Berieht: Allgemeine analy~ische Methoden, Apparate und Reagentien 203

Kristalldaten yon einigen puNerfih~nigen 5T-Alkylsalieylaldimin-Chelaten. R. G. C ~ L E S und W. D. JOHNSTON 1 geben in einer Tabelle, die mit einer North American Phillips Debye-Kamera (11,54 cm Durchmesser) nnd der Kobalt Ka- Strahlung gemessenen Kristalldaten yon verschiedenen Kupferchela~en an. Die Daten dieser Kup/er-N-Allcylsalicylaldimin-CheIate sind charakteristisch fiir die Amine, aus denen die Chelate dargesC~Ut worden sind und eignen sich zu ihrer Identifizierung. Kristalldaten und Intensit~tsabsch~tzungen der Beugungsbilder werden angegeben fiir Chelate aus Methyl-, A'thyI-, n-Propyl-, n-Butyl-, n-Amyl-, n-Hexyl-, n-Heptyl-, n-Octyl-, n-Decyl-, n-Dodecyl- und n-Tetradeeylamin. Die Beu- gungsbilder der Nickelchelate sind ebenfalls ch~rakteristisch, unterscheiden sich jedoch alle yon den entspreehenden Kupferchelaten. Es wird darauf hingewiesen, dab einige Knpferchelate in vers~ehiedenen iV~odifikationen existieren. Um ver- gleiehbare Werte zu bekommen, sollten deshalb die Chelate immer aus einer MethanollSsung duskristallisiert werden.

Analyt. Chemistry 29, 1145--1146 (1957). Westinghouse Res. Labs. Churchill Borough, Pittsburgh, Pa. (USA). F. R O S E ~ ) ~ n

Die thermogravimetrischen Pyrolysekurven der Tetraphenyloborate yon 5Ta- trium, Lithium, Quecksilber(I), Queeksilber(H) und Silber hat W. W. WE~D- L~I~DT 1 in Zusammenhang mit frfiheren Untersuchungen 2 a.ufgenommen. Es ergibt sich, dab die Ag-Verbindung am wenigsten stabil ist. Sie beginnt schon bei 65~ Unter Gewiehtsverlus~ zu zerfallen. Bei 480~ liegt ein mit Silberteilchen durchsetztes Silbermetabora% vor. Fiir die Tetraphenyloborate yon Quecksilber(I), Lithium und Natrinm liegcn die Zers bei 95 ~ t40 ~ bzw. 200 ~ C. Die Metaboratzusammensetzungen werden bei 620~ (LiBO2) oder 764~ (NaBO2) erreicht. Die Queeksilber(I)-verbindung ist bei 350~ vollst~ndig fliichtig. ])as Quecksilber(II)-tetraphenyloborat ist bis 200 ~ C best~ndig, bei hSherer Temperatur verfliiehtigt es sich ebenfalls vollst~ndig. Da der Queeksflber(II)-tetraphenyloborat- niederschlag unlSslich, flockig, leicht zu filtrieren, zu waschen und zu trocknen ist~ kann das Tetraphenyloboratverfahren zur gravimetrischen Quecksilber(II)- bestimmung v0n Nutzen sein.

Chemist-Analyst 46, 38--39 (1957). Technol. College, Lubbock, Texas (USA). - - Siehe u. a. W ~ D L ~ D T , W. W. : Analyt. Chemistry 28, 1001 (1956) ; 29, 800 (1957) ;

Anal. chim. Acta 16, 216 (1957) ; vgl. diese Z. 154, 270 (1957) ; 159, 299, 302 (1957/58). A. KUI%TEN•

Eine vereinfachte Thermowaage. P. N. PALE!, I. G. SENTJURII~ und I. S. SKLJA~E~KO 1 beriehten ausffihrHeh fiber die in Leningrad 1952 (F~brik Gosmetr) hergestellte Thermow~ge (kurz besehrieben yon NOVOSV.LOVA u. Mitarb.2). Die Thermowaage stellt eine vereinfachte 1%rm der Waage yon CL. DTYVAL dar, eine analytische Waage mit Gewichtsschreiber (recording weightometer). An Stelle der Waagschale besitzt die Waage einen P]atinkorb, der an einem dfinnen Draht in den Fxhitzungsofen vom Waagebalken aus eingebr~cht werden k~nn. Der Ofen befindet sich unter der Waagekonsole, die Waage ist durch Schr/~gschirme yon den tteiBluftstrSmen abgesehirmt. Die Temperatur wird durch Thermoelemente und Galvanometer in C-Graden angezeigt, die Gewiehtsver&nderungen werden durch Reiter (1, 5 und 10 rag) gemessen. Ein Gaseinleitungsrohr erm5glicht d~s Erhitzen in O~, Iq2, CO 2 und anderen G~sen. Bei einer Einwa~ge yon 30--50 mg k6nnen Gewichtsver~nderungen bis 20 mg mit einer Genauigkeit bis 0,01 mg (0,02--0,03% der Einwaage) beobachtet werden, 'und zwar w/~hrend der ganzen Dauer des Er- hitzungsversuehs. Einzig der D~mpfer (Magnet) beeintr/~chtigt etwas die Linearit/~t der Waagenskala. Als Anwendungsbeispiele sind Thermolysekurven yon Ca-Oxalat,

204 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien

iVd-Oxalat, Ag- und Cu-Nitrat sowie des Gemisches der beiden Nitrate abgebfldet und werden diskutiert.

1 2. anal. China. 12, 318--323 (1957) [RussischJ. (Mit engl. Zus.fass.) Akad. Wiss. UdSSR, Vernadsky-Inst., Moskau. - - 2 NOVOSELOVA, A. B., J r . P. Sn~A~ov, K. g . SEME~E~KO und ~T. ~T. K~ASOVSK~JA: Z. neorg. Chim. 1, 696 (1956) [Russisch].

A. ]/. WILPERT

Eine empfindliehe ~[ikrowaage fiir Gasadsorptionsuntersuehungen und Gas- dichtebestimmungen haben A . W . C z A ~ D n ~ und J. M. Ho~I~ 1 ganz ~hnlich einem bereits frtiher besehriebenen Model1 ~ aus Quarz konstruiert. Sie arbeitet naeh dem Prinzip der iiblichen Gasdiehtewaagen und zeigt noch Masse~nderungen yon • 0,05 #g an. Die ~eproduzierbarkeit der Gewichtsanzeige ist ffir eine Masse- ~nderung yon 10,000 #g mit 4- 0,1 ~o angegeben. Bei konstantem Druck und genauer Temperaturkontrolle ist die Waage fiber lange Zeit nullpunktskonstant. Einzel- heiten and genaue Konstruktionsangaben sind der Originalarbeit zu entnehmen.

Analyt. Chemistry 29, 1206--1210 (1957). Purdue Univ., Lafayette, Ind. - - J o ~ s T o ~ , E. W., und L. K. N~sH: Key. sei. Instr. 22, 240 (1951) ; S i l o , s , J. I-L,

G. L. Sc~.ncE~ jr. und H. L. RI~Tna: l~ev. sci. Instr. 24, 36 (1953).

Apparat fiir die Mikroanalyse inerter Gase. K. P. F~o~n~sKIJ ~ besehreibt aus- ffihrlieh einen verhi~ltnism~gig einfachen und zuverl~,ssigen Apparat, der im wesent- lichen aus 2 Teilen besteht..,.Teil I dient zur Messung des Gases und zu seiner

Abb. 1. Scheide~richter zur Herstellung reduzierender

MaB16suugen nach S~TK

volumetrischen Analyse durch Verbrennen mit CuO und Cu und fr~ktioniertem Ausfrieren de r Verbren- nungsprodul~e. Teil 2 dient zur Analyse der tr~gen Restgase. Er enth~lt u.a. 3 Manometer, die das Ar- beiten in den sehr weiten Bereich der Gasvo]umina yon 100--200 bis 10-5--10 -G ml ermSglichen. Ein Wi~rme- manometer gestattet die Bestimmting der W~rme- ]eitf~higkeit des Gases. Ein wesentlicher Bestandteil des Apparats ist ein birnfSrmiger Ofen, in welchem die Umsetzung mit metallischem Ca in 20--30 min dureh- geffihrt werden kann. Die Trennung der leichten Edel- gase (He und Ne) yon den schweren (Ar-J-Kr-}-Xe) geschieht mit I-Iilfe yon Aktivkohle bei der Tempe- ratur der flfissigen Luft (die schwercn Edelgase werden absorbiert). - - Der Analysenapparat ist vielseitig an- wendbar; er wird besonders ffir die Analyse yon Natur- gasen empfohlen.

1 ~. anal. Chim. 12, 332--337 (1957) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Akad. Wiss. UdSSR., Vernadsky- Inst., Moskau. A.v . W~PE~T

Einen neuen Seheidetriehter zur Herstelhmg yon reduzierenden MafllSsungen mit Hilfe flfissiger Metall- amalgame beschreibt G.F. S~ITK 1. Der Trichter (Abb.1) besteht aus einem l~e~ktionsgef~l~ (FassungsvermSgen etwa 450 ml), das mit zwei eingeschliffenen Glasstopfen versehen ist. Der AbfluBstopfen ragt in das Reaktions-

gef~l~ hinein und bfldet m i t d e r Gefal~wand einen ringf6rmigen Trog, der zur Aufnahme des flfissigen Amalgams bestimmt ist. Z~vei Henkel am Abflul]rohr erleiehtern die Handhabung dieses Stopfens. Am oberen Kolbenhals ist seitlieh