216 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden. pro Minute 3 rain lang verrieben. Der Extrakt wird in einem 1Vfegzylinder ge- s ammelt und nach der 1Vfethode yon M. YAh-EEJ~sL~, Ctra. EccGsLund A. ~ ]~osl oder der yon V. I-I. Boo~g 2 welter verarbeitet. L. ACXE?a. Ein Yerfahren zur gleichzeitigen Bestimmung yon Vitamin A und yon B-Carotin in der Leber auf spektrophotometrischem Wege wird yon A. MA~IA~I a beschrieben: Zur Bestimmung sind folgende Reagenzien erforderlich. 1. Eine 5% alkoholische Pottaschel6sung, wobei der Alkohol durch Destillation fiber Silberoxyd gereinigt wird. 2. Petrol&ther Kp = 40--70 ~ mit ether Dichte yon 0,650---0,670. 3. Cyclo- hexan, das durch fraktionierte Destillation gereinigt wird. Die dem Eisschrank entnommene Leber wird einige Minuten auf ein Blurt aus geh&rtetem ~ilter gelegt und darm in kleine Sttieke zersehnitten. I g wird in ein Zentrifugenglas mit 5 ml alkoholischer PottaschelSsung gegeben. Das versehlossene Glas kommt zun~chst kurze Zeit in eine K~ltemisehung und dann unmittelbar in ein Wasserbad yon 75 ~ C. Naeh etwa 30 rain hat sleh die Leber vollkommen verteilt. Nach dem Abkiihlen verdfinnt man mit dem gleiehen Volumen dest. Wasser und schiittelt die Masse 2 rain lung in einem Scheidetrichter mit 10 ml Petrol/~ther; die emulsionsartige Mischung wird erneut in einem Zentrifugenglas, mit Kork ver- sehlossen, bet geringer Geschwindigkeit zentrifugiert, um eine TreImung der Schiehten herbeizuffihren. Von der/~therische~ Sehieht werden 5 ml vorsichtig bet 40 ~ (nicht hSher) eingedampft ,was etwa 10 mL~ dauert. Der verbleibende Rfickstand wird in 10 ml Cyc]ohexaa aufgenommen und unmittdba~ zur spektrophotometrischen 1)riifung gebracht. Die Messtmg wird bet 456 und 325 m~ vorgenommen. Bet 456 m# liegt das Absorptionsmaximum der fl-CarotinlSsung (E ~~a = 2400), bet 325 m# ]iegt das Absorptionsmaximum der Vitamin A-LSsung (E 1 ~a = 1750). Die Vitamin A-LSsung zeigt bet 456 m# keiae merkliche Absorption, die Bestim- mung des fl-Carotins wird also nicht beeintr/~chtigt, fl-Carotin ~bsorbiert aber umge- kehrt bet 325 m# mit einem Betrage E 11~ = 73. Dieser Wert ist also bet der Berechnung des Vitamin A-Geh~ttes zu beriicksiehtigen. Berechnungsbeispiel: Man babe abgelesen E as5 m/~ = 0,225; E t~s m/x = 0,550. fl-Carotin errectmet sieh nach 1 : 2400 = x : 0,550; also ist x = 0,23 mg in 100 ml entspreehend 0,046 rag/1 g Leber fi-Carotin. Von dem bet 325 m/x abge- lesenen Wert ist 73.0,00023 = 0,017 zur Bereehnung des Vitamins A abzuziehen. 0,225--4),017 = 0,208. Der Vitamin A-Gehalt errechnet sich also nach: 1 : 1750 = y : 0,208, wo y = 0,12 mg in 100 ml, entspreehend 0,24 mg in 1 g Leber betr~gt. E. BAE]~TICtL Zur Bestimmung yon Vitamin A in Futtermitte]n wird dieses bzw. seine Ester nach ~. L. COOLEY, J. B. CttRISTIANSEN und ~. C. KOEHN 4 yon getrennt, die aus gleichen Teilen ~agnesia und Diatomeenerde (Hyflo. Carotin und Carotinoiden (Lycopin) durch Adsorption an ether S~ule Super Cel) besteht. Die Extraktion erfolgt mit Petrol~ther (Kp. 60--70 ~ in der Hitze. Zur Elution dient ein Gemiseh aus 90 ~o Petrol~ther and l0 % Aceton. Die Vitamin A-Ester linden sich quantitativ im Eluat, w~hrend 1 Ree. tray. chim. Pays-]~as 62, 713 (1942). J. Soe. Chem. Ind. 1945, 162. Arm. Chim. applic~ta 39, 227 (1949). a Analytic. Chemistry 21, 593 (1949).

Ein Verfahren zur gleichzeitige Bestimmung von Vitamin A und von β-Carotin in der leber

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Page 1: Ein Verfahren zur gleichzeitige Bestimmung von Vitamin A und von β-Carotin in der leber

216 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

pro Minute 3 rain lang verrieben. Der Extrakt wird in einem 1Vfegzylinder ge- s ammelt und nach der 1Vfethode yon M. YAh-EEJ~sL~, Ctra. EccGsL und A. ~ ]~osl oder der yon V. I-I. Boo~g 2 welter verarbeitet. L. ACXE?a.

Ein Yer fahren zur gleichzeitigen Bes t immung yon Vitamin A und yon B-Carotin in der Leber auf spek t ropho tomet r i schem Wege wird yon A. MA~IA~I a beschrieben:

Zur Bestimmung sind folgende Reagenzien erforderlich. 1. Eine 5% alkoholische Pottaschel6sung, wobei der Alkohol durch Destillation fiber Silberoxyd gereinigt wird. 2. Petrol&ther Kp = 40--70 ~ mit ether Dichte yon 0,650---0,670. 3. Cyclo- hexan, das durch fraktionierte Destillation gereinigt wird.

Die dem Eisschrank entnommene Leber wird einige Minuten auf ein Blurt aus geh&rtetem ~ilter gelegt und darm in kleine Sttieke zersehnitten. I g wird in ein Zentrifugenglas mit 5 ml alkoholischer PottaschelSsung gegeben. Das versehlossene Glas kommt zun~chst kurze Zeit in eine K~ltemisehung und dann unmittelbar in ein Wasserbad yon 75 ~ C. Naeh etwa 30 rain hat sleh die Leber vollkommen verteilt. Nach dem Abkiihlen verdfinnt man mit dem gleiehen Volumen dest. Wasser und schiittelt die Masse 2 rain lung in einem Scheidetrichter mit 10 ml Petrol/~ther; die emulsionsartige Mischung wird erneut in einem Zentrifugenglas, mit Kork ver- sehlossen, bet geringer Geschwindigkeit zentrifugiert, um eine TreImung der Schiehten herbeizuffihren. Von der/~therische~ Sehieht werden 5 ml vorsichtig bet 40 ~ (nicht hSher) eingedampft ,was etwa 10 mL~ dauert. Der verbleibende Rfickstand wird in 10 ml Cyc]ohexaa aufgenommen und unmittdba~ zur spektrophotometrischen 1)riifung gebracht. Die Messtmg wird bet 456 und 325 m~ vorgenommen.

Bet 456 m# liegt das Absorptionsmaximum der fl-CarotinlSsung (E ~ ~a = 2400),

bet 325 m# ]iegt das Absorptionsmaximum der Vitamin A-LSsung (E 1 ~a = 1750). Die Vitamin A-LSsung zeigt bet 456 m# keiae merkliche Absorption, die Bestim- mung des fl-Carotins wird also nicht beeintr/~chtigt, fl-Carotin ~bsorbiert aber umge-

kehrt bet 325 m# mit einem Betrage E 11 ~ = 73. Dieser Wert ist also bet der Berechnung des Vitamin A-Geh~ttes zu beriicksiehtigen.

Berechnungsbeispiel: Man babe abgelesen E as5 m/~ = 0,225; E t~s m/x = 0,550. fl-Carotin errectmet sieh nach 1 : 2400 = x : 0,550; also ist x = 0,23 mg in 100 ml entspreehend 0,046 rag/1 g Leber fi-Carotin. Von dem bet 325 m/x abge- lesenen Wert ist 73.0,00023 = 0,017 zur Bereehnung des Vitamins A abzuziehen. 0,225--4),017 = 0,208. Der Vitamin A-Gehalt errechnet sich also nach: 1 : 1750 = y : 0,208, wo y = 0,12 mg in 100 ml, entspreehend 0,24 mg in 1 g Leber betr~gt.

E. BAE]~TICtL

Zur Bes t immung yon Vitamin A in Fut termit te]n wird dieses bzw. seine Es te r nach ~ . L. COOLEY, J . B. CttRISTIANSEN und ~ . C. KOEHN 4 yon ge t rennt , die aus gleichen Tei len ~ a g n e s i a und Dia tomeenerde (Hyflo. Carot in und Carot inoiden (Lycopin) durch Adsorp t ion an ether S~ule Super Cel) besteht . Die E x t r a k t i o n erfolgt mi t Pe t ro l~ ther (Kp. 60- -70 ~ in der Hi tze . Zur E lu t i on dient ein Gemiseh aus 90 ~o Pe t ro l~ ther a n d l0 % Aceton. Die V i t amin A-Es te r l inden sich q u a n t i t a t i v im Elua t , w~hrend

1 Ree. tray. chim. Pays-]~as 62, 713 (1942). J. Soe. Chem. Ind. 1945, 162. Arm. Chim. applic~ta 39, 227 (1949).

a Analytic. Chemistry 21, 593 (1949).