2. Qualitative und quantitative Analyse. 315

wird dann auf ein Vakuum yon 20~25 mmHg evakuiert und das Verbrennungs- gemiseh 2 rain lang schwaeh zum Sieden erhitzt. Naeh Beendigung des Aufkochens wird das Auffanggefag mit einem Eisbad umgeben und die Absorption yon CO~ 15 mitt lang in Gang gelassen, Hahn C ge6ffnet, das Auffanggefgl3 abgenommen und nebst dem Einleitungsrohr mit 5--6 ml ausgekochtem desg. Wasser naehge- wasehen. Der Ba(OH)~-Ubersehng wird mit 0,1 n Salzsaure zuriicktitriert und aus

B

is/se

II

Abb. 1. 'geraschungsapparat nach 1)ETEKS und GU~NANN.

~ Z U f ~ u m - pumpe

#e/'-

-~ 03

] / ---7-T--J

L_J I Abb. 2. Nutsche fiir ~C-markiertes Barium-

carbonat nach 1)ETERS und GUT~ANN.

dem aufgebrauehten Ba(Og)~ die Gesamtkohlenstoffmenge in dem Pri~parat be- reehnet. Das Auffanggef~B wird hierau~ mit einem Stopfen verschlossen und fiber Nachr bei 5--10 ~ C stehen gelassen. Das ausgefgllte BaCOs wird in der in Abb. 2 gezeigten Nutsche auf einem gewogenen Papierfilter abgesaugt, mit ausgekochtem Wasser und Aeeton naehgewaschen, bei 103--105~ C 20 rain getrockaet und ge- wogeu. Die ~4C-Aktivitgt wird in einem fensterlosen GasstromzgMer bestimmt. Die Aktivitgt des Ausgangspri~parates berechnet sich dann nach folgender Formeh

Impulse/mLu �9 titriertes Carbonat Probenaktiviti~t

Selbstabsorptionsfaktor. mg Einwaage " F. ~7~EIGEL.

Ein Verfahren und Get,it zur colorimetrischen Bestimmung kleiner Aeetylen- meng'en beschreiben G. AL~/SY und I. P2~LLAI 1. ]:)as Frinzip der Bestimmung beruht darauf, dal~ die LSsung des aus ammoniakalischer Kupfer(I)-lSsung (2 g krist. Kupfernitrat + 8 m126% ige NK~OH-L6sung, @ 8 g NH20H �9 HC1 in 100 ml) ge- f~llten Kupferacetylids colorimetrie~ wird. In das Ger~t A (Abb. 3, S. 316), welches bei B eine Glasfilterplatte enths werden 10 ml Kupfe~Teagens ge~fillt, das Ger~t evakuiert und das Gasgemiseh eingeffihrt. Beim Scbfitteln der Flfissigkeit mit dem

1 Magyar K6miai Folydirat 59, 200--203 (1953) [Ungariseh]. Ung. Mineral61- und Erdgas-Vers.-Inst., Veszpr6m (Ungarn).

316 Bericht: Chemisehe Analyse organiseher Stoffe.

Gas bildet sich Kupferacetylid, welches beim Ablassen (Absaugen) der L6sung auf der Fi]terplatte vcrbleibt. ])as Aeetylid wird in Wasserstoffperoxyd enthaltender Schwefels~ure gelhst, in einem Mel~kolbcn ammoniakalisch gemacht, aufgefiillt

und colorimetriert. In his 30% Kohlenoxyd enthaltenden Gasgemisehen kann 0--10% Acetylen mit einer Genauig- keit yon ~ 0,05% bestimmt werden. J. P~,~K.

Zum Nachweis yon Glucose, ~ructose~ Saeeharose, Maltose und Itaffinose auf Papierehromatogrammen ver- sueht L. VIGu 1 start p-Anisidin das leichter zugi~ngliche p-Aminophenol zu verwenden. Zum Ent- wickeln wurde das getrocknete Papier mit dem Reagens [0,5 g p-Aminophenol mit 2 g konz. Phosphors~ure (D 1,75) verrieben und in 50 ml Alkohol gel6st] bespriiht und 5 rain bei 105--110~ C getrocknet. Die Zuckerflecken erseheinen so auf einer hellgelben Flache. Die Farbreaktionen mit p-Aminophenol sind denen mit p-Anisidin e~zeugten gleich. Mit tIilfe des p-Aminopheno]s konnten die bei der Hydro- lyse der St~rke als intermediate Produkte gebildeten (bis- her nieht identifizierten) 6 Oligosaceharide erfal]t werden, deren Rf-Werte in einem Butanol-Pyridin-Benzol-Wasser- gemisch (5 �9 3:1 : 3) sieh zu 0,22, 0,17, 0,07, 0,05, 0,03, 0,00 ergaben. J. PLANK.

Die Trenmmg yon Mono- und 01igosacehariden durch Abb. 3. Appara t zur Acetylenbestimmung Zirkularp~pierchromatographie gelingt nach K. V. GI~Iund

nach A~AsY n. PA~LAI. V.N. NIGA~ 2 am besten dutch Entwieklung mit ehlem Ge- misch yon n Butanol-Aeeton-Wasser (20: 70:10). Hiermit

lassen sich aueh die Oligosaccharide deutlieh voneinander seheiden, ohne da~ man sic vorher naeh R. J. BAYLY und.E.J. Boua~E s in die N-Benzylglykosylamine fiber- fiihren mnB. Man bringt z. B. 50--100 #1 der etwa 1% yon jedem Zucker enthalten- den Lhsung in die Mitre eines 38,5 cm-Rundfilters und entwickelt mit dem oben ge- nannten L5sungsmittelgemisch naeh dem Verfahren yon K. V. GmI und N. A. N. RAo ~. Nach dem Trocknen besprfiht man das Filter mit Anilin-Diphenylamin- phosphatreagens 5 und trocknet 5 rain bei 90--100~ C Die Zucker erseheinen als blaue, blaugriine oder braune Ringe auf weil~em, im Laufe yon 24 Std sehwach blau werdenden Grunde. F. NEU~N~.

Die Trennung yon Zuckern dutch Ionenaustauseh bewerkstelligen J. X. K~Y~ und L. P. ZILL ~ dadurch, dal3 sic die dnrch Zusatz yon Bors~ure in komplexe Form gebrachten Zucker-Boratanionen an einen stark basischen Anionenaustauseher in der ]3oratform binden und durch eine Tetraboratl6sung yon bestimmtem p~-Wert

1 Magyar K6miai Foly6irat 59, 253--254 (1953) [Ungarisch]. Forsch.-Inst. Gahrungsind., ]~udapest.

2 Naturwissenschaften 40, 343--344 (1953). Indian Inst. Science, Bangalore (Indien).

s l~ature (London) ][71, 385 (1953). Nature (London) 169, 923 (1952); J. Indian Inst. Sci. 34, 95 (1952); vgl.

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diese Z. I~9, 211 (1953). J. Amer. chem. Soc. 74, 2090---2094 (1952). Oak l~idge Nation. Lab., Oak l~idge,

Tenn. (USA).