das composições com carbono sinterizados sob ciclo a). .........58

Figura 41 – Corpos de prova sinterizados. a) ciclo b) e b) ciclo c). ...................................... 58

Figura 42 – Difratogramas com.arativos de formação de Al4C3 durante o ciclo de sinterização a) Superior com 5% e inferior com 2,5% de carbono. ...................................... 59

Figura 43 – Difratogramas comparativos de formação de Al4C3 durante o ciclo de sinterização a) Superior com 10% e inferior com 5% de carbono. ......................................... 59

Figura 44 – Difratogramas comparativos de formação de Al4C3 para diferentes ciclos de sinterização. Destaque para o ângulo 2θ ~ 55o. ................................................... 60

Figura 45 – Micrografias revelam que a típica fratura dúctil esperada neste material não

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ocorreu devido à inexpressiva coesão. ................................................................ 61

Figura 46 – Corpo de prova proveniente da compactação uniaxial a quente. ........................ 61

Figura 47 – Difratogramas dos corpos de prova com tratamento de precipitação com têmpera em óleo. ................................................................................................................ 62

Figura 48 – Difratogramas dos corpos de prova com tratamento de precipitação com têmpera em água. .............................................................................................................. 63

Figura 49 – Micrografia óptica da seção transversal do corpo de prova da liga base sinterizado sob ciclo a). ........................................................................................................ 64

Figura 50 – Gráfico comparativo de valores de microdureza dos corpos de prova da composição base e com adição de 5%C sinterizados nos ciclos a) e b).

.............................................................................................................................. 64

Figura 51 – Gráfico comparativo de valores de microdureza de todas as composições antes e depois do tratamento térmico nos corpos de prova consolidados por conformação de precisão. ......................................................................................................... 65

Figura 52 – Na esquerda: corpo de prova sinterizado da composição com 5%C. Na direita: esfera de alumina montada no pino. ................................................................... 66

Figura 53 – Micrografias da esfera. Na esquerda, imagem feita por elétrons secundários (SE) e na direita, imagem feita com elétrons retroespalhados (BSE). Reveladas três formas geométricas de interação e adesão na primeira forma. ........................... 67

Figura 54 – a) Micrografia da pista do CP 1 não lixado; b) gráfico da evolução do coeficiente de atrito; c) e e) micrografias em SE e d) e f) micrografias em BSE. .................. 69

Figura 55 – a) Micrografia da pista do CP 3 não lixado; b) gráfico da evolução do coeficiente de atrito; c) e e) micrografias em SE e d) e f) micrografias em BSE. ................. 70

Figura 56 – a) Micrografia da pista do CP 5 não lixado; b) gráfico da evolução do coeficiente de atrito; c) e e) micrografias em SE e d) e f) micrografias em BSE. ................. 71

Figura 57 – a) Micrografia da pista do CP 6 não lixado; b) gráfico da evolução do coeficiente de atrito; c) e e) micrografias em SE e d) e f) micrografias em BSE. ................. 72

Figura 58 – Evolução do coeficiente de atrito para ensaio realizado no corpo de prova 1. O valor médio do coeficiente 0,936. ....................................................................... 73

Figura 59 – a) Micrografia da pista do CP 7 lixado; b) gráfico da evolução do coeficiente de

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atrito; c) e e) micrografias em SE e d) e f) micrografias em BSE. ..................... 74

Figura 60 – a) Micrografia da pista do CP 11 lixado; b) gráfico da evolução do coeficiente de atrito; c) e e) micrografias em SE e d) e f) micrografias em BSE. ..................... 75

Figura 61 – Fotografia dos corpos de prova sem tratamento térmico com respectivos valores médios de coeficiente de atrito e gráfico de evolução do coeficiente . a) MA2024; b) MA2024+2,5%C; c) MA2024+5%C; d) MA2024+10%C – lado A e e) MA2024+10%C – lado B. ................................................................................. 77

Figura 62 – Micrografias do corpo de prova 4 – Lado B. a) e b) em SE; c) e d) em BSE. ... 78

Figura 63 – Fotografia dos corpos de prova tratamento térmico em água com respectivos valores médios de coeficiente de atrito e gráfico de evolução do coeficiente. a) MA2024; b) MA2024+2,5%C; c) MA2024+5%C; d) MA2024+10%C. .......... 79

Figura 64 – Micrografias do corpo de prova 4 – Lado B. a) e b) em SE; c) e d) em BSE. ... 80

Figura 65 – Fotografia dos corpos de prova tratamento térmico em óleo com respectivos valores médios de coeficiente de atrito e gráfico de evolução do coeficiente . a) MA2024; b) MA2024+2,5%C; c) MA2024+5%C; d) MA2024+10%C – lado A e e ) MA2024+10%C – lado B. ............................................................................. 81

Figura 66 – Micrografias do corpo de prova 12 – Lado B. a) e b) em SE; c) e d) em BSE. .. 82

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LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Dados da composição química da liga 2024 ......................................................... 37

Tabela 2 - Dados da fonte de carbono .................................................................................... 37

Tabela 3 – Distribuição granulométrica de pós constituintes da liga ................................... 37

Tabela 4 – Distribuição granulométrica segundo fabricantes. ............................................... 38

Tabela 5 – Valores de Volume de Material Removido em mm3 para corpos de prova sinterizados. ......................................................................................................... 67

Tabela 6 - Valores de Volume de Material Removido em mm3 para corpos de prova consolidados por NNS. .......................................................................................... 76

��

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LISTA DE SÍMBOLOS

m – metros (comprimento)

µm – micrometros (10-6 m – comprimento)

% – porcentagem

MPa – megapascal (106 N/m2 – pressão)

GPa – gigapascal (109 N/m2 – pressão)

g/cm3 – gramas por centímetro cúbico (massa específica) oC – graus Celsius (temperatura)

rpm – rotação por minuto (velocidade angular)

Ǻ – ângstron (10-8 centímetros – comprimento)

BAR – kgf/cm2 (pressão)

mm – milímetros (10-3 m – comprimento)

min. – minuto (tempo)

mm/min. – milímetros por minuto (velocidade de deformação)

K/min – graus Kelvin por minuto (taxa de aquecimento)

θ – graus (comprimento angular)

mW/mg – miliWatts por miligramas (potência por massa)

N – Newton (força)

dl/µm – taxa de variação de comprimento

HV0,1 – dureza Vickers com carga de 100 gramas (pressão)

mm3 – milímetros cúbicos (volume)

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SUMÁRIO

CAPÍTULO 1 ......................................................................................................................... 18

1.1 INTRODUÇÃO .................................................................................................. 18

1.2 OBJETIVO .......................................................................................................... 21

1.2.1 Objetivos Específicos ................................................................................. 21

CAPÍTULO 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .................................................................. 22

2.1 Metalurgia do Pó ................................................................................................... 22

2.2 Moagem de Alta Energia ...................................................................................... 24

2.3 Consolidação ........................................................................................................ 28

2.4 Compósitos de Matriz Alumínio .......................................................................... 30

2.5 Aspectos Tribológicos de Compósitos ................................................................. 33

CAPÍTULO 3 MATERIAIS E MÉTODOS ...................................................................... 37

3.1 Pós Constituintes .................................................................................................. 37

3.1.1 Ensaio de Distribuição Granulométrica ................................................ 37

3.2 Obtenção da Liga e Corpos de Prova ................................................................... 38

3.2.1 Obtenção da Liga – Moagem ................................................................. 38

3.2.2 Obtenção dos Corpos de Prova ............................................................. 41

3.2.2.1 Sinterização ......................................................................................... 41

3.2.2.2 Conformação de Precisão ................................................................... 42

3.3 Caracterização Microestrutural ............................................................................ 43

3.3.1 Difração de Raios-X .............................................................................. 44

3.3.2 Calorimetria Diferencial Exploratória .................................................... 44

3.3.3 Dilatometria ............................................................................................ 45

3.3.4 Ensaio de Microdureza .......................................................................... 46

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3.3.5 Ensaio de Desgaste Pino-Disco ............................................................. 46

3.3.6 Microscopia Eletrônica de Varredura .................................................... 47

CAPÍTULO 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................. 48

4.1 Microscopia das Ligas ......................................................................................... 48

4.2 Consolidação das Ligas ....................................................................................... 52

4.2.1 Influência da Moagem .......................................................................... 52

4.2.2 Consolidação por Sinterização .............................................................. 56

4.2.3 Consolidação por Conformação de Precisão ......................................... 61

4.3 Resistência Mecânica – Ensaio de Microdureza .................................................. 63

4.4 Caracterização Tribológica - Ensaio Pino-Disco ................................................. 66

4.4.1 Ensaio nos Corpos Consolidados por Sinterização ............................... 66

4.4.2 Ensaio nos Corpos Consolidados por Conformação de Precisão........... 75

CAPÍTULO 5 CONCLUSÕES ........................................................................................... 83

CAPÍTULO 6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ..................................... 84

CAPÍTULO 7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................... 85

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CAPÍTULO 1

1.1 INTRODUÇÃO

É crescente a demanda por novos materiais que possuam maior resistência mecânica, estabilidade química e leveza em relação aos materiais tradicionais. Estes materiais avançados podem ser definidos como aqueles cuja síntese está longe das condições de equilíbrio. Como exemplo destes processos que estão em uso industrial, pode-se citar a solidificação rápida do estado líquido, moagem de alta energia, processo a plasma e deposição a vapor. A obtenção do estado meta-estável é feita por meio de forças dinâmicas externas que atuam no material, seja por fusão, evaporação, aplicação de pressão ou armazenamento de energia mecânica por meio de deformação plástica. O processamento adequado e tratamentos térmicos são combinados no sentido de aproveitar o estado de meta-estabilidade para obter materiais com composição química e microestrutura delineada, visando atingir determinada (s) propriedade (s) [SURYANARAYANA,2001].

O alumínio, com vastas reservas de minério na crosta terrestre, é o terceiro elemento mais abundante e o segundo mais usado depois do ferro em aplicações estruturais [ARIK, 2004], possui baixa massa específica em relação aos outros materiais metálicos, 2,7 g/cm3

sendo três vezes menor que a do aço e a boa resistência à corrosão são as características mais atrativas.

Seu ponto de fusão, 660,45 oC – puro, pode ser considerado baixo quando comparado a outros metais, principalmente o ferro. Entretanto, quando puro, possui baixo limite de escoamento (σe ~ 20 MPa), sendo necessário o desenvolvimento de ligas para contornar esta debilidade.

Um dos principais mecanismos de aumento da resistência mecânica das ligas é o endurecimento por precipitação (dividido nas etapas de solubilização, têmpera e envelhecimento - natural ou artificial) e os elementos de liga mais utilizados são Cu (com formação de CuAl2) , Mg , Si (com a formação de Mg2Si) e o Fe.

A solubilidade máxima do cobre no alumínio, principal elemento formador de segunda fase, é de 5,65 % na temperatura eutética de 548 oC e decai rapidamente com o decréscimo da temperatura para cerca de 0,1% na temperatura ambiente. A seqüência de estruturas formadas durante a precipitação (ou envelhecimento) pode ser divididas em:

• solução sólida supersaturada;

• zonas GP1 (Guinier Preston), formadas à baixas temperaturas, abaixo de 130 oC, com formato de discos de 80 a 100 Ǻ de diâmetro e espessura de 4 a 6 Ǻ;

• zonas GP2 (ou θ´´), formadas em temperaturas entre 130 e 190 oC, com maior tamanho, 100 a 1000 Ǻ de diâmetro e 10 a 40 Ǻ de espessura;

• fase θ´, quando há superenvelhecimento, com temperaturas acima de 200 oC, o tamanho depende do tempo e temperarura, com uma faixa possível de 100 a

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6000 Ǻ de diâmetro e 100 a 150 Ǻ de espessura; o surgimento desta fase pode gerar um enfraquecimento da liga;

• fase θ, o CuAl2, com estrutura tetragonal de corpo centrado.

A adição de magnésio na liga Al-Cu acelera fortemente e intensifica o endurecimento por precipitação. A seqüência geral para ligas Al-Cu-Mg pode ser a seguinte: solução sólida supersaturada >> zonas GP >> S´ (Al2CuMg) >> S (Al2CuMg). Para as ligas Al-Cu-Mg, a temperatura de solubilização normalmente é da ordem de 5oC abaixo da temperatura de fusão eutética. As propriedades mecânicas são fortemente afetadas pela temperatura de solubilização.

Na liga Al-Cu-Mg-Si o composto intermetálico Mg2Si, pode ser formado na seguinte seqüência: solução sólida supersaturada >> zonas GP >> β´ (Mg2Si) e β´´ (Mg2Si). [SMITH, 1981]

Neste sentido várias ligas foram desenvolvidas, divididas basicamente em oito séries. A divisão se dá pela adição do elemento soluto majoritário que define as condições de tratamento térmico e mecânico, que alteram a resistência mecânica e à corrosão. Para o alumínio não ligado (com no mínimo 99% de pureza) a designação da série é 1XXX e para as séries subseqüentes, os elementos majoritários são: cobre (2XXX), manganês (3XXX), silício (4XXX), magnésio (5XXX), magnésio-silício (6XXX), zinco (7XXX) e outros elementos (8XXX). O segundo dígito indica modificações de composição ou impurezas e os dois últimos indicam a pureza do alumínio na série 1XXX ou simplesmente a numeração da liga para as outras séries. Além dos números da série, um código alfa-numérico é usado para designar o tratamento termo-mecânico usado na fabricação. Alumínio puro e as ligas Al-Mn, Al-Si e Al-Mg reagem bem o tratamento mecânico e a nomenclatura é completa pelo uso de letras F, O e H (como fabricado, recozido e trabalhado a frio, respectivamente). Para as ligas em que o tratamento térmico é o mecanismo principal de endurecimento, a letra T é usada seguida de um ou dois dígitos inteiros de 0 a 9.

As ligas Al-Si são notadamente usadas na produção de peças pelo processo de fundição pois o Si promove a fluidez, reduz a contração e melhora a soldabilidade. As ligas Al-Cu foram desenvolvidas inicialmente para a indústria aeronáutica e respondem fortemente ao tratamento térmico. As ligas Al-Cu-Mg provém do descobrimento do fenômeno de endurecimento por envelhecimento por Alfred Wilm, no ano de 1906 em Berlim-Alemanha, que procurava desenvolver uma liga de alumínio pra substituir o latão na produção de cartuchos. Seu trabalho levou a produção de uma liga conhecida como duralumínio - AA2017 - (Al-3,5Cu-0,5Mg-0,5Mn), a qual foi usada na fabricação de peças estruturais dos dirigíveis Zeppelin e mais tarde em aviões [POLMEAR,1995].

Além dos tratamentos termo-mecânicos possíveis nestas ligas com o intuito de incremento na resistência mecânica e à corrosão, a adição de reforços também contribuem para atingir tais objetivos, formando um material compósito. Um material compósito apresenta propriedades que normalmente não são oferecidas por um material monolítico, de forma que a combinação dos constituintes que apresentam propriedades bem diferentes, sejam

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estes polímeros, cerâmicas e metais, forneça uma combinação final das propriedades desejadas. Um material deve ao menos satisfazer três critérios para ser considerado um compósito:

• conter uma razoável proporção (cerca de 5%) de cada uma das fases,

• ser composto por pelo menos duas fases de propriedades marcadamente distintas,

• apresentar propriedades claramente diferenciadas daquelas apresentadas pelos constituintes.

A classificação dos compósitos pode ser feita segundo sua matriz (cerâmica, polimérica ou metálica), e segundo seu reforço (ou fase dispersa): partículas (forma esférica, cúbica, irregular, entre outras) e fibras (largas e contínuas, curtas e descontínuas, entre outras) [NAVAS,1999].

As porcentagens de reforço podem variar de 5 a 20%, podendo em alguns casos ser superior a 30 %, sendo que uma das maiores dificuldades na fabricação dos Compósitos de Matriz Metálica (CMM) reforçados com partículas é justamente obter uma distribuição uniforme de tais reforços na matriz. Por outro lado, a orientação do reforço na matriz afeta diretamente a isotropia do sistema, principalmente no caso das fibras [VELASCO et al,2002].

Uma das barreiras à fabricação de compósitos é a afinidade química dos constituintes. Também o limite de solubilidade reduzido e a molhabilidade do soluto pelo solvente dependente fortemente da temperatura, podem contribuir para o aparecimento de segregações e descontinuidades que podem fragilizar o material.

Uma das técnicas efetivas para a produção de um compósito é o uso da metalurgia do pó, precisamente pela técnica de moagem de alta energia. Avanços recentes na produção de intermetálicos, cermets (compósitos cerâmica-metal), e materiais com reforço “in situ” têm criado potenciais aplicações, concorrendo com outros processos ou mesmo sendo a única rota alternativa de produção de materiais com a composição diversa da tabela periódica [TORRALBA et al, 2003].

Adicionalmente, a resistência ao desgaste pode ser obtida pela fabricação de compósitos. Neste sentido muitas composições têm sido estudadas, pela adição de fases cerâmicas e intermetálicos tais como B4C, Si3N4, 3Al2O3.2SiO2, TiC, entre outras [SMAGORINSKI et al,1998]. A introdução de carbono na composição de ligas de alumínio leva a formação do carbeto de alumínio, Al4C3, outra fase de reforço.

Uma das fontes de carbono pode ser o grafite, material de baixo custo e de fácil beneficiamento. Tal adição pode criar uma composição com características de material auto-lubrificante, bem como a possibilidade de incremento nas propriedades mecânicas, baixo desgaste, excelente estabilidade dimensional frente à temperatura, sendo uma liga candidata a aplicações gerais e automotivas [AKHLAGHI e PELASEYYED,2004].

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1.2 OBJETIVO

Determinar as condições para formação do reforço Al4C3 “in situ” no processo de moagem e na consolidação da liga matriz de alumínio AA2024 com a adição de grafite. Caracterizar o compósito, determinando a(s) possível(eis) melhoria(s) nas propriedades mecânicas e no comportamento tribológico.

1.2.1 Objetivos específicos

• avaliar a influência da adição de grafite na moagem;

• comparar métodos de consolidação (sinterização e conformação de precisão);

• verificar a possível formação de material auto-lubrificante sólido.