218 Berieht: Spezielle analytische l~[ethoden Bd. 183 K2SOd-L6sung wird die ]?roportionalit~t des Diffusionsstromes bis Z u 1000/,g 02/1, bei hSheren Elektrolytkonzentrationen sogar bis 1800/~g 02/1 festgestellt. Es kann much an feststehender Elektrode gearbeitet werden, welm die LSsung dafiir konstant (500--675U/rain) geriihrt wird. Zur t~estimmung kleiner Sauerstoff- gehalte wird bei h6heren Temperaturen (42~ 60~ C) ge~rbeitet. Bei ansreichender G~lvanometerempfindlichkeit (4,39 10-~ A/Skt) sind dann (bei 60~ C) auch noch 0,5/~g 02/1 analysierbar bei einem Fehler yon :~ 0,2 #g fiir Gehalte bis zu 6 #g O2/1. Fiir kontinuierliche Niessm~genim Betrieb wird eine neu entwickelte Durch- fluBzelle besehrieben, die sich in Laboratoriumsversuehen bereits bew~hrt hat und die sieh im Betrieb in Erprobung befindet. Chem. Teehn. 12, 406--408 (1960). Techn. Hoehseh. Dresden. -- ~ KAS- ]?~R, E. : Diplomarbeit, TH Dresden 1956. K. Ct~vsn Ein Trennungsgang zur Analyse yon langlebigen Spaltprodukten in ,fallout'- Proben~ der flit Routineanalysen geeignet ist, wird yon G. A. WELrO~D, W. R. COLLII;S jr., 1%. S. Mo~sv. un4 D. C. SVTTOS; ~ angegeben. Die radioaktiven Spalt- isotope der Elemente Cs, Sr, Ba, Y, Zr, ~rb, W und der Seltenen Erden werden nach Zusatz yon Miltigramm-Mengen inaktiver Tr~ger durch F~linngen und Ionen- aust~useh voneinander getrennt und die radiochemisch reinen Endprodukte unter konventionellen fi- bzw. y-Anordnungen gemessen. Die ehemisehen Ansbeuten ~iir die versehiedenen Elemente bewegen sich zwischen 76 und 900/0; entsprechende Vorversuche ergaben, dab Dekontaminierungsfaktoren yon 10 ~ in jedem Fall erreicht werden. ]:)as Original enth~lt eine sehr detaillierteArbeitsvorsehrift fiir den gesamten Trennungsgang. 1 Talant~ (London) 5, 168--178 (1960). Health and Safety Lab., U.S. Atom. Energy Commission, New York, N.Y. (USA). K. I-I. N~EB 3lit der Serienanalyse yon Silber und Gold in Legierungen befagt sieh P. FAvco~]~ 1. Silberlegierungen werden in chloffreier Salpeters~ure (D 1,33) gel6st. Naehdem die nitrosen Gase durch einen Luftstrom vertrieben sind, wird die tIauptmenge des Silbers mi$ NaC1-LSsung unter Riihren ausgef~llt. Wenn sieh naeh etw~ 2 rain der Niedersehlag zusammengeballt hat, wird mit einer 10lath verd. NaC1-LSsung unter nephelometrischer Endpunktsbestimmung weiterti- triert. -- Goldlegierungen werden bei 1200 ~ C mit so viel reinem Silber versehmolzen, dag der Silbergehalt ziemlich genau 3ram so hoch ist, als der des Goldes. Aus dieser Legierung l~gt sich mit Salpetershure (D 1,33) das gesamte Silber herauslSsen. Naeh dem Waschen mit kochendem Wasser wird das zuriickbleibende Gold einige Minuten auf 750~ C erhitz~ und nach dem Abkiihlen gewogen. -- Aus versehiedenen silber- und goldhaltlgen Riiclcst~nden kSnnen die Edelmetalle dureh Sehmelzen mit Blei herausgelSst werden. Die Silber-Gold-B!eilegierung wird dann in ~hnlicher Weise welter analysiert. -- Die Ver6ffentlichung bringt ferner einen Uberbliek fiber die ~5gliehkeiten der Silberbestimmung. 1 China. analytique 4~, 426--432 (1960). Administration des 1Vfonnaies et iVi~dailles (~rankreieh). G. D]~WK t~ber die spektroehemische Analyse yon .Fissium" auf Cer und Lanthan berichten G. ~V. BoY,s jr., J. B. 1%A~SAY und 1% T. P~LPS 1. Es handelt sich dabei um einen synthetisehen Reaktorbrennstoff mit hohem Plutonium-Gehalt mit tier nominellen gewiehtslorozentuMen Zusammensetzung yon 2,5t~e, 0,7Ce, 1,3 La, 0,7 Mo, 1,3 Ru und 0,8 Zr, was einem Verbrauchsverhgl~nis yon etwa 10~ entspricht. Zur spektrochemischen Bestimmung von Ce und La wird die Probe in

Ein Trennungsgang zur Analyse Ton langlebigen Spaltprodukten in ‚fallout‘-Proben

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Page 1: Ein Trennungsgang zur Analyse Ton langlebigen Spaltprodukten in ‚fallout‘-Proben

218 Berieht: Spezielle analytische l~[ethoden Bd. 183

K2SOd-L6sung wird die ]?roportionalit~t des Diffusionsstromes bis Z u 1000/,g 02/1, bei hSheren Elektrolytkonzentrationen sogar bis 1800/~g 02/1 festgestellt. Es kann much an feststehender Elektrode gearbeitet werden, welm die LSsung dafiir konstant (500--675U/rain) geriihrt wird. Zur t~estimmung kleiner Sauerstoff- gehalte wird bei h6heren Temperaturen (42 ~ 60 ~ C) ge~rbeitet. Bei ansreichender G~lvanometerempfindlichkeit (4,39 �9 10 -~ A/Skt) sind dann (bei 60 ~ C) auch noch 0,5/~g 02/1 analysierbar bei einem Fehler yon :~ 0,2 #g fiir Gehalte bis zu 6 #g O2/1. Fiir kontinuierliche Niessm~gen im Betrieb wird eine neu entwickelte Durch- fluBzelle besehrieben, die sich in Laboratoriumsversuehen bereits bew~hrt hat und die sieh im Betrieb in Erprobung befindet.

Chem. Teehn. 12, 406--408 (1960). Techn. Hoehseh. Dresden. -- ~ KAS- ]?~R, E. : Diplomarbeit, TH Dresden 1956. K. Ct~vsn

Ein Trennungsgang zur Analyse yon langlebigen Spaltprodukten in ,fallout'- Proben~ der flit Routineanalysen geeignet ist, wird yon G. A. WELrO~D, W. R. COLLII;S jr., 1%. S. Mo~sv. un4 D. C. SVTTOS; ~ angegeben. Die radioaktiven Spalt- isotope der Elemente Cs, Sr, Ba, Y, Zr, ~rb, W und der Seltenen Erden werden nach Zusatz yon Miltigramm-Mengen inaktiver Tr~ger durch F~linngen und Ionen- aust~useh voneinander getrennt und die radiochemisch reinen Endprodukte unter konventionellen fi- bzw. y-Anordnungen gemessen. Die ehemisehen Ansbeuten ~iir die versehiedenen Elemente bewegen sich zwischen 76 und 900/0; entsprechende Vorversuche ergaben, dab Dekontaminierungsfaktoren yon 10 ~ in jedem Fall erreicht werden. ]:)as Original enth~lt eine sehr detaillierteArbeitsvorsehrift fiir den gesamten Trennungsgang.

1 Talant~ (London) 5, 168--178 (1960). Health and Safety Lab., U.S. Atom. Energy Commission, New York, N.Y. (USA). K. I-I. N~EB

3lit der Serienanalyse yon Silber und Gold in Legierungen befagt sieh P. F A v c o ~ ] ~ 1. Silberlegierungen werden in chloffreier Salpeters~ure (D 1,33) gel6st. Naehdem die nitrosen Gase durch einen Luftstrom vertrieben sind, wird die tIauptmenge des Silbers mi$ NaC1-LSsung unter Riihren ausgef~llt. Wenn sieh naeh etw~ 2 rain der Niedersehlag zusammengeballt hat, wird mit einer 10lath verd. NaC1-LSsung unter nephelometrischer Endpunktsbestimmung weiterti- triert. -- Goldlegierungen werden bei 1200 ~ C mit so viel reinem Silber versehmolzen, dag der Silbergehalt ziemlich genau 3ram so hoch ist, als der des Goldes. Aus dieser Legierung l~gt sich mit Salpetershure (D 1,33) das gesamte Silber herauslSsen. Naeh dem Waschen mit kochendem Wasser wird das zuriickbleibende Gold einige Minuten auf 750 ~ C erhitz~ und nach dem Abkiihlen gewogen. -- Aus versehiedenen silber- und goldhaltlgen Riiclcst~nden kSnnen die Edelmetalle dureh Sehmelzen mit Blei herausgelSst werden. Die Silber-Gold-B!eilegierung wird dann in ~hnlicher Weise welter analysiert. -- Die Ver6ffentlichung bringt ferner einen Uberbliek fiber die ~5gliehkeiten der Silberbestimmung.

1 China. analytique 4~, 426--432 (1960). Administration des 1Vfonnaies et iVi~dailles (~rankreieh). G. D]~WK

t~ber die spektroehemische Analyse yon .Fissium" auf Cer und Lanthan berichten G. ~V. BoY,s jr., J. B. 1%A~SAY und 1% T. P~LPS 1. Es handelt sich dabei um einen synthetisehen Reaktorbrennstoff mit hohem Plutonium-Gehalt mit tier nominellen gewiehtslorozentuMen Zusammensetzung yon 2,5t~e, 0,7Ce, 1,3 La, 0,7 Mo, 1,3 Ru und 0,8 Zr, was einem Verbrauchsverhgl~nis yon etwa 10~ entspricht. Zur spektrochemischen Bestimmung von Ce und La wird die Probe in