2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche. 153

Zinn und Antimon empfohlen. Aus den Beleganalysen ist ersichtlich, dab die nach der vorgeschlagenen Methode erhaltenen Werte mit den tatsachlichen Zinn-, Antimon-, Blei. und Kupfergehalten sehr gut fibereinstimmen. - - Arbeitsvorschri/t. Das mit 5~oiger l~aOC1-L6sung gereinigte, mit konz. Schwefels/~ure ge~rocknete Chlor strSmt dutch eine leere, als Tropfenf~nger dienende Waschflasehe in das leieht geneigte Regktionsrohr und yon da durch ein Anffanggef/iB und einen vorgelegten leeren E~nn~Mv,u in ein Gef~B mit verdfinnter Natronlauge, in welchem etwaige 1Reste yon Chloriden zurfickgehalten werden. Tropfenf~nger, Reaktions- rohr und EgL~.~u werden bei 120~ getroeknet, noeh heiB an die Waschflasehenreihe angeschlossen und mit einem schnellen Chlorstrom bis zum Erkalten ausgespfilt. Die gepnlverte Probe wird in einem Forzellanschiffchen in das Reaktionsgef/~fl eingef/ihrt, w/~hrend das Auffanggef~l] mit fltissiger Luft oder Kohlens/iureschnee/Aceton gekfihlt wird. Proben mit hohem Zinngehalt reagieren schon in der K~lte, die flfichtigen Antimon- und Zinnehloride kondensieren am Ende des Reaktionsrohres. Die Reaktion wird durch vorsichtiges Erhitzen zu Ende geftihrt, ein Uberhitzen ist zu vermeiden, da dabei Eisen(III)-chlorid iibergehen kann. Nach beendeter Reaktion 1/~Bt man im Chlorstrom abkiihlen, fiillt in den leeren E~LE~MEYER-Kolben 50 ml 4~oige Natronlauge, entfernt die Kfihlung und destilliert unter leichtem Erw~rmen bei langsamem Chlor- oder Stickstoffstrom die Chloride in die alkalisehe LSsung fiber. Das Einleitnngsrohr wird ausgewasehen und die Aeidit/~t der LSsung mit Salzs~ure auf 4 n eingestellt. Die Antimonbestimmung erfolgt nach der Reduktion mit Sulfit durch eine Bromattitration, die Zinnbestim- mung nach 1Rednktion mit metallischem Antimon dutch Jodtitration. Der Rfick- stand im Schiffchen wird mit Wasser ausgelaugt, das Reaktionsrohr ausgespiilt und in dieser LSsung werden Blei als Sulfat, Kulofer elektrolytiseh bestimmt und Zink wird nach F~llung als Mereurithiocyanat mit Jodat titriert. MSglicherweise vorhandenes Eisen, Cadmium und Wismut befinden sieh ebenfalls in dieser L6snng.

H. SC~DT.

Ein photometrisehes Sehnellverfahren zur Kupferbestimmung in Weillmetall beschreibt H. W I E D ~ I . Die Abtrennung yon Zina und ]~lei ist nicht erforderlieh, auch Eisen st6rt nieht. Jedoeh darf nieht mehr als 1~o Nickel in der Probe enthalten sein. Noeh 0,01~o Kupfer l~Bt sich in 7--8 rain bestimmen. - - Aus/i~hrung. 0,5 g Legierungssp~ne 16st man im 250 ml-~eBkolben in 15 ml Salzs~ure (D 1,19) und der zur L6sung nStigen Tropfenzahl Salpeters~ure (D 1,4), verdfinnt anf etwa 250 ml, gibt 30 ml eines Gemisehes aus 40 g Weinsanre, 130 ml Wasser und 80 ml Ammoniak hinzu sowie weiterhin noeh 30 ml Ammoniak (D 0,91). Man kfihlt auf 20 ~ Cab, ffi]lt zur lVfarke auf, colorimetriert in 50 mm-Kfivetten bei 570 m# (Elko II, Filter S 57) gegen einen ebenso behandelten Blindansatz, und entnimmt den Cu-Wert einer Eichkurve, die mit bekannten Mengen Kupfer unter Zusatz yon Sn und Sb anfge- stellt wurde. K. BRO~)~gS~,~;.

Die spanlose Eisenbestimmung in Kupferlegierungen wird yon I. I. Is ~E~KO 2 auf Grund der Reaktion mit Dimethylglyoxim in saurem Medium durchge- ffihrt. Versetzt man die LSsung yon zweiwertigem, dureh Reduktion mit Zinn, chlorid erhaltenem Eisen mit 1~o iger Dimethylglyoximl6sung in 5~o iger 1%atronlauge und stellt man dann auf eine Aciditat yon p~ > 4,8 ein, so entsteht eine sehmutzig- rote F/~rbung, die aueh bei weiterer Zugabe yon S~ure bis pn 2 und niedriger nieht versehwindet, sondern in eine best/~ndige rote oder bei sehr geringen Mengen Eisen in eine rosa Farbung fibergeht. Bei Verwendung yon schwefliger Saure oder Hydra-

1 Z. Metallkunde 45, 379 (1954). Hohenzollernsehe Hfittenverw., Lauehertal. Z. anal Chim. 8, 110--113 (1953) [1%nssisch]. Polytechn. Inst. yon Ural,

Sverdlovsk (UdSSI~).