382 Bericht: Chemische Analyse organischer Stoffe. 16sung versetzt. Der Natriumhydroxydfiberschul~ wird sofort mit 0,5 n Schwefel- s~ure bis zum Umschlag yon Phenolphthalein zurficktitriert. Die Genauigkeit der angeffihrten Analysen betr~gt ~- 0,8 bis -- 2,6%. Mehr als 0,5% Formaldehyd stSrt. H. MESEC~. Fiir die Bestimmung yon ~thylalkohol in Mengen yon einigen Milli- grammen je 100 ml Fliissigkeit eignet sich nach R. PALLAUD1 die Methode yon M. NICLOUX 2 in etwas modifizierter Form. 5 ml der Probe, die nicht mehr als 5 mg Alkoho] enthalten dfirfen (konzen- triertere LSsungen verdiinnt man entsprechend), werden mit 2,5 ml Schwefels~ure (66~ B~) vcrsetzt, die LSsung wird gckiihlt und aus der Mikrobfirettc in geringem Ubersehul3 mit Kaliumbichromat-LSsung [4,252 g/L) versctzt. Unter gleiehcn Bedingungen behandelt man einc Verglcichsprobe mit 1 mg Alkohol im ml. Hierauf gibt man aus einer in 1/20 ml geteflten Bfirette eine solche Menge LSsung yon MoH~sehem Salz (17,027 g/L; 2 ml der LSsung entsprcchen 1 ml Bichromat-LSsung) zu, dab ein geringer Uberschul3 nach ]~eduktion des un- verbrauehten Biehromats vorliegt. Man versctzt nun mit 10 m185% iger Phosphor- saure, 10 ml zur H~lfte mit Wasser verdiinntcr Schwefels~ure (D 1,84) und 4 Tropfen Diphenylamin (0,2 g in 70 ml rciner Sehwefels~ur e gelSst, erwarmt und nach Abkfihlung tropfenweise mir 300 ml Wasser verdiinnt) und titriert mit Bichromat bis zum Umsehlag naeh Blauviolctt. Wcrden V ml Bichromat-LSsung gebraueh~, betrug die Menge an LSsung yon MoH~schem Salz VIml (in ml Bichro- mat ausgedrfickt) und verbrauchte man V2 ml bei der Titration, so errechnet sieh die Alkoholmcnge in rag zu V- (Vj- V2). Hiervon zieht man den Wert des Leerversuchs ab. Die Methode gibt zwar gute Ergebnisse, jedoch verlangt sic groi~e Vorsieht. Sic ist fiir ~thylalkohol nicht spezffisch und andere rcduzierende Sub- stanzen verursachen groBe Fehler. Das Verfahren yon M. J. Jo~so~ -a ist weniger empfindlich. AbschlieBend wird auf die Bestimmung yon H. CO,DEmAnD 4 hingewiescn. In einen ERT,EN~v,~:~-Kolben gibt man 10ml eines Salpeters~ure-Bichromat- Gemisches (0,1 n bezfiglich Bichroma~, entsprechend 4,90 g/L), 5 ml der alko- holischen LSsung, schfittelt 5 rain, ffigt 1 g Kaliumjodid in 100 ml Wasser hinzu, belal~t 1--2 rain und titriert mit 0,1 n ThiosulfatlSsung auf Violett. Betragt hierbei der Verbrauch N ml, der im Leerversuch n m], so ist die Alkoholmenge in mg 15 (N- n) oder in ml 1,448 (N- n). Bei diesem Verfahren wird der Alkohol zu Essigs~ure oxydiert, obne dab diese selbst zerstSrt wird, wie dies sonst bei An- wendung yon Bichromat-Schwefelsaure der Fall ist. HANS FREYTAG. (]ber die acidimetrische Titration yon Formalin in Gegenwart yon Ammoniumsa]zen berichtet A~)RIANA C~SINI 5. Sie empfiehlt, zu 2 ml Formalin 2--3 Tropfen ~ethy]rot hinzuzufiigen, notfa]ls gen~u zu neutr~lisieren, und nach Zug~be yon 5 g Ammoniumchlorid, gelSst in 15 ml Wasser, mit 30 ml n NuOt:[-LSsung zu versetzen. N~ch dem Schiitteln titriert man den Laugeni~berschuB mit n S~lzsaure bis zur bleibenden Rotfarbung. 1 ml n NaOH-L5sung ~ 45,0 mg Formaldehyd. Chim. anal. 32, 148 (1949). C. R. Soc. Biol. 48, 972 (1896); Ann. Ferm. 36, 513 (1935); Bull. Soc. ChimJ France 17, 194 (1935); vgl. diese Z. 112, 122 (1938). Ind. Eng. Chem. Anal. Edit. 4, 20 (1932); vgl. diese Z. 92, 389 (1933). Diss. Nancy 1941. Ann. Chim. applieata 89, 600 (1949).

Für die Bestimmung von Äthylalkohol

Download PDF Report

Upload
hans-freytag
View
217
Download
3

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Für die Bestimmung von Äthylalkohol

382 Bericht: Chemische Analyse organischer Stoffe.

16sung versetzt. Der Natriumhydroxydfiberschul~ wird sofort mit 0,5 n Schwefel- s~ure bis zum Umschlag yon Phenolphthalein zurficktitriert. Die Genauigkeit der angeffihrten Analysen betr~gt ~- 0,8 bis - - 2,6%. Mehr als 0,5% Formaldehyd stSrt. H. MESEC~.

Fiir die Bes t immung yon ~thyla lkohol in Mengen yon einigen Milli- g r ammen je 100 ml Fli issigkeit eignet sich nach R. PALLAUD 1 die Methode yon M. NICLOUX 2 in etwas modif iz ier ter Form.

5 ml der Probe, die nicht mehr als 5 mg Alkoho] enthalten dfirfen (konzen- triertere LSsungen verdiinnt man entsprechend), werden mit 2,5 ml Schwefels~ure (66 ~ B~) vcrsetzt, die LSsung wird gckiihlt und aus der Mikrobfirettc in geringem Ubersehul3 mit Kaliumbichromat-LSsung [4,252 g/L) versctzt. Unter gleiehcn Bedingungen behandelt man einc Verglcichsprobe mit 1 mg Alkohol im ml. Hierauf gibt man aus einer in 1/20 ml geteflten Bfirette eine solche Menge LSsung yon MoH~sehem Salz (17,027 g/L; 2 ml der LSsung entsprcchen 1 ml Bichromat-LSsung) zu, dab ein geringer Uberschul3 nach ]~eduktion des un- verbrauehten Biehromats vorliegt. Man versctzt nun mit 10 m185% iger Phosphor- saure, 10 ml zur H~lfte mit Wasser verdiinntcr Schwefels~ure (D 1,84) und 4 Tropfen Diphenylamin (0,2 g in 70 ml rciner Sehwefels~ur e gelSst, erwarmt und nach Abkfihlung tropfenweise mir 300 ml Wasser verdiinnt) und titriert mit Bichromat bis zum Umsehlag naeh Blauviolctt. Wcrden V ml Bichromat-LSsung gebraueh~, betrug die Menge an LSsung yon MoH~schem Salz VIml (in ml Bichro- mat ausgedrfickt) und verbrauchte man V 2 ml bei der Titration, so errechnet sieh die Alkoholmcnge in rag zu V - ( V j - V2). Hiervon zieht man den Wert des Leerversuchs ab. Die Methode gibt zwar gute Ergebnisse, jedoch verlangt sic groi~e Vorsieht. Sic ist fiir ~thylalkohol nicht spezffisch und andere rcduzierende Sub- stanzen verursachen groBe Fehler. Das Verfahren yon M. J. J o ~ s o ~ -a ist weniger empfindlich.

AbschlieBend wird auf die Bestimmung yon H. CO,DEmAnD 4 hingewiescn. In einen ERT,EN~v,~:~-Kolben gibt man 10ml eines Salpeters~ure-Bichromat- Gemisches (0,1 n bezfiglich Bichroma~, entsprechend 4,90 g/L), 5 ml der alko- holischen LSsung, schfittelt 5 rain, ffigt 1 g Kaliumjodid in 100 ml Wasser hinzu, belal~t 1--2 rain und titriert mit 0,1 n ThiosulfatlSsung auf Violett. Betragt hierbei der Verbrauch N ml, der im Leerversuch n m], so ist die Alkoholmenge in mg 15 ( N - n) oder in ml 1,448 ( N - n). Bei diesem Verfahren wird der Alkohol zu Essigs~ure oxydiert, obne dab diese selbst zerstSrt wird, wie dies sonst bei An- wendung yon Bichromat-Schwefelsaure der Fall ist. HANS FREYTAG.

(]ber die acidimetrische Ti t ra t ion yon Formal in in Gegenwart yon Ammoniumsa]zen ber ichte t A~)RIANA C~SINI 5. Sie empfiehlt, zu 2 ml Forma l in 2 - - 3 Tropfen ~ e t h y ] r o t hinzuzufiigen, notfa]ls gen~u zu neutr~lisieren, u n d nach Zug~be yon 5 g Ammoniumchlor id , gelSst in 15 ml Wasser, mi t 30 ml n NuOt:[-LSsung zu versetzen. N~ch dem Schii t te ln t i t r ie r t m a n den Laugeni~berschuB mi t n S~lzsaure bis zur b le ibenden Rot fa rbung. 1 ml n NaOH-L5sung ~ 45,0 mg Formaldehyd .

Chim. anal. 32, 148 (1949). C. R. Soc. Biol. 48, 972 (1896); Ann. Ferm. 36, 513 (1935); Bull. Soc. ChimJ

France 17, 194 (1935); vgl. diese Z. 112, 122 (1938). Ind. Eng. Chem. Anal. Edit. 4, 20 (1932); vgl. diese Z. 92, 389 (1933). Diss. Nancy 1941. Ann. Chim. applieata 89, 600 (1949).