446 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Waschen (4ma]) in einen Glasfiltertiegel gespfilt und gewaschen. Der Tiegel wird in einem Becherglas mit einer 0,1 M KpNi(CN)~-L6sung , die den Tiegel bedeckt, vor- sichtig crw~rmt. Diese L6sung wird mit 0,1 M ADTA-L6sung mit Murexid als Indicator titriert. - - Bei Anwesenheit yon Phosphor, Vanadium, Wolfram, Chrom, }IolybdEn, Selen und Tellur muB Arsenals Sulfid aus stark saurer L6sung gef~llt und mit Natronlauge wieder aufgel6st werden. Chlorid und Sulfid st6ren. Zum AufsehluB eignet sich auch ein Gemisch yon Brom, Salpeter- und Schwefels~ure.

[1] Chemist-Analyst 54, 14 u. 19 (1965). Dept. Chem., Univ. Sackville, New Bruns- wick (Canada). K. BEm~E~DS

Eine spektralanalytische SchneUmethode zur Bestimmung der Verunreinigungen yon normalem Elektrokorund geben C. U~GV~ANV und D. CO~SULEA [1] an. Im Falle yon Elektrokorund mul~ eine kontinuierliche und gleichm~ii3ige Zuffihrung der Probe in den Entladungsraum gesichert werden, was die Autoren mit Hilfe einer besonderen Stativkonstruktion erreichen. Diese besitzt eine rotierende Scheibe aus Elektrolytkupfer mit den Dimensionen 100 X 40 • 10 mm als untere Elektrode und dreht sich mit einer Geschwindigkeit yon 1,7 mm/sec. Sie ist mit scharfen, 0,2 mm tiefen, konzentrischen Rillen mit einem Offnungswinkel yon 60 ~ versehen. Die bis auf 50 ?m Korngr(ii]e zerkleinerte Probe wird mit I-Iilfe einer Stahlldinge in gleich- m~Biger Schlcht auf die Drehscheibe gebracht, wobei die Substanz nur in den Tiefen der I~fllen haften bleibt. -- Die obere Elektrode ist ein Stab aus Elektrolytkupfcr yon 7 mm Durchmesser, welcher am Ende an einem 10--20 mm langen Abschnitt bis auf 2 mm verjiingt wurde. Die Entfernung zwischen den zwei Elektroden betr~gt 2,5 ram. Die Drehscheibe schliei~t mit der optischen Achse einen Winkel yon 30 ~ ein. Ein besonderes Beleuchtungssystem projiziert die obere Elektrode in die optische Ebene des Kondensors mit / = 160 ram, wi~hrend das Bild der oberen Elektrode und des Drehtisches durch ein zweites System auf einen seitlich ange- brachten Schirm geworfen wird. -- Die Antoren bedienten sich eines Spektrogra- phen ISP-28 mit Quarzoptik wud einem aus drei Linsen bestehenden Beleuchtungs- system mit Zwischenb]ende. (Schlitzbreite 15 ~m; Zwischenblende: 2,0 mm; HShe der Blende vor dem Schlitz: 1,0 ram.) Die Spektra wurden ohne Stufend~mpfer auf ,,Blau extrahart"-Plat ten photographiert. - - Die Erzeugung der Spektra im Falle yon SlOp, Fep03, Ti02 und MgO erfolgte in einem Wechselstrombogen, weleher durch einen Generator vom Typ DG-2 gespeist wurde. Ffir CaO wurde ein Hochspannungs- funken - - veto selben Generator gespeist -- verwendet. - - Die Eigenschaften yon normalem Elektrokorund gestatten nicht die Verwendung kiinstlicher Eichsub- stanzen fiir die Aufstelhlng der Eichkurven. Es wurden daffir verschiedene, aus der Fabrikation stammende Proben verwendet. Bei den Linienpaaren wurde A113082,2 A als Bezugslinie genommen.

[1] Rev. Chim. (Bucarest) 17, 494--496 (1966) [l~um~nisch]. G. K~ALL

Bestimmung yon Eisen, Barium und Wismut in Bariumfcrrit. T. MvTsu~oBu [1] bestimmt Fe, Ba und Bi naeh folgenden Methoden: Eisen nach dem Kalium- diehromatverfahren, Barium nach Maskierung des Eisens mit Kaliumcyanid vohlmetrisch mit _~DTA gegen Eriochromschwarz T als Indicator, Wismut nach Maskierung des Eisens mit Ascorbins~ure oder Natriumpyrophosphat ebenfalls volumetrisch mit ADTA gegen Xylenolorange als Indicator. Die Bestimmung der drei Elemente l~l~t sich innerhalb yon 1 Std ausffihren. Der absolute Fehler betr~gt • 0,1~ �9 [1] Japan Analyst 15, 1384--1386 (1966) [Japanisch]. (Nach eng]. Zus.fass. ref.) Toda Industrial Co. Ltd., Hiroshima (Japan). F. SC~s