446 Berieht: Spezielle analytische Methoden.

unter Abspaltung yon Chlorwasserstoff reagiert. - - In einen 400 ml-Kolben w~gt man 2--3 g troeknes und rein gemahlenes Brot ein, fiigt nicht weniger als 100 ml Wasser, 5 ml konzentrierte Salpetersaure und einen UberschuB an 0,1 n Sflbernitrat: ]6sung zu. Man erwarmt langsam und erh~lt unter h~ufigem Schfitteln nicht l~nger als 10 mill in leichtem Sieden. Nach dem Auskfihlen verdiinnt man zur Absehw~. chung der Gelbfarbung und r mit Thiocyanatl6sung den Silbernitratfiber- schuB zurfick. Eine gesonderte Einwaage yon 5 g trocknem und gemahlenem Brot wird im Pt-Tiegel fiber kleiner Flamme verkohlt und 6 Std bei 550--600 ~ C in der Muffel belassen. Man w~gt erneut und nimmt die Asche mit Wasser auf, das mit S~lpeters~ure anges~uert ist. Die L6sung fibertr~gt man in einen 300 ml-Kolben, versetzt mit einem SilbernitratfiberschuS, erw~rmt unter Schfitteln einige Minuten und titriert mit 0,1 n ThiocyanatlSsung nach dem Auskfihlen zurfick. Der so er- mittelte Chlorgehalt wird yon dem direkt im Brotmehl bestimmten abgezogen. Man erh~lt die beim Veraschen vcrloren gegangene Chlormenge, die zum Asehengewicht addiert wird. Von dieser Summe wird der NaC1-Gehalt des Brutes abgezogen, um die an NaC1 freie Asche zu erhalten. Bei der Umsetzung yon Phosphorpentoxyd und Natriumchlorid trir ein Grammatom Sauerstoffein. Um diesem Umstand Reehnung zuSragen, zieht man veto prozentualcn Aschengehalt das Produkt aus dem bei der Ver- aschung yon 5 g Brot verlorenen Chlorgehalt und dem Faktor 2,24 ab. H. ~ E r T A a .

]~in Trennungsgang zum Nachweis yon 12 Teerfarbstoffen und Annatto in getten wird yon H. T~AL~R und t~. SC~LER 1 bekanntgegeben. Das in Petrol~ther gel~iste Fet t wird nach H. T ~ A L ~ und 1~. Sc~EL~ 2 auf Aluminiumoxyd (stand. nach B R o c ] ~ A ~ ) chromatographiert, wobei nur Annatto (Bixin), Martiusgelb, Chrysoi- din R und Sudan G adsorbiert werden, wAhrend alle anderen Farbstoffe nicht oder nur leicht haften und sich mi~ Petrol~ther eluieren lassen. Die adsorbierten Farb- stoffe mfissen, da sie keine schaff getrennten Zonen bflden, mit Alkohol eluiert werden. Bixin laBt sich als einziger Farbstoff nicht mehr eluieren. Martiusgelb, Chrysoidin R nnd Sudan G k6nnen dutch Adsorption an Magnesiumoxyd getrennt und erkannt werden. - - Die Petrol~therl6sung des 1. Chromatogramms wird zur Troekne gebracht, in Benzol ~ufgenommen und auf Floridin X X F (s. H. TttALER U. 1%. SC~ELE~ ~) chromatographiert, wobei nur Buttergelb adsorbier~ wird. Zur weiteren Trennung mul~ das in Benzol ge]Sste Fe t t verseift werden. Aus der w~13- rigen LSsung des unverseifbaren Auteils sind die restlichen Farbstoffe mit Petrol- ather auszuschiitteln und an Aluminiumoxyd zu ehromatographieren. Es bflden sich 3 Zonen, die folgende Farbstoffe enthalten: Rote Zone: Sudan R, Fettponceau, darunter gelbe Zone: Sud~ngelb, Oil Yellow AB und OB., darnnter orangerote Zone: Ceresorange R, Orange SS, Oil RED XO. - - Die rote Zone kann dureh Eluieren mit Alkoho], Aufnehmen mit ~)etrol~ther und Chromatographieren an Magnesium- oxyd getrennt werden. Aus der gelben Zone l ~ t sich nur das Sudangelb naeh Eluieren mit Benzol und Adsorption an Magnesiumoxyd trennen, w~hrend die beiden anderen Teeffarbstoffe, ebenso wie die 3 Komponenten der orangeroten Zone, nur dutch Papierchromatographie zu bestimmen sind. (Papier: Schleicher und Schiill Nr. 2043 oder 1102, Entwick]er: 80 vol% igor Methylalkohol.) J . Koch.

Zur Bestimmuug des Kaliumgehaltes der Milch empfehlen R. Sc~o~n~ nnd A. ~ I C ~ s die Tetraphenyloboratmethode yon P. I ~ F und W. BROTZa, die b edeutend

Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 95, 1 (1952). Deutsche Forschungsanst. f. Lebensmittelchcm., Mfinchen.

Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forseh. 98,220, 286 (1951) ; vgl. dieseZ.136, 67 (1952). a Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forseh. 95, 107 (1952). Staatl. Milchwirtsehaftl.

Lehr- u. l~orsehungsanst., Wangen, Allggu. Diese Z. 138, 241 (1951).