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Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien 47 {Yber die Elektronenstrahlmikroanalyse berichtet J. NoAcK 1 in einem ~ber- sichtsreferat. Ger~te zur Elektronenstrahlmikroanalyse mit stillstehendem Elek- tronenstrahl und beweglieher Probe, sowie mit abtastendem Elektronenstrahl werden beschrieben. Gefiigeanalysen durch mikroskopische Aufnahme, dureh elektronenmikroskopisches und rSntgenmikroskopisches Abtastbild werden mit- ein~nder vergliehen. Zum Abschlul3 werden einige Beispiele fiir die Leistungsf/~hig- keit des Verfahrens, sowie Bemerkungen zur weiteren Entwieklung gegeben. 1 Z. Chem. 4, 293--300 (1964). Inst. Mineralogie und Museum der Humboldt-Univ., Berlin. G. Sc~x~w~ l~iir die Analyse mit der Elektronen-Mikrosonde schlagen L. S. B~KS und A. P. :BATT 1 die Yerwendung eines Vielkanal-Impulsh6hen-Analysatorsvor. Die kom- plexen Spektren, die man bei Anwesenheit yon mehreren Komloonenten im Analy- senmaterial erh~lt, kSnnen bei parallelen Messungen mit reinen Standards sowohl hinsiehtlich der Energie als auch der Intensit~t der R6ntgenstrahlung rascher analysiert werden Ms mit einem Goniometer bzw. Einkanal-Analysator. Ver- gleichende Analysen yon Aluminiumlegierunffen mit Fe-, Cu-, Zn- und Ga-Zus~tzen sowie yon Edelst~ihle~ mit Cr, Ni und Fe zeigen die gute 0bereinstimmung bei wesentlich kfirzeren MeBzeiten (10 rain). 1 Anal Chem. 85, 778--782 (1963). U.S. iYaval Res. Lab., Washington 25, D.C. (USA). S. P~SH H Fiir die Itoehfrequenztitration yon luftempflnd- lichen Substanzen empfeMen R. E. CVTmCET.L und J. J. LAaows]~I 1 eine Kaloazit~tszelle (AbbA), bei der Quecksilber die l~unktion des Kondensators fiber- nimmt. Die zu titrierende L6sung (5 bis 10 ml) wird in inerter Atmosphere in die MeBzeHe einpipettiert. Die Zugabe des Titranten erfolgt dureh eine Kaniile, die dutch den seitlich angebrachten, mit einer Gummi- kappe versehlossenen Stutzen gefiihrb wird. Der ru Vorzug dieser MeBzellenkonstruktion besteht damn, daB sie, nachdem das Queeksilber entfernt wurde, griindlich gereinigt und aueh in einem Vakuum- ofen ausgeheizt werden kann. AuBerdem ist eine direkte I~ontaktgabe fiber das Quecksilber zum OsciUometer m6glich. Verff. bemerken abschlieBend, dab bei nieht genfigender Einhaltung der ~ul]eren i i Versuchsparameter die vorgesehlagene MeBanord- ~-~ nung einer gewissen St6ranf/~]]igkeit unterliegt. 7,6cm 1 Anal. Chem. 86, 2382 (1964). Dep. Chem., Univer- Abb. 1. ~IeBzelle zur Hochfre- quenztitration nach CUTHRELL sit:?, Austin, Texas (USA). H. Mo~r~N u. LAGOWSr~ tTber die allgemeinen Prinzipien der S~iure-Base-Titration in alkeholisehem Medium berichtet J. B. SC~VT]~ 1. Die Titrierbarkeit yon S~uren und Basen in Alkohol wird eingehend in Abh~ngigkeit yon den Versuehsparametern, wie z.B. yon den Dissoziationskonstanten der Si~ureoder Base und des verwendeten Alkohols, so wie yon der analytischen Konzentration des zu bestimmenden Stoffes, theoretisch untersueht. Dureh die Anwendung einiger Regeln, die die Abh~ngigkeit der Disso- ziationskonstanten yon dem betreffenden Medium besehreiben, kann man die

Für die Analyse mit der Elektronen-Mikrosonde

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Page 1: Für die Analyse mit der Elektronen-Mikrosonde

Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien 47

{Yber die Elektronenstrahlmikroanalyse berichtet J. NoAcK 1 in einem ~ber- sichtsreferat. Ger~te zur Elektronenstrahlmikroanalyse mit stillstehendem Elek- tronenstrahl und beweglieher Probe, sowie mit abtastendem Elektronenstrahl werden beschrieben. Gefiigeanalysen durch mikroskopische Aufnahme, dureh elektronenmikroskopisches und rSntgenmikroskopisches Abtastbild werden mit- ein~nder vergliehen. Zum Abschlul3 werden einige Beispiele fiir die Leistungsf/~hig- keit des Verfahrens, sowie Bemerkungen zur weiteren Entwieklung gegeben. 1 Z. Chem. 4, 293--300 (1964). Inst. Mineralogie und Museum der Humboldt-Univ., Berlin. G. Sc~x~w~

l~iir die Analyse mit der Elektronen-Mikrosonde schlagen L. S. B~KS und A. P. :BATT 1 die Yerwendung eines Vielkanal-Impulsh6hen-Analysators vor. Die kom- plexen Spektren, die man bei Anwesenheit yon mehreren Komloonenten im Analy- senmaterial erh~lt, kSnnen bei parallelen Messungen mit reinen Standards sowohl hinsiehtlich der Energie als auch der Intensit~t der R6ntgenstrahlung rascher analysiert werden Ms mit einem Goniometer bzw. Einkanal-Analysator. Ver- gleichende Analysen yon Aluminiumlegierunffen mit Fe-, Cu-, Zn- und Ga-Zus~tzen sowie yon Edelst~ihle~ mit Cr, Ni und Fe zeigen die gute 0bereinstimmung bei wesentlich kfirzeren MeBzeiten (10 rain). 1 Anal Chem. 85, 778--782 (1963). U.S. iYaval Res. Lab., Washington 25, D.C. (USA). S. P ~ S H

H

Fiir die Itoehfrequenztitration yon luftempflnd- lichen Substanzen empfeMen R. E. CVTmCET.L und J. J. LAaows]~I 1 eine Kaloazit~tszelle (AbbA), bei der Quecksilber die l~unktion des Kondensators fiber- nimmt. Die zu titrierende L6sung (5 bis 10 ml) wird in inerter Atmosphere in die MeBzeHe einpipettiert. Die Zugabe des Titranten erfolgt dureh eine Kaniile, die dutch den seitlich angebrachten, mit einer Gummi- kappe versehlossenen Stutzen gefiihrb wird. Der ru Vorzug dieser MeBzellenkonstruktion besteht damn, daB sie, nachdem das Queeksilber entfernt wurde, griindlich gereinigt und aueh in einem Vakuum- ofen ausgeheizt werden kann. AuBerdem ist eine direkte I~ontaktgabe fiber das Quecksilber zum OsciUometer m6glich. Verff. bemerken abschlieBend, dab bei nieht genfigender Einhaltung der ~ul]eren i i Versuchsparameter die vorgesehlagene MeBanord- ~-~ nung einer gewissen St6ranf/~]]igkeit unterliegt. 7,6 cm 1 Anal. Chem. 86, 2382 (1964). Dep. Chem., Univer- Abb. 1. ~IeBzelle zur Hochfre-

quenztitration nach CUTHRELL sit:?, Austin, Texas (USA). H. Mo~r~N u. LAGOWSr~

tTber die allgemeinen Prinzipien der S~iure-Base-Titration in alkeholisehem Medium berichtet J. B. SC~VT]~ 1. Die Titrierbarkeit yon S~uren und Basen in Alkohol wird eingehend in Abh~ngigkeit yon den Versuehsparametern, wie z.B. yon den Dissoziationskonstanten der Si~ure oder Base und des verwendeten Alkohols, so wie yon der analytischen Konzentration des zu bestimmenden Stoffes, theoretisch untersueht. Dureh die Anwendung einiger Regeln, die die Abh~ngigkeit der Disso- ziationskonstanten yon dem betreffenden Medium besehreiben, kann man die