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yon 10~ Thioglykols~ure und k]eine Mengen yon Co und l~i dureh KCN mas- kiert. Ca und Mg werden wie unter 1 und 2 beschrieben bestimmt.

[1] Talanta 18, 233--236 (1966). Lab. Anal. Chem., Polarographic Inst. of J. Hey- rovsky, Acad. Sci., Prag (CSSR). H. BLAH.~

Eine Strontium/Caleiumtrennung dureh Ionenaustausehehromatographie be- schreiben B. C. l ~ v SAnxA~ und U. P. S. C~Av~A~ [1]. 2--20 tzg Strontium(H) k5nnen yon einem bis zu 2500 fachen Calcium(II)-Uberschul~ unter Verwendung yon Zeocarb 225-Harz (Na+-Form) dureh Eluieren des Calciums bei pH 6,0 und des Strontiums bei pI-I 8,0 mit l~ ~DTA-LSsung mit einem Flu~ yon 0,5 ml/min getrermt werden, wonach jedes einzelne Element mikrochemisch, Calcium auch flammenphotometrisch bestimmt werden kann. Zur Bestimmung kleinster lViengen Strontium arbeitet man am besten mit sgStrontium und aSCalcium-Tracern, l0 ~g Strontium k5nnen neben dem 2500fachen UberschuB yon Calcium noch mit einer Genauigkeit yon 90,0~ bestimmt werden. - - Aus]i~hrung. Die Siiule (13,8 cm; 16,4 g) wird 48 Std mit 0,1 iN Salzs~ture gewaschen und mit 0,1 N NaC1-L5sung bis pH 4,6 behandelt. Man waseht mit 150 ml Wasser und 50 ml 1 ~ ADTA-LSsung nach und gibt die Probel5sung in 1 ~ iger ADTA-LSsung auf. Man eluiert zuerst mit 1 ~ ADTA-L5sung yon pH 6 und dann bei p i t 8 (5 mg Sr neben 5 bzw. 100 mg Ca). Bei sehr kleinen Mengen Sr (2--20 ~g) verfi~hrt man wie folgt: Nach dem Elu- ieren des Calcium(II) wird die Kolonne zuerst mit dest. Wasser zur _~DTA-Ent- fernung, dann mit 150 ml 0,75 N Salzs~iure alkalifrei gewaschen und danach das Strontium 1nit 50 ml 31N Salzs~iure eluiert; dieses Eluat wird zur Troekne eingedampft und der Riickstand in 10 ml dest. Wasser aufgenommen; 2 ml dieser L5sung werden mit 2,5 m] pH 10,5-Puffer (0,240/0 Ammoniumchlorid in 5~ Ammoniak) versetzt und auf 9 ml verdiinnt. I~ach Zugabe yon 1 ml 0,1 ~ o-Kresolphthalein- komplexanlSsung wird die optisehe Dichte in einer 1 em-Kfivette bei 550 nm mittels eines Spekker Absorptiometers gemessen.

[1] Indian J . Chem. 3, 542--544 (1965). Inst. l~uclear Med. Allied Sci., Defence Res. Devel. Organization, Delhi (Indien). L. JOHA~S~.~

Die Substitutionstitration yon Barium und anderen Erdalkalien mit Diiithylen- trinitrilopentaessigs~iure haben E. D. OLSEN und 1~. J . NOVAK [1] durchgeffihrt. Sie verwenden Eriochromschwarz T als Indicator in Gegenwart you Magnesium- Diiithylentrinitrilopentaessigs~urechelat (0,01 m DTPA, 0,015 m Mg-DTPA). Ba- rium, Strontium und Magnesium kSnnen auf diese Weise mit einer relativen Standard- abweichung yon hSchstens 0,3~ bestimmt werden, Magnesium in oder ohne Gegenwart yon Magnesium-DTPA. -- Die Erdalka]initratprobe wird auf 30 ml verdfinnt, und pI-I 10 mit 3 ml p i t 10-Puffer eingestellt. Nach Zugabe yon 3--4 Tr. Erioehromsehwarz T titriert man mit der DTPA-~iai315sung (9,9 g DTPA ~- 3,9 g Magnesiumnitrat �9 6 H~O + 4 g Natronlauge-Pliitzehen, gelSst in 1 1 Wasser) nach Blau.

[1] Anal. Chem. 38, 152--153 (1966). Dept. Chem. Univ. South Florida, Tampa, Fla. (USA). L. JOIIANNSEN

Einen spezifisehen Zinktest besehreiben S. T~AB~T und O. TABIBIA~ [1]. -- Arbeitsweise. 1. Filterpapiermethode. Auf ein Ederol iNr. 13 oder Munktells Nr. 00 Filter wird 1 Tr. ReagenslSsung (siehe unten) und 1 Tr. ProbelSsung aufgebracht. l~aeh R~uchern fiber Ammoniak erscheint bei Anwesenheit yon Zn ein dunkelroter Fleck. Erfassungsgrenze: 0,05 tzg Zn; Grenzkonzentration: 1 : 1000 000. - - 2. Elgrou- vettenmethode: 1 Tr. ProbelSsung wird mit 1 Tr. Natronlauge und 2 Tr. Reagens- 15sung versetzt. Die Epronvette wird 1 min am Wasserbad erw~rmt, dann werden

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3 nil dest. Wasser und 5--6 Tr. CMoroform zugeffigt. Eine rubinrote Farbe zeigt Zn an. Erfassungsgrenze: 0,5 ~g Zn; Grenzkonzentration 1:100 000. Folgende Anionen st5ren nieht: Aeetat, Bromid, Carbonat, Chlorid, Chromat, Diehroma% Hexa- eyanoferrat(II) und -(III), Jodid, Iqitrat, Oxalat, Permangana% Persulfat, Sulfat, Sulfid, Rhodanid und Thiosulfat. Von den Kationen geben nur Co, 1Ni, Pd und Zn eine rote, Cd, Cu, Pb und TII eine orange bis braune Farbung. In Gegenwart dieser Ionen wird folgende Arbeitsweise empfohlen: Zu 1 Tr. Probel5sung werden 3 Tr. 5~ KCN-L5sung und 2 Tr. 10~ Chloralhych'at]5sung gegeben. ~ach 1 rain wird mit 2 Tr. gesitt. Thioharns~offl5sung und 2 Tr. 10 ~ Natronlauge versetzt. Die Niisehung wird gesehfittel~ und nach 15 see Stehen am Wasserbad mit 2 Tr. ReagenslSsung versetzt. ~aeh noehmaligem Sehfittela und weiterem 15 sec langem Stehen am Wasserbad werden 4--5 ml Wasser zugeffigt. Die 500 fache Menge Co, Ni, Cu und die 200 faehe Menge Cd und Pd stSren nieht. Zn wurde aueh in einer LSsung, die A1, SbIII, AsIIl, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, CeiV, Crm, Co, Cu, FeIH, Pb, Li, Mg, Mn, HgLII, MoVI, Ni, pdII, PtIV, K, Ag, Na, Sr, TII, SnH, TiIV, UvI, V und Zr enthielt, auf folgende Weise naehgewiesen: Zur LSsung werden 10 Tr. 5~ KCN-L5sung und 18 Tr. 10~ Natronlauge gegeben. Dann wird die Mischung erwarmt und zentrifugiert. Zum Zentrifugat werden l0 Tr. ges~tt. ThioharnstofflSsung und 10 Tr. 10 ~ ChloralhydratlSsung gegeben. Nach 1 rain Erwirmen werden 4 Tr. Reagens- 15sung zugeffigt. Nach Sehfitteln und 10--15 see Stehen wird der rote Farbstoff mit 4--5 Tr. Chloroform extrahiert. -- Reagensl6sung. Gesatt. LSsung yon o-Mereapto- thenalanilin in Chloroibrm. Synthese: 1,12 g Thiophen-2-aldehyd werden mit 1,25 g o-Aminobenzthiol in einem 15 ml-Zentrifugenglas gesehfittelt, mit 4 ml Wasser versetz~ und naeh 30 rain Stehen am Wasserbad zentrifugiert und fiber Naeht stehen gelassen. Die klare fiberstehende LSsung wird abdekantiert und der Rfickstand auf einem Uhrglas getrocknet. Nach dem Umkristallisieren aus niedrig siedendem Petrol~ther erh~lt man gelbe Kristalle (F: 96--97 ~ C). Das Reagens ist in verseMos- sener brauner Flasehe im Eissehrank mindestens 1 Jahr haltbar. [1] Anal. Chim. Aeta ~4, 228--230 (1966). Chem. Dept. American Univ. Beirut (Libanon). H. BLAHA

Die volumetrische Bestimmung yon Zink mit TriphenyltetrazoIiumchlorid be- schreiben A. AL~xx~])~ov und P. VASSILV.vA-AL~xAND~OVA [1]. Bei der Titration yon Zink(II) mit 0,005 m Triphenyltetrazoliumehloridt5sung in Gegenwart yon 2 m Kaliumrhodanid bfldet sich ein hellgelber amorpher Niedersehlag yon [TPT]~- [Zn(SCN)~]; unter den gleichen Bedingungen bildet Kobalt(II) blaues [TPT]~[Co- (SCN)4], dessen LSsliehkeitsprodukt (L 2~176 = 4,19 �9 10 -i~ grSBer als das des Zink- komplexes (L ~~176 = 2,66 �9 10 -1~ ist, so dab Kobalt(II) als Indicator bei der Titration yon Zink(II) verwendet werden kann. Als LSsungsmittel dient Nitrobenzol, das sich am Endpunkt yon Hellgelb nach Griin verfi~rbt. Ein UbersehuB an Thiocyanat stSr~ die Titration nicht, w~hrend Kupfer(II) und Eisen(III) stSren und mit Natrium- thiosulfat und Aseorbins~ure entfernt werden mfissen. Man arbeitet bei pi t 4--7; der mittlere relative Fehler betriigt < 0,1 ~ -- Aus/i~hrung. Zu einer 10 ml-Probe ffigt man 2--3 Tr. 0,005 m XobaltnitratlSsung, 5 ml 2 m KaliumthioeyanatlSsung, 10 ml Phosphatpuffer (pH 6) sowie 1 ml Nitrobenzol und titriert mit 0,005 m Triphenyltetrazoliumeh]oridlSsung unter Rfihren his zur Grfinf~rbung. -- Fiir die Bestimmung in einem Zinlckonzentrat 15st man 5--6 g, neutralisiert die LSsung mit Ammoniak und verdfinnt sie auf 250 ml; dann versetzt man die LSsung nach der Zugabe yon Kobaltnitrat mit 0,2 g lqatriumthiosulfat und 0,1 g Ascorbinsi~ure und verf~hr~ weiter wie oben. [1] Talanta 13, 205--208 (1966). Chim. Anal., Eeole normale sup6rieure, Plovdiv (Bulgarien). L. JO~A~SE~