4. Analyse yon biologischem Material 159 Oestriol trennen. Es wird eine Silicagelsi~ule (100--200 mesh) yon 150 x 5 mm benutzt. Die Substanz wird in Benzol gel6st aufgetragen. Im Vorratsgef~g befinden sich 300 ml ~[thylacetat-Benzol (1 : 1) und im Mischgef/~g 300 ml Benzol. Die Bestim- mung in den 3 ml-Fraktionen erfolgt radiometriseh und durch Fluoreseenzmessung. Ausscheidungsmuster eines ktinstlichen Gemisehes und eines Harnextraktes And beigegeben. 1 Nature (London) 182, 874--875 (1958). Univ. Los Angeles, Cal. (USA). E. Mi%LER, Wiirzburg Ascorbinsiture im Ham bestimmen M. Ri~x und E. :FEANXEN1 nach der Methode yon t~. S~O~ECXE~, W. HEI~A~ und F. MATT2 unter Verwendung des FlieBmittels n-Butanol-Wasser-0xMs/~ure mit einer Spur XCN. Zuckerhaltiger Harn kann nnmittelbar aufgetragen werden, da die etwa vorhandcnen Zucker langsamer wandern und mit dem Spriihreagens kaum reagieren. Fiir den quMi- tativen Nachweis wird mit Ammoniummolybdatl6sung bespriiht. Zur quantitativen Bestimmung werden die in Betraeht kommenden Papierstiieke in kleine Teile zerschnitten. Die Ascorbins/~ure wird mit etwa 5 ml 0,5--1% iger w/igriger Oxal- sgurel6sung unter Einleiten eines krMtigen C02-Stromes und unter lgiihren be- ha~delt. Man titriert mit 0,001 n 2,6-Dichlorphenolindophenoll6sung. Der Blind- wert des Papiers wird durch Titration yon 0,01 ml einer 10/0igen L6sung einmal mit und einmal ohne Papierzusatz ermittelt. 1 Dtsch. Apotheker-Ztg. 99, 257--258 (1959). Pharmaz. Inst., Univ. Bonn. -- 2 Diese Z. 145, 401 (1955). L. AcxE~ Uber die chromatographische Trennung cytosblhaltiger Verbhldungen berichtet P. REIC~A~DL An einer 0,9 • 10 cm S/~nle yon Dowex 50 (K+-Form, 200 bis 400 mesh) lassen sich je 4--5/~ Mole Cytidin-5"-phoslgat, Desoxycytidin-5'-phosphat, Cytidin, Desoxycytidin und Cytosin gut trennen, wie das abgebildete Fraktions- muster zeigt. In Anlehnung an das Verfahren yon P. PLESN~R 2 lassen sich die erw/~hnten Verbindungen aueh papierchromatographisch trennen ~. 1 Acta chem. scan& (Kopenhagen) 12, 2048 (1958). Karolinsk~ Inst., Stockholm (Schweden). -- 2 Acta chem. seand. (Kopenhagen) 9, 197 (1955). -- ~ ]~EIC~AI~D, P. : Bioehim. biophysiea Acta 27, 434 (1958). E. Mffr.n]~R, Wiirzburg Fiir (lie Bestimmung yon Pyrazinamid (I) und Isonicotbls~iurehydrazid (II) und deren biologischen Abbauprodukten in Urin hat It. SEZXKI 1 ein chromato- graphisch-colorimetrisches Verfahren ausgearbeitet. -- Arbeitsweise. Man l~gt eine Urinprobe eine S~ule des Anionenaustauschers Amberlite IRA-400 passieren, wodurch Pyrazins/iure und stSrende Harnbestandteile zurfickgehalten werden. ])ann oxydiert man die im Eluat vorhandene II und ihre Metabolite mittels Brom zu Isonicotinsaure und bestimmt anschlieBend I mi~ Cyanbromid und Nitroprussid- na,trium. 1 j. pharmae. Soe. Japan 78, 1211--1215 (1958) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Med. Fae., Univ. Kyoto (Japan). K. S6LL~ Zu einer Ultramikromethode zur Bestimmung der Amylaseaktivit~t im Blut- serum wurde yon J. R. Cr~OSE und H. V. S~n~T 1 die Mikromethode der Verff. (STREET und ChosE ~) verbessert. Fiir eine 4faeh-Bestimmung werden jetzt nur noch 50/~l Serum ben6tigt, wesh~lb sich das Verfahren zur Bestimmung der Amylaseaktivit/~t im Serum yon Kindern besonders eignen wird. -- Arbeitsweise. 4real 10 #] Serum pipettiert man zu je 0,1 ml einer 0,85~ Natriumehlorid- 15sung in einem 15• cm-t~Shrchen im 37 ~ C-Wasserbad. In ein 5. RShrchen (37 ~ C) kommen 5 ml frisch bereitete Substratl6sung. Wenn diese 37~ erreicht

Für die Bestimmung von Pyrazinamid (I) und Isonicotinsäurehydrazid (II) und deren biologischen Abbauprodukten in Urin

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Page 1: Für die Bestimmung von Pyrazinamid (I) und Isonicotinsäurehydrazid (II) und deren biologischen Abbauprodukten in Urin

4. Analyse yon biologischem Material 159

Oestriol t rennen. Es wird eine Silicagelsi~ule (100--200 mesh) yon 150 x 5 m m benutzt . Die Substanz wird in Benzol gel6st aufgetragen. I m Vorratsgef~g befinden sich 300 ml ~[thylacetat-Benzol (1 : 1) und im Mischgef/~g 300 ml Benzol. Die Bestim- mung in den 3 ml-Frakt ionen erfolgt radiometriseh und durch Fluoreseenzmessung. Ausscheidungsmuster eines ktinstl ichen Gemisehes und eines Harnext raktes And beigegeben.

1 Nature (London) 182, 874--875 (1958). Univ. Los Angeles, Cal. (USA). E. Mi%LER, Wiirzburg

Ascorbinsiture im Ham best immen M. R i ~ x und E. :FEANXEN 1 nach der Methode yon t~. S~O~ECXE~, W. H E I ~ A ~ und F. MATT 2 unter Verwendung des FlieBmittels n-Butanol-Wasser-0xMs/~ure mit einer Spur XCN. Zuckerhaltiger Ha rn kann nnmi t t e lba r aufgetragen werden, da die etwa vorhandcnen Zucker langsamer wandern und mit dem Spriihreagens kaum reagieren. Fiir den quMi- t a t iven Nachweis wird mi t Ammoniummolybdat l6sung bespriiht. Zur quan t i t a t iven Best immung werden die in Bet raeh t kommenden Papiersti ieke in kleine Teile zerschnitten. Die Ascorbins/~ure wird mit etwa 5 ml 0,5--1% iger w/igriger Oxal- sgurel6sung unter Einlei ten eines krMtigen C02-Stromes und unter lgiihren be- ha~delt . Man t i t r ier t mi t 0,001 n 2,6-Dichlorphenolindophenoll6sung. Der Blind- wert des Papiers wird durch Ti t ra t ion yon 0,01 ml einer 10/0igen L6sung einmal mi t und einmal ohne Papierzusatz ermittelt .

1 Dtsch. Apotheker-Ztg. 99, 257--258 (1959). Pharmaz. Inst . , Univ. Bonn. -- 2 Diese Z. 145, 401 (1955). L. AcxE~

Uber die chromatographische Trennung cytosblhaltiger Verbhldungen ber ichte t P. REIC~A~DL An einer 0,9 • 10 cm S/~nle yon Dowex 50 (K+-Form, 200 bis 400 mesh) lassen sich je 4--5/~ Mole Cytidin-5"-phoslgat, Desoxycytidin-5'-phosphat, Cytidin, Desoxycytidin und Cytosin gut t rennen, wie das abgebildete Fraktions- muster zeigt. In Anlehnung an das Verfahren yon P. PLESN~R 2 lassen sich die erw/~hnten Verbindungen aueh papierchromatographisch t rennen ~.

1 Acta chem. scan& (Kopenhagen) 12, 2048 (1958). Karolinsk~ Inst. , Stockholm (Schweden). - - 2 Acta chem. seand. (Kopenhagen) 9, 197 (1955). - - ~ ]~EIC~AI~D, P. : Bioehim. biophysiea Acta 27, 434 (1958). E. Mffr.n]~R, Wiirzburg

Fiir (lie Bestimmung yon Pyrazinamid (I) und Isonicotbls~iurehydrazid (II) und deren biologischen Abbauprodukten in Urin ha t It . SEZXKI 1 ein chromato- graphisch-colorimetrisches Verfahren ausgearbeitet. - - Arbeitsweise. Man l~gt eine Urinprobe eine S~ule des Anionenaustauschers Amberl i te IRA-400 passieren, wodurch Pyrazins/iure und stSrende Harnbestandtei le zurfickgehalten werden. ] ) ann oxydiert man die im Eluat vorhandene I I und ihre Metabolite mittels Brom zu Isonicotinsaure und bes t immt anschlieBend I mi~ Cyanbromid und Nitroprussid- na, tr ium.

1 j . pharmae. Soe. J a p a n 78, 1211--1215 (1958) [Japaniseh] . (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Med. Fae., Univ. Kyoto (Japan). K. S 6 L L ~

Zu einer Ultramikromethode zur Bestimmung der Amylaseaktivit~t im Blut- serum wurde yon J. R. Cr~OSE und H. V. S ~ n ~ T 1 die Mikromethode der Verff. (STREET und ChosE ~) verbessert. Fiir eine 4faeh-Best immung werden jetzt nur noch 50/~l Serum ben6tigt , wesh~lb sich das Verfahren zur Bes t immung der Amylaseaktivit/~t im Serum yon Kindern besonders eignen wird. - - Arbeitsweise. 4real 10 #] Serum pipet t ier t man zu je 0,1 ml einer 0,85~ Natriumehlorid- 15sung in einem 15• cm-t~Shrchen im 37 ~ C-Wasserbad. In ein 5. RShrchen (37 ~ C) kommen 5 ml frisch bereitete Substratl6sung. Wenn diese 37~ erreicht