2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft bez/igliehe. 367 Eine Methode zur quantitativen Bestimmung der Einzelphasen (Bayerit, B6h- mit, Hydrargyllit) in Aluminiumhydroxydgemischen mit Hilfe yon R{intgen- strahlenbeugung beschreiben R. TEI~TIANund R. ttO~SSEM-AI~ 1. Prinzi~: Die aus der RSntgenrShre austretenden Strahlen fallen auf einen Monochromator aus Quarz und werden yon diesem auf das fl/iehenf6rmig ausgebreitete Pr~iparat re- flektiert, durehsetzen dieses, werden abgebeugt und konvergieren in einer Brenn- ebene, in der sieh entweder der Film oder ein Z~hlrohr befindet. Die erhaltenen RSntgendiagramme werden in der Weise ansgewertet, dab in ihrer Intensit/tt ver- gleiehbare R6ntgeninterferenzen, die f/it die Komponenten eines Gemisches eharak- teristiseh sind und nicht zu weir auseinanderliegen, photometriseh vermessen werden und der Quotient IA/IA -~ IB bzw. IB/IA -~ IB (IA : Intensit~t der Kom- ponente A, 1B ~ Intensit~t der Komponen~e B) gebildet wird. Der Gehalt an A oder B kann dann aus einer Eichkurve, in der 1ALIA ~- I1~ bzw. IB/IA ~- IB gegen die Konzentration yon A oder B aufgetragen wird, entnommen werden. Die erhaltenen Eichkurven sind meis~ hyperboliseh. Die Genauigkeit der Bes~immung h/~ngt yon der Genauigkeit der Intensit/~tsmessnngen ab. Die Methode wurde auf die Gemisehe Bayerit-B6hmit und Bayerit-Hydrargyllit angewendet. B6hmit- Hydrargyllltgemische wurden bereits fr/iher ~naeh ganz/~hnliehem Verfahren unter- sueht. Anf die Verwendung der Methode zur Untersuchnng yon Bauxiten und teeh- nischen Tonerdehydraten wird hingewiesen. F. WEIr Die Aluminiumbestimmung in Silicagel, das mR Aluminimnoxyd aktiviert ist, kann nach K. G. I~ESS~gOV 3 ohne alkalisehen AufschluB oder Abmuehen mit FluBs/~ure ausgef/ihrt werden. Man bringt durch Kochen mit n Salzs~ure das Alu- minium vollst/~ndig in L6sung und titriert dann potentiometriseh nach der Methode yon W. D. TI~EADWELL a in der Ausfiihrungsform naeh A. ~R~OV 5 in folgender Weise. 25 ml der neutralisierten und wieder bis zur Aufl6sung des Aluminium- hydroxyds anges~uerten L6sung werden mit Koehs~lz ges~ttigt. Dazn gib~ man 2 ml 1 n Essigs~ure und 27 ml 96%igen ~thylalkohol, ferner 2 Tropfen FeCl~- L6sung und naeh 5 rain langem Durehleiten yon Kohlendioxyd 1 Tropfen ges/ittigte FeSO~-LSsung. Hierauf titriert man mit 0,1 n Natriumfluoridl6sung unter Ver- wendung einer Pt-Indieatorelektrode. Ein seharfer Potentialsprung zeigt das Ende der Titration ~n. W. A~To~I. Die spektroehemische Bestimmung yon Verunreinigungen in Mangandioxyd besehreibt J. W. M~LLIC~P 6. Das Verfahren ist wegen der St6rung der depolari- sierenden Wirkung yon Braunstein in Trockenbatterien dureh Verunreinignngen besonders bedeutungsvoll. Das Analysenmaterial wird zu gleiehen Teilen mit Graphitpulver vermischt und in die ~iefe Bohrung in der Stirnfl~che eines Gra- phitst/~bchens e~ngepreBt. ~Dies wird als Anode gegenfiber einer reinen Graphit- kathode im Gleiehstromdauerbogen untersucht. Als Spektrograph client ein 1,5 m Gitter der ARL. Als Bezugslinie wird ffir die 1VIehrzahl der Elemente die Mangan- linie 2695,4 ~ verwendet. Zur Bestimmung der Alkalien wird eine bestimmte 1 Chim. an~lytique 36, 182--186 (1954). Comp. Peehiney, Le Bourget (Erankreieh). 2 TERTI~_N, l~., l~. HOUSSE]H-~II~E, CH. LEGRAlqD und L. TERTIA:N: ]~Ull. Soe. ehim. France 1953, 423. Z. prikl. Chim. (J. angew. Chem.) 27, 677--680 (1954) [1%ussiseh]. Erd61- (Naphtha-)Inst., Akad. Wiss. SSSR. Heir. ehim. Aeta 1930, XIII. 5 ,,O prirod~ poSvennoj kislotnosti", Izd. Akad. N~uk. SSSR. 1947. e Analyt. Chemistry 26, 977--979 (1954). Signal Corps Engineering, Fort iYion- mouth, N. J. (USA).

Eine Methode zur quantitativen Bestimmung der Einzelphasen (Bayerit, Böhmit, Hydrargyllit) in Aluminiumhydroxydgemischen mit Hilfe von Röntgenstrahlenbeugung

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Page 1: Eine Methode zur quantitativen Bestimmung der Einzelphasen (Bayerit, Böhmit, Hydrargyllit) in Aluminiumhydroxydgemischen mit Hilfe von Röntgenstrahlenbeugung

2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft bez/igliehe. 367

Eine Methode zur quantitativen Bestimmung der Einzelphasen (Bayerit, B6h- mit, Hydrargyllit) in Aluminiumhydroxydgemischen mit Hilfe yon R{intgen- strahlenbeugung beschreiben R. TEI~TIAN und R. ttO~SSEM-AI~ 1. Prinzi~: Die aus der RSntgenrShre austretenden Strahlen fallen auf einen Monochromator aus Quarz und werden yon diesem auf das fl/iehenf6rmig ausgebreitete Pr~iparat re- flektiert, durehsetzen dieses, werden abgebeugt und konvergieren in einer Brenn- ebene, in der sieh entweder der Film oder ein Z~hlrohr befindet. Die erhaltenen RSntgendiagramme werden in der Weise ansgewertet, dab in ihrer Intensit/tt ver- gleiehbare R6ntgeninterferenzen, die f/it die Komponenten eines Gemisches eharak- teristiseh sind und nicht zu weir auseinanderliegen, photometriseh vermessen werden und der Quotient IA/IA -~ IB bzw. IB/IA -~ IB (IA : Intensit~t der Kom- ponente A, 1B ~ Intensit~t der Komponen~e B) gebildet wird. Der Gehalt an A oder B kann dann aus einer Eichkurve, in der 1ALIA ~- I1~ bzw. IB/IA ~- IB gegen die Konzentration yon A oder B aufgetragen wird, entnommen werden. Die erhaltenen Eichkurven sind meis~ hyperboliseh. Die Genauigkeit der Bes~immung h/~ngt yon der Genauigkeit der Intensit/~tsmessnngen ab. Die Methode wurde auf die Gemisehe Bayerit-B6hmit und Bayerit-Hydrargyllit angewendet. B6hmit- Hydrargyllltgemische wurden bereits fr/iher ~ naeh ganz/~hnliehem Verfahren unter- sueht. Anf die Verwendung der Methode zur Untersuchnng yon Bauxiten und teeh- nischen Tonerdehydraten wird hingewiesen. F. WEIr

Die Aluminiumbestimmung in Silicagel, das mR Aluminimnoxyd aktiviert ist, kann nach K. G. I~ESS~gOV 3 ohne alkalisehen AufschluB oder Abmuehen mit FluBs/~ure ausgef/ihrt werden. Man bringt durch Kochen mit n Salzs~ure das Alu- minium vollst/~ndig in L6sung und titriert dann potentiometriseh nach der Methode yon W. D. TI~EADWELL a in der Ausfiihrungsform naeh A. ~R~OV 5 in folgender Weise. 25 ml der neutralisierten und wieder bis zur Aufl6sung des Aluminium- hydroxyds anges~uerten L6sung werden mit Koehs~lz ges~ttigt. Dazn gib~ man 2 ml 1 n Essigs~ure und 27 ml 96%igen ~thylalkohol, ferner 2 Tropfen FeCl~- L6sung und naeh 5 rain langem Durehleiten yon Kohlendioxyd 1 Tropfen ges/ittigte FeSO~-LSsung. Hierauf titriert man mit 0,1 n Natriumfluoridl6sung unter Ver- wendung einer Pt-Indieatorelektrode. Ein seharfer Potentialsprung zeigt das Ende der Titration ~n. W. A~To~I.

Die spektroehemische Bestimmung yon Verunreinigungen in Mangandioxyd besehreibt J. W. M ~ L L I C ~ P 6. Das Verfahren ist wegen der St6rung der depolari- sierenden Wirkung yon Braunstein in Trockenbatterien dureh Verunreinignngen besonders bedeutungsvoll. Das Analysenmaterial wird zu gleiehen Teilen mit Graphitpulver vermischt und in die ~iefe Bohrung in der Stirnfl~che eines Gra- phitst/~bchens e~ngepreBt. ~Dies wird als Anode gegenfiber einer reinen Graphit- kathode im Gleiehstromdauerbogen untersucht. Als Spektrograph client ein 1,5 m Gitter der ARL. Als Bezugslinie wird ffir die 1VIehrzahl der Elemente die Mangan- linie 2695,4 ~ verwendet. Zur Bestimmung der Alkalien wird eine bestimmte

1 Chim. an~lytique 36, 182--186 (1954). Comp. Peehiney, Le Bourget (Erankreieh). 2 TERTI~_N, l~., l~. HOUSSE]H-~II~E, CH. LEGRAlqD und L. TERTIA:N: ]~Ull. Soe.

ehim. France 1953, 423. Z. prikl. Chim. (J. angew. Chem.) 27, 677--680 (1954) [1%ussiseh]. Erd61-

(Naphtha-)Inst., Akad. Wiss. SSSR. Heir. ehim. Aeta 1930, XI I I .

5 ,,O prirod~ poSvennoj kislotnosti", Izd. Akad. N~uk. SSSR. 1947. e Analyt. Chemistry 26, 977--979 (1954). Signal Corps Engineering, For t iYion-

mouth, N. J. (USA).