1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 393 gelSst. Die LSsung wird erneut abgedampft und der Riicks~and nit 10~ Salz- s~ure aufgenommen. PtlV wird dann mlt SnCle reduziert und nit einer Dithizon- 15sung in Chloroform titriert. Zavodskaja Laborat, 28, 543--544 (1962) [Russiseh]. Metallurg. Kombinat, Noril'sk (UdSSP~). -- ~ Kvz~cov V. I., Jr. A. BANKOVSKIr U, A. F. IEVlNw ~. anal, Chin. 13, 267 (1958); vgl. diese Z. 167, 45 (1959). -- ~ B~Kovsr~ Jr. A., Z. I. IEVIN~ n. Z. I. LIEPINJA, ~. a~lal. (]him. 15, 4: (1960) ; vgl. diese Z. 178, 51 (1960/61) L. So~R Die spektrographisehe Bestimmung von Verunreinigungen in radioaktivem Graphit wird yon I~,S.W. WEBB, J.C. CoTT~mL und T. W. Jo~Es 1 be~ sehrieben. Von der feingepulverten Probe werden 49 mg nit 7 mg des inneren Stan- dards (400 mg CuO ~ 100 mg Co30~) innig verrieben; mit dieser Mischung werde1~ 3 vorgeformte Kohle-Elektroden (Bohrung 1 mm ~, 7 mm fief) unter Verwendung eines starken Wolframdrahtes gleiehmiii~ig und lest gefiillt. Die Aufnahme der Spektren erfolgt naeh den Kathodenglimmschichtver~hren; die Probe wird als Kathode geschaltet, der Elektrodenabstand betr~gt 10 ram, die Bogenstromst~rke l0 Amp. Die Bestimmungsempfindliehkeiten fiir die Elemente AI, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cr, ~e, Mg, Mn, 3Io, Ni, Pb, Si, Sn, Ti, V bewegen sieh zwisehen 1 und 20 ppm. Die Analysenergebnisse wurden fiir einige Elemente dureh andere Bestimmungs- verfahren (iron flux-lVIethode yon J. C. COTT~RmL 2, RSntgenfluoreseenz, chemiseh- photometrische Verfahren) nachgepraft und zeigten in allen Fallen eine befriedigende lJbereinstimmung. 1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 26, 548--556 (1962). Atomic Energy Res. Establ., Woolwich Outstation, London (GroBbritannien). -- 2 Harwell method A.E.R,E.-AM 46. K . H . N~a~B Eine flammenphotometrische Methode der Bestimmung yon Mikromengen yon Lithium in LSsungen und Halbleltermaterialien beschreiben G. I. KSA~DO- rvLo und T. V. Gv~xI~A I. Bei Ei~w~agen von 0,01 g tier Probe be~r~gt die Emp- findliehkeit 10 -a ~ bei Ein.waagen yon 1 g kann Lithium bis zu Gehglten yon 10 -5-10 -s ~ bestimmt werden. Es wurde ein Flammenphotometer nit Interferenz- filtern benfitzt. -- Aus/iihrung. Die Einwaage wird in einer Platinsehale nit Wasser befeuchtet, nit 2 ml konz. Schwefelsgure nnd 4 ml FluBs~ure versetzt und auf den Sandbade zur Troekne abgedampft. Der Riickstand wird nit 2 ml Salzsiiure (i + 1) und 10 ml Wasser aufgenommen, in 250 ml-Becher iibergefiihrt, nit 100--150 ml Wasser verdfinnt und nit 10~ Ammoninmcarbonatl5sung gegen Methyl- orange neutralisiert. Der Niederschlag wird abfiltriert and 5--6real nit heiBem Wasser nachgespfilt. Das Filtr~t wird nit Sa]zs~ure neutralisiert und noch nit 1 ml Salzsgure (1 + 1) im lJberschuB versetzt. Jetzt wird abgedampft, nit 10 ml einer AlumininmsulfatlSsung (2 mg/ml, als AtleO 3berechnet) versetzt, in einen 100 mL IYie~kolben iibergeffihrt und his zur ~arke aufgefiiIlt. :Die LSsung wird wie iiblieh flammenphotometriseh analysiert. Die StandardlSsungen enthalten yon 0,001 bis 25/~g Li~O/ml; ftir jede 100 ml werden 1 ml Salzsgure (1 d- 1) und 10 ml oben- genannter AluminiumsulfatlSsung zugegeben. 1 Zavodskaja Laborat. 28, 560--561 (1962) [Russisch]. Zentr. chem. Labor. Siid-Kasaehstanisches geol. Am~es (UdSSI~}. J. M~LINOWSKI Spuren yon Jod (10-4 ~ ) in Silieitma als Halbleitermaterial bestimmen V. A. N~ZAg~KO und M: B, Svs~ov~ ~ eolorimetrisch nach der Extraktion yon elemem tarem Jod in Benzol. Als empfindliche geaktion verwenden Verff. die Oxydation von Jod zu Jodat, Dieses bestimmt man dank nach der Zugabe yon Jodid in saurem iVledium. - - Aus/iihrung. 1--0,5 g gut zerriebenes Silicinm wird in 20 ml 3 n Iqatron-

Eine flammenphotometrische Methode der Bestimmung von Mikromengen von Lithium in Lösungen und Halbleitermaterialien

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Page 1: Eine flammenphotometrische Methode der Bestimmung von Mikromengen von Lithium in Lösungen und Halbleitermaterialien

1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 393

gelSst. Die LSsung wird erneut abgedampft und der Riicks~and n i t 10~ Salz- s~ure aufgenommen. PtlV wird dann mlt SnCle reduziert und n i t einer Dithizon- 15sung in Chloroform titriert.

Zavodskaja Laborat, 28, 543--544 (1962) [Russiseh]. Metallurg. Kombinat, Noril'sk (UdSSP~). -- ~ K v z ~ c o v V. I., J r . A. BANKOVSKIr U, A. F. IEVlNw ~. anal, Chin. 13, 267 (1958); vgl. diese Z. 167, 45 (1959). -- ~ B ~ K o v s r ~ J r . A., Z. I. IEVIN~ n. Z. I. LIEPINJA, ~. a~lal. (]him. 15, 4: (1960) ; vgl. diese Z. 178, 51 (1960/61)

L. S o ~ R

Die spektrographisehe Bestimmung von Verunreinigungen in radioaktivem Graphit wird yon I~ ,S .W. WEBB, J .C . CoTT~mL und T. W. Jo~Es 1 be~ sehrieben. Von der feingepulverten Probe werden 49 mg n i t 7 mg des inneren Stan- dards (400 mg CuO ~ 100 mg Co30~) innig verrieben; mit dieser Mischung werde1~ 3 vorgeformte Kohle-Elektroden (Bohrung 1 mm ~ , 7 mm fief) unter Verwendung eines starken Wolframdrahtes gleiehmiii~ig und lest gefiillt. Die Aufnahme der Spektren erfolgt naeh d e n Kathodenglimmschichtver~hren; die Probe wird als Kathode geschaltet, der Elektrodenabstand betr~gt 10 ram, die Bogenstromst~rke l0 Amp. Die Bestimmungsempfindliehkeiten fiir die Elemente AI, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cr, ~e, Mg, Mn, 3Io, Ni, Pb, Si, Sn, Ti, V bewegen sieh zwisehen 1 und 20 ppm. Die Analysenergebnisse wurden fiir einige Elemente dureh andere Bestimmungs- verfahren (iron flux-lVIethode yon J . C. COTT~RmL 2, RSntgenfluoreseenz, chemiseh- photometrische Verfahren) nachgepraft und zeigten in allen Fallen eine befriedigende lJbereinstimmung.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 26, 548--556 (1962). Atomic Energy Res. Establ., Woolwich Outstation, London (GroBbritannien). -- 2 Harwell method A.E.R,E.-AM 46. K . H . N~a~B

Eine flammenphotometrische Methode der Bestimmung yon Mikromengen yon Lithium in LSsungen und Halbleltermaterialien beschreiben G. I. KSA~DO- rvLo und T. V. Gv~xI~A I. Bei Ei~w~agen von 0,01 g tier Probe be~r~gt die Emp- findliehkeit 10 -a ~ bei Ein.waagen yon 1 g kann Lithium bis zu Gehglten yon 10 - 5 - 1 0 -s ~ bestimmt werden. Es wurde ein Flammenphotometer n i t Interferenz- filtern benfitzt. - - Aus/iihrung. Die Einwaage wird in einer Platinsehale n i t Wasser befeuchtet, n i t 2 ml konz. Schwefelsgure nnd 4 ml FluBs~ure versetzt und auf d e n Sandbade zur Troekne abgedampft. Der Riickstand wird n i t 2 ml Salzsiiure (i + 1) und 10 ml Wasser aufgenommen, in 250 ml-Becher iibergefiihrt, n i t 100--150 ml Wasser verdfinnt und n i t 10~ Ammoninmcarbonatl5sung gegen Methyl- orange neutralisiert. Der Niederschlag wird abfiltriert and 5--6real n i t heiBem Wasser nachgespfilt. Das Filtr~t wird n i t Sa]zs~ure neutralisiert und noch n i t 1 ml Salzsgure (1 + 1) im lJberschuB versetzt. Je tz t wird abgedampft, n i t 10 ml einer AlumininmsulfatlSsung (2 mg/ml, als AtleO 3 berechnet) versetzt, in einen 100 mL IYie~kolben iibergeffihrt und his zur ~a rke aufgefiiIlt. :Die LSsung wird wie iiblieh flammenphotometriseh analysiert. Die StandardlSsungen enthalten yon 0,001 bis 25/~g Li~O/ml; ftir jede 100 ml werden 1 ml Salzsgure (1 d- 1) und 10 ml oben- genannter AluminiumsulfatlSsung zugegeben.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 560--561 (1962) [Russisch]. Zentr. chem. Labor. Siid-Kasaehstanisches geol. Am~es (UdSSI~}. J . M~LINOWSKI

Spuren yon Jod ( 1 0 -4 ~ ) in Silieitma als Halblei termaterial bestimmen V. A. N~ZAg~KO und M: B, Svs~ov~ ~ eolorimetrisch nach der Extrakt ion yon elemem tarem Jod in Benzol. Als empfindliche geak t ion verwenden Verff. die Oxydation von Jod zu Jodat, Dieses bestimmt man dank nach der Zugabe yon Jodid in saurem iVledium. - - Aus/iihrung. 1--0,5 g gut zerriebenes Silicinm wird in 20 ml 3 n Iqatron-