Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie

I. Allgemeine analytische ~Iethoden, Apparate und Reagentien

Eine schnelle chromatographisehe Trennung mehrwertiger Kationen an lonenaustauschern griinden J. S. FRITZ und S.K. K _ ~ R A ~ ~U~ die kleinere Bindungsfestigkeit 2wertiger Ionen gegeniiber 3wertigen. Als Eluiermittel client Jfthylendiammoniumchlorid (I). Das Verfahren ist fiir die Trcnnung des Zinks yon Lanthan besehrieben, l i l]t sich aber leicht auf andere ~hnliehe Kombinationen iibertragen. Dowex 50 X8 (100--200 mesh) wird mit einem ~berschuB yon I (p~ 3) vorbehandelt. Die L6sung mit Zink und Lanthan (p~ _~ 3) lil~t man mit 5 ml/min durch die S~ule laufen und eluiert mit 0,1 m I (p~ 3). Bei Aufgabe yon 25 ml 0,1 m Metallsalzl6sung und einer S~ulenl~nge yon 8 (16) cm und 12 mm Durchmesser ist das Zink nach 110 (170) ml I ganz entfernt, und das Lanthan beginnt zu erscheinen nach 80 (280) ml, fiir 0,01 m L5sungen gilt entsprechend 90 (270) und 140 (700) ml. 0,25 mMol Zink l iBt sich yon 4er gleiehen oder 5~achen Menge Lanthan auf der 8 em-Siule quanti tat iv trennen, aber bei der 10faehen Lanth~nmenge mull eine 16 cm-Siale benutzt werden. Die Bestimmung der Metalle erfolgt komplexo- metrisch. -- Andere 2wertige Ionen werden auf der 8 om-Si~ule durch i25 ml 0,1 m I oder weniger vollst~ndig eluiert, n imlich Calcium, Magnesium, Mangan, ~ickel, Eisen, Uranyl, Queclcsilber, Blei und Kupfer. Bei Kupfer empfiehl~ es sich, I-LSsung mit p~ 2 zu verwenden. Seltene Erdmetalle bzw. Thorium werden sehneller bzw. langsamer als Lanthan eluiert. Unter geeigneten Bedingungen miil~te es auch mSglioh sein, L~nthan yon Thorium zu trennen.

i Ana]yt. Chemistry 31,921--923 (i959). State College Ames, Iowa (USA). I%. K L ~ T

Vergleichsmessung yon Absorptionsspektren papierehromatographiseh iso- l ierter Substanzen in Reflexion haben F. KO~T~ und H. W ~ I T K ~ e ~ durehgefiihrt. Die genane Anordnung der Apparatur wurde in einer gesondertenArbeit besehriebenP. Als Megger~t diente dort ein registrierendes Spektra]photometer mit Ulbrich~-Kugel. Zur Aufn~hme eines Spektrums wurden ~Iengen yon 0,09 --4/~g ben5tigt, wobei das Papier in einfacher Gage verwendet wurde. Zur quantit~tiven Bestimmung wurden Proben- und TestlSsungen unter gMchen Bedingungen ehrom~tographiert. Zur Aufstellung der EinmeBkurve wurden die bekannten Subs~anzmengen gegen die prozentuale I~eflexion aufgetragen. Die Verff. verglichen nun ihre Methode mit der n~ch KO~Ti)M und VOGEL 3, indem sie alkoholische Malachitgri~nl6sungen unter- schiediicher Konzentration mit einer Mikrospritze in Tropfen yon 1 #1 auf Elektro- phorese-Papierstreifen auftrugen. Nach der Elektrophorese wurden diese mit einem Puffer yore p~-Wert 3,5 (Pyridin-Eisessig-Wasser, 1:10: 89) behandelt. Es zeigte sich, dab der Farbstoff bei 15 V/cm in 3 Std um etwa 2 cm gewandert war. Die Spektren wurden nach beiden Methoden ausgewertet und die t~eflexionswerte ffir das Maximum bei 625 nm den Substanzmengen zugeordneg. Aus den Zahlen ist ersichtlich, dab nach der Methode der Verff. um eine Zehnerpotenz kleinere Sub- stanzmengen erf~Bt werden kSnnen. Die Gesamtgenauigkeig der Methode ist vor- nehmlieh dutch die Fehler der chromatographisehen Methode bedingt. Die MeB- genauigkeit des registrierenden Spektralphotometers lag bei etwa 2--30/0 .

i Angew. Chem. 71, 455--457 (1959). Univ. Bonn. -- ~ Ko~T~, F., u. H. WE~T- ]~A~P : Angew. Chem. 70,434 (1958) ; vgl. diese Z. 167,198 (1959). -- s Angew. Chem. 71, 451 (1959). I-L Poem