202 Bericht: Spczielle analytische Methodcn Bd. 176

abgekiihlt, mit 0,5 g Benzoesiiure (in 5 ml Methanol gel5st) versetzt und filtriert. Haltbarkeit 4 Wochen.

1 Anal:Ft. Chemistry 81, 1803--1804 (1959). Bell Telephone Labs., Murray Hill, N. J. (USA). -- ~ LuK]~, C. L.- Analyt. Chemistry 28, 1276 (1956) ; vgl. diese Z. 156, 49 (1957). H. PO~L

Pine spektralphotometrische Methode zur Bestimmung yon Antimon in Zink oder Zinkoxyd mit Rhodamin B beschreiben R . E . vA~ A~A~, F . D . HOLLI- B~VOH und J. H. KA~Z:~L~]~Y]~ i. Man extrahiert das Antimon(V) aus salzsaurer LSsung in Isopropyl~ther nnd photometricrt bei 550 nm gegen Wasser. Noch 20ttg Antimon lassen sich auf ~ 1~ genau bestimmen. - - Ausfi~hrung. Die 5--20 ttg Antimon enthaltende Probe 15st man in mSglichst wenig KSnigswasser, setzt 1 ml konz. Schwefels~ure zu, dampft bis zum Nebeln ein, setzt nach dem Abkiihlen l0 ml konz. Salzsi~ure zu, fiberffihrt in einen 125 ml-Seheidetriehter, spfilt das Beeherglas mit 7 ml konz. Sa]zs~ure nach, schiitte]t 30 sec mit 15 ml Isopropylitther, setzt 7 ml Wasser zu, kiihlt 10 min lang auf 25 ~ C a b , schiittelt nochmals 30 see und verwirft die w~l~rige Phase. Man setzt nun 20 ml 0,010/0ige lghodamin B-LSsung in 0,5 n Salzs~ure zu, schiittelt 30 sec, verwirft wiederum die wi~ltrige Phase und photometriert in 1 cm-Ze]len bei 550 nm.

1 Anal:ft. Chemistry 81, 1783--1785 (1959). St. Joseph Lead Co., Monaco, Pa. (USA). KLAvs B~oI)~sE~ ~

Die Bestimmung yon Gasen in Plutoninm~ t i t an und Zirkoninm fiihrt R. E. TAYLOI~ i durch Vakuumaufsehmelzen (Heil~extraktionsverfahren) dutch. Die bcim Aufschmelzen entbundenen Gase werden wie iiblich in einem bek~nnten Volumen gesammelt, der Gesamtdruck wird gemessen. D~nn analysiert VerL die Gasproben massenspel~trometrisch, um den Stic]cstoff direl~t und im iibrigen uuch kleinste Gas- mengert erfassen zu kSnnen. Fiir niehtra.dioaktive Proben wird t in P]atinbad zum Aufschmelzen benutzt, das nicht wie ein Eisenbad infolge des erhShten Kohlen- stoffgehaltes rasch sehr viscos wird. Das Platin wird zurfickgewonnen. Nach der Entgasung j eder einzelnen Probe senkt Verf. die Temperatur auf 1100 ~ C und wirft ein Stfick vakuumerschmolzenes Zinn in den Tiegel ein. Dieses verfliiehtigt sich sofort und kondensiert auf den Wi~nden des Verbrennungsrohrs, wo eine d/inne Zinnschicht jeden reaktionsf~higen Metallfilm, der die Gasgewinnung verhindern kSnnte (Getterung), fiberdeckt. Das Verfahren versagt bei der Bestimmung des Stickstoffs in Zirkonium wegen der hohen Stabilit~t des Zirkoniumnitrids.

1Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 21, 549--555 (1959). Hanford Atomic Prod. Operation, General Electric Co., l%ichland, Wash. (USA). S. ECX]~AnaD

~ber die Bestimmung kleiner Mengen Neptunium in Pintoninmmetal l berichten L. J. SLE]~, G. P~IILLI]~S und E. N. J]~vK~Ns * . U m einen Np-Gehalt yon 10 bis 2000 ppm zu bestimmen, schlagen sic vor, das Neptunium mit Eisen(II)-chlorid zur 4:wertigen Form zu reduzieren und quantitativ mit einer LSsung yon 2-Thenoyl- trifluoraceton (TTA) in Xylol zu extrahieren; aus dem Extrakt wird das Neptunium dann mit Salpctersgure (zu 990/0) ausgezogeu und in einem JkDTA-Medium mittels eines Square-wave-Polarographen gemessen. Das Np liegt als Begleiter des Plu- toniums als Alphastrahler ~a~Np vor mit einer Halbwertszeit yon 2,20 �9 10 ~ Jahren. Fe, U, Cu, Pb und Cd stSren die Analyse der Plutoniumprobe und die Np-Bestim- mung nieht. Zur Bestimmung des wiedergewonnenen Np bei Mengen im Bereieh yon 10--100 ppm mul~ man 'aaONp (ttalbwertszeit 2,3 Tage) als Indicator zusetzen, welches durch Bestrahlung yon easU und Extrakt ion mit TTA-LTsung erhalten wird; durch Vergleich der Gamma-Spektren erhglt man ein Ergebnis yon 100 • 2~/0. Die nach dieser Methode in einer 300 mg-Probe yon einem Np-Gehalt yon etwa