306 Bericht: Spezielle anatytische Methoden, Fiir die Bestimmung yon Magnesium mit Thiazoigelb in Pflanzen empfehlen S. SA)ISON und S. IJLSTRA1 eine Ab~nderung der Methode yon H. Y. Yov~G und 1%. 1~. GILL 2, da diese in verschiedener Hinsicht nicht befriedigte. Die vorgesehlagene Abanderung bezieht sich huupts~chlich auf die Anwendung eines gemischten Reagenses, das a]le erforder]ichen Zus~tze enthfilt. I)adurch wird eine grSgere Be- st~ndigkeit der Farbintensit~it erreicht a]s bei der frfiheren Arbeitsweise. Setzt man aul~erdem das Reduktionsmitte] p-Methylaminophenol (Metol) zu, so erh6ht sich die Stabilit~t der F~irbung zusatzlich, so dag die Farbe mindestens 1 Std unver~ndert bleibt. Die Arbeitsvorschrift gilt zun~chst fiir Magnesiummengen yon 10--100 ,ug MgO, doch kSnnen auch Gehalte yon !--10 Fg MgO sehr gut bestimmt werden. -- Aus/i~hrung. Die Vorbehandlung (Veraschung) des Pfianzenmaterials geschieht wie bei u und GILL 2. 10 ml der erhaltenen LSsung versetzt man mit 10 ml Misch- reagens und ffigt 2 ml KompensationslSsung nach YOVNG und GILL zu. Man photo- metriert nach ungeffihr 25 min und entnimmt den Magnesinmgehalt der Eichkurve, die keine genaue Gerade ist. -- Mischreagens. Man mischt w~i]rige L6sungen yon Thiazolgelb (0,03%), Hydroxylaminhydroehlorid (2%), Metol (1%), Polyvinyl- alkohol (2~o) und lkTatriumhydroxyd (10 n) ira Volumenverh~iltnis 1 : 2 : 1 : 2 : 4. I)er Zusatz der I~atronlauge mu8 langsam unter st~indigem Schfitte]n erfolgen, da sonst bleibende Triibung auftritt~. It. KV~T~AC~. Ein einfaches Verfahren zur spektrographisehen Bleibestimmung in Zweig- proben yon versehiedenen Baumarten nach der Lichtbogenmethode beschreibt J. 1%. BUTLER3. Aus/iihrung. Zwischen 2 Spektralkohlen yon 5 mm Z, die senkrecht mit einem Abstand yon 14 mm fibereinanderstehen, wobei dig untere Koh]e die Anode bfldet, wird ein Lichtbogen mit 9 A Strolv.st~rke, erzeugt. Es wird nut ein 1,5 mm 1anger Tell des Bogens unmittelbar unter der Kathcde unter Verwen- dung eines Hilger-Sl0ektrographen photographiert. Die lufttrockene Zweigprobe (etwa 3 cm lang, 3 mm ~) wird mit einer I~ickeltiegelzange ]angsam und stetig in den unteren Tell des Bogens gebracht. Man belichtet 30 sec. Die aufgenommenen Linien ]iegen im Bereich zwischen 2750 und 2950 ~. Testaufnahmen wurden mi~ Zweigproben yon bekannten Bleigehalten unter den gleichen Bedingungen gemacht. Die untere Erfassungsgrenze bei halbquantitativer Answertung durch visuellen Vergleich der Linienintensit~ten lag bei 0,001% Pb in der Asche, bzw. 0,00004% im troekenen Material (Pb 2833,07~) ]~ei 0,005% ]~]eigeha]t sind die Welte auf :J: 50% reproduzierbar, bei grS~eren Gehalten sind die Feh]er etwas gr61~er. Diese Fehler sind zu vertreten, d~ es sich um eine schnelle Methode zur Aufdeekung yon Blei, ,,Anomalien" bei geoehemischen Untersuchunge n handelt. H. POHL. Zur Bestimmung yon Stiekstoffverbindungen in Pflanzenextrakten beschreiben J. E. VA~-~, W. A. BVLE~, S, VANECKO und 1~. C. Bv~LL 4 eine Methode, die eine einfache und rasche Bestimmung yon Ammonium,-, Amid-, s und ~itrat- Stickstoff ermSglieht. ]~ei Verwendung einer ttalbmikro-KJEL])A~L-Apparatur und unter Einhaltung bestimmter Bedingungen kSnnen diese Verbindungen quantitativ als Ammoniak erhalten werden. Eine restlose Erfassung des Amidstickstoffs (Asloara- gin, Glutamin) erreicht man dutch die Anwendung yon konz. Alkali. Zur Trennung 1 Chem, WeekbL 1954, 213--218 [Holl~ndisch]. Landbcuwproefstation en Boden- kundig Inst. T.1N.O., Groningen. 2 Analyt. Chemistry ~3, 751 (1951); vgl. diese Z. 136, 399 (1952). Analyst (London) 79, 103--104 (1954). Rothamsted Exper. Star., Harpenden, tIerts. (England). Analyt. Chemistry 25, 1528--1529 (1953). State Univ., Columbus, Ohio (USA)

Für die Bestimmung von Magnesium mit Thiazolgelb in Pflanzen

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306 Bericht: Spezielle anatytische Methoden,

Fiir die Bestimmung yon Magnesium mit Thiazoigelb in Pflanzen empfehlen S. SA)ISON und S. IJLSTRA 1 eine Ab~nderung der Methode yon H. Y. Yov~G und 1%. 1~. GILL 2, da diese in verschiedener Hinsicht nicht befriedigte. Die vorgesehlagene Abanderung bezieht sich huupts~chlich auf die Anwendung eines gemischten Reagenses, das a]le erforder]ichen Zus~tze enthfilt. I)adurch wird eine grSgere Be- st~ndigkeit der Farbintensit~it erreicht a]s bei der frfiheren Arbeitsweise. Setzt man aul~erdem das Reduktionsmitte] p-Methylaminophenol (Metol) zu, so erh6ht sich die Stabilit~t der F~irbung zusatzlich, so dag die Farbe mindestens 1 Std unver~ndert bleibt. Die Arbeitsvorschrift gilt zun~chst fiir Magnesiummengen yon 10--100 ,ug MgO, doch kSnnen auch Gehalte yon ! - -10 Fg MgO sehr gut bestimmt werden. - - Aus/i~hrung. Die Vorbehandlung (Veraschung) des Pfianzenmaterials geschieht wie bei u und GILL 2. 10 ml der erhaltenen LSsung versetzt man mit 10 ml Misch- reagens und ffigt 2 ml KompensationslSsung nach YOVNG und GILL zu. Man photo- metriert nach ungeffihr 25 min und entnimmt den Magnesinmgehalt der Eichkurve, die keine genaue Gerade ist. - - Mischreagens. Man mischt w~i]rige L6sungen yon Thiazolgelb (0,03%), Hydroxylaminhydroehlorid (2%), Metol (1%), Polyvinyl- alkohol (2~o) und lkTatriumhydroxyd (10 n) ira Volumenverh~iltnis 1 : 2 : 1 : 2 : 4. I)er Zusatz der I~atronlauge mu8 langsam unter st~indigem Schfitte]n erfolgen, da sonst bleibende Triibung auftritt~. It. K V ~ T ~ A C ~ .

Ein einfaches Verfahren zur spektrographisehen Bleibestimmung in Zweig- proben yon versehiedenen Baumarten nach der Lichtbogenmethode beschreibt J. 1%. BUTLER 3. Aus/iihrung. Zwischen 2 Spektralkohlen yon 5 mm Z, die senkrecht mit einem Abstand yon 14 mm fibereinanderstehen, wobei dig untere Koh]e die Anode bfldet, wird ein Lichtbogen mit 9 A Strolv.st~rke, erzeugt. Es wird nut ein 1,5 mm 1anger Tell des Bogens unmittelbar unter der Kathcde unter Verwen- dung eines Hilger-Sl0ektrographen photographiert. Die lufttrockene Zweigprobe (etwa 3 cm lang, 3 mm ~) wird mit einer I~ickeltiegelzange ]angsam und stetig in den unteren Tell des Bogens gebracht. Man belichtet 30 sec. Die aufgenommenen Linien ]iegen im Bereich zwischen 2750 und 2950 ~. Testaufnahmen wurden mi~ Zweigproben yon bekannten Bleigehalten unter den gleichen Bedingungen gemacht. Die untere Erfassungsgrenze bei halbquantitativer Answertung durch visuellen Vergleich der Linienintensit~ten lag bei 0,001% Pb in der Asche, bzw. 0,00004% im troekenen Material (Pb 2833,07~) ]~ei 0,005% ]~]eigeha]t sind die Welte auf :J: 50% reproduzierbar, bei grS~eren Gehalten sind die Feh]er etwas gr61~er. Diese Fehler sind zu vertreten, d~ es sich um eine schnelle Methode zur Aufdeekung yon Blei, ,,Anomalien" bei geoehemischen Untersuchunge n handelt. H. POHL.

Zur Bestimmung yon Stiekstoffverbindungen in Pflanzenextrakten beschreiben J. E. V A ~ - ~ , W. A. BVLE~, S, VANECKO und 1~. C. B v ~ L L 4 eine Methode, die eine einfache und rasche Bestimmung yon Ammonium,-, Amid-, s und ~itrat- Stickstoff ermSglieht. ]~ei Verwendung einer ttalbmikro-KJEL])A~L-Apparatur und unter Einhaltung bestimmter Bedingungen kSnnen diese Verbindungen quantitativ als Ammoniak erhalten werden. Eine restlose Erfassung des Amidstickstoffs (Asloara- gin, Glutamin) erreicht man dutch die Anwendung yon konz. Alkali. Zur Trennung

1 Chem, WeekbL 1954, 213--218 [Holl~ndisch]. Landbcuwproefstation en Boden- kundig Inst. T.1N.O., Groningen.

2 Analyt. Chemistry ~3, 751 (1951); vgl. diese Z. 136, 399 (1952). Analyst (London) 79, 103--104 (1954). Rothamsted Exper. Star., Harpenden,

tIerts. (England). Analyt. Chemistry 25, 1528--1529 (1953). State Univ., Columbus, Ohio (USA)