Berieht: Analyse anorganiseher S~offe 309

2,5 ~g/m]) wird im 50 ml-Schliffkolben mit 3,0 ml 0,3 m Salzs~ure versetzt und mit Wasser auf 12 ml verdfinnt; 8 m] 0,02~ frisch bereitete Reagensl5sung werden zugegeben, dann wird durehgeschfitteR und nach einer Wartezeit yon 30 rain in 10 mm Schidhtdieke bei 380 nm (Abso~])tionsmaximum) gegen einen Blindansatz gemessen. Die EinmeSkurve wird mit Se]en-Testl5sung unter den gleichen Bedingun- gen aufgenomraen und erffillt ffir den angegebenen Bereieh das Lambert-Beersche Gesetz. Der pH-Wert der meBfertigen LSsung soll zwischen 1,5 und 2,5 ]iegen. Die Messung kann auch ohne groBe Empfindhehkeitseinbufle bei 410 nm vorgenommen werden. Die Standardabweichung bei der Bestimmung yon 30 ~g Se wird mit • angegeben. Halbleiterproben (20--1000 ~g) yon Cadmiumselenid und Cadmiumsulfid werden mit 2 Tr. rauehender Salpeters~m~e gel5st, danaeh mit 6 Tr. Salzsaure (1 d- 1) versetzt und bei 50--60~ eingedampft, d~mit sicher alles Selen in die 4wertige Stufe fibergefiihrt wird. Der Einflu] verschiedener Ionen im Ver- h~ltnis 500:1 bei Gegenwar~ yon etwa 30 9g Se wurde fiberpriift. Cd ~+, Zn ~+, A1 a+, Mg ~+, Ba ~+, Sr ~+, Li +, N~ +, K +, ~Ht +, CI-, F-, Br-, NOa-, SOt ~- ergaben Fehler, die nieht fiber 2,60/0 lagen. Ira Mittel betr~gt der Fehler ~1~ . Es mul~ bier vermerkt werden, dab das Reagens genauso wie das ~hn]iehe, berei~s verwendete 3,3'-Di~mino- benzidin zu den carcinogenen S~offen gehSrt und daher mit Vorsieht gearbeitet werden sol]re.

1 T~lanta 11, 1019--1029 (1964). Aerospace Res. Labs. Wright-Patterson Air Force Base, Ohio (USA). H. Poem

Eine indirekte ehelatometrische Bestimmung kleiner Tellurmengen beschrei- ben D. NO,OVA und A. T~zsvzovA 1. Tellur(IV) bildet mit Natrium-digithyldithlo- carbamidat einen Komplex, der bei pH 8,7--8,8 mit Tetraehlorkohlenstoff extra- hier~werden kann. Schfittelt man cliesen Extrak~ mit ammoniakalischer CuILLSsung bei pH 11, so wird Te gegen Cu ausgetauseht. Die CuH-Ionen der organisehen Phase werden durch ammoniakalische SilbernitratlSsung in die w~rige Phase gebracht und kSnnen dort mit ADTA bestimmt werden. Auf diese Weise geling~ die Bestim- mung yon 50--350 ~g Tellur. -- Arbeitsweise. Die Probe]Sstmg wird in einem Scheide- triehter mi~ 2~ Natronlauge gegen Phenolphthalein neutralisiert. Man ffigt d~nn 5 ml Puffer (siehe unten) und 1 ml Reagensl5sung (0,5~ LSsung von Na- di~thyldithiocarbamidat mib i --2 Tr. Ammoniuk) zu und extrahierg diese )~ischung mehrmals mit je 10 ml CC]t. Die Extraktion ist voUst~ndig, sobald der Extrakt f~rb- los ist. Die vereinten Extrakte werden in einen 2. Scheidetrichter gegeben, der 10 ml Cu-tebr~minlSsung [1 g Cu(NO3) ~ �9 2 H20 d- 20 ml konz. Ammoniak pro Liter; ptt 11] enth~]t. Naeh 30 sec Sehfitte]n wird die braun gef~rbte organische Schieht in einen 3. Scheidetrichter geffillt (die w~Brige Phase wird noch mehrmals mit CClt extrahiert; die Extrakte werden ebenfalls in den 3. Seheidetriehter gegeben). Dann werden 5-- 10 Tr. 0,1 m SilbernitratlSsung und 10-- 15 rat Ammoniak (1 : l) zugeffig~. Man schfittelt nun sol~nge, bis die organische Phase farblos ist. Die d~bei erhaltene w~Brige Phase wird in ein Beehergl~s gebracht und mit Salpetersi~ure ( l : l ) gegen Glyeinthymolblau (mit 100 Teilen K1X03 verrieben) neutralisiert (Umschl~g yon Blau naeh Gelb). Die schw~ch saute LSsung wird nun solange mit Urotropin ver- setzt, his sie wieder blau ist (pH 6) ; anschlieBend wird lnit 0,002 m (bei ldeinen Mengen mit 0,001 m) XDTA-LSsung aus Tiefgelb ~itriert. BiIII, SblII und TII]I stSren, SeIV hingegen stSrt nieht. -- Pu//erl6sung. Eine 0,2 n Bors~urelSsung wird solange mit 0,05 m Boraxl5sung versetzt, bis sich ein ptt-Wert yon 8,7--8,8 ergibt (gemessen mit pK-Meter Seibold GNE). i Mikroehim. Acta 1964, 784--789. Inst. Anal. Chem., Univ. Sofia (Bu]garien).

H. BLA~