348 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe Waschfliissigkeit: 1 ml Ammoniak und 2--3 Tr. 10~ Tanninl5sung in 100 ml 20/0iger Ammoniumehloridl5sung. ~. anal. Chim. 18, 739--742 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Kolsker Zweigst. der Akad. Wiss. UdSSt~. G. WX~K~US Die Bedingungen ]i~r die Extraktion yon Tantal in _Form des Ionenassoziates yon Fluortantalat mit Kristallvlolett studieren I. P. ALI~ trod S.V. MJ~A~ovA ~. Optimale Konzentrationen in der w~Brigen Phase sind: 0,05 m Natriumfluorid, 0,0003 m Farbstoff und pH 0,3--1,2 (Schwefels~ure und Oxals~ure). Man extrahier~ yon 5 ml w~riger LSsung mit gleichem Volumen der organischen Phase, als bestes LSsungsmittel zeigte sich Chlorbenzol. Man photometriert bei 2ma~ 592 nm, der molare Extinktionskoeffizientist gleich 105. Bei pH 0,2--0,7 geht in die organische Schicht nur eine geringe Menge des freien Farbstoffes, bei pH ~1,0 nimmt die Farbintensit~t beim Blindansatz stark zu. Das Lambert-Beersche Gesetz gilt im Gebiet yon 0,5--5/~g Ta/ml der w~l]rigen LSsung. Von weiteren LSsungsmitteln extrahieren Chloroform und Dichlor~than Ta auch quantitativ, sie 15sen aber in grSSerem MaBstab den freien Farbstoff, der beim Photometrieren des Blind- versuches hShere Extinktionswerte verursacht. Die Extraktionen mit Benzol und Toluol sind nieht quantitativ, sie erreichen nur etwa 85o/0 . Cyelohexanon, Iso- amylalkohol und Athylacetat extrahieren den Fluortantalatkomplex ohne Farb- stoff vollsti~ndig aus 1--3 n Sehwefels~ure. Sehr schleehte Extraktion warde mit Di~thyl~ther erzielt, gar keine mit Hexan und Tetraehlormethan. Ein Vergleich des Mal]es der Extraktion mit der Dielektrizit~tskonstantenund dem Dipolmoment des organisehen LSsungsmittels zeigte keine Gesetzm~i~igkeit. 1 ~. anal. Chim. 19, 90--93 (i964) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonosov- Universiti~t ~oskau (UdSSR). ~ . BARTUSEK Fiir die Bestimmung yon Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Argon und Kohlen- stoff in diinnen Filmen untersncht W. G. GULD~ 1 die )/iSglichkeit, dutch die Entladung einer Xenon-Blitzlampe Oberfl~chensehichten durch momentane Auf- heizung auf 5000--8000~ yon ihrer Glas- oder keramischen Unterlage im Vakuum abzudampfen und die freigesetzten Gase dureh Gaschromatographie zu bestimmen. Bei den erreichbaren Temperaturen werden auch stabile Verbindungen wie Tantal- oxid und -nitrid zersetzt. Die dutch momentane Erhitzung freigesetzten Gase werden mit einer Quecksilberdiffusionspumpe abgesaugt, mit einer T5pler-Pumpe in eine Meflpipette transportiert und auf ein bekanntes Vohmen komprimiert. Ansehlie- Bend an die Druekmessung erfolgt mit Helium als Tr~gergas die gasehromato- graphische Bestimmung. 1 Analyt. Chemistry 85, 1744 (1963). Bell Telephone Labs., Murray Hill, N. Y. (USA). H. MASSMA~ ~ber eine spektrophotometrisehe Bestlmmmag yon Chrom im Milligrammbereieh mit Komplexanen berichten G. D~ BOVFund B. C. Po~])E~ ~. Crm l~[tt sieh ohne vorhergehende Abtrennung neben Nickel, Eisen, Kobalt und Kupfer photometrisch mit J~DTA bestimmen. Die Methode beruht auf der Tatsaehe, dal~ sich der Chrom- ADTA-Komplex nur in der Siedehitze bildet, bei Raumtemperatnr dagegen nicht. -- Arbeitsweise. Die Probe (0,4--10 mg Cr) wird so vorbehandelt, da$ die auf 25 ml verd. LSsung 0,1 m an Sulfat ist und einen pH-Wert yon 2--3 hat. Zu 10 ml dieser LSsung gibt man einen 10fachen Uberschul3 fi~DTA-LSsung und stellt den pH- Wert auf 3,0 ein. Man erw~rmt 30 min auf dem siedenden Wasserbad nnd verdiinnt nach dem Abkiihlen auf 25 ml. Als Vergleich dient eine LSsung, die aus 10 ml der verd. Probe durch genau den gleichen Zusatz an Reagentien hergestellt, aber nicht

Für die Bestimmung von Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Argon und Kohlenstoff in dünnen Filmen

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Page 1: Für die Bestimmung von Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Argon und Kohlenstoff in dünnen Filmen

348 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe

Waschfliissigkeit: 1 ml Ammoniak und 2--3 Tr. 10~ Tanninl5sung in 100 ml 20/0iger Ammoniumehloridl5sung.

~. anal. Chim. 18, 739--742 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Kolsker Zweigst. der Akad. Wiss. UdSSt~. G. WX~K~US

Die Bedingungen ]i~r die Extraktion yon Tantal in _Form des Ionenassoziates yon Fluortantalat mit Kristallvlolett studieren I. P. A L I ~ trod S.V. MJ~A~ovA ~. Optimale Konzentrationen in der w~Brigen Phase sind: 0,05 m Natriumfluorid, 0,0003 m Farbstoff und pH 0,3--1,2 (Schwefels~ure und Oxals~ure). Man extrahier~ yon 5 ml w~riger LSsung mit gleichem Volumen der organischen Phase, als bestes LSsungsmittel zeigte sich Chlorbenzol. Man photometriert bei 2ma~ 592 nm, der molare Extinktionskoeffizient ist gleich 105. Bei pH 0,2--0,7 geht in die organische Schicht nur eine geringe Menge des freien Farbstoffes, bei pH ~1,0 nimmt die Farbintensit~t beim Blindansatz stark zu. Das Lambert-Beersche Gesetz gilt im Gebiet yon 0,5--5/~g Ta/ml der w~l]rigen LSsung. Von weiteren LSsungsmitteln extrahieren Chloroform und Dichlor~than Ta auch quantitativ, sie 15sen aber in grSSerem MaBstab den freien Farbstoff, der beim Photometrieren des Blind- versuches hShere Extinktionswerte verursacht. Die Extraktionen mit Benzol und Toluol sind nieht quantitativ, sie erreichen nur etwa 85o/0 . Cyelohexanon, Iso- amylalkohol und Athylacetat extrahieren den Fluortantalatkomplex ohne Farb- stoff vollsti~ndig aus 1--3 n Sehwefels~ure. Sehr schleehte Extraktion warde mit Di~thyl~ther erzielt, gar keine mit Hexan und Tetraehlormethan. Ein Vergleich des Mal]es der Extraktion mit der Dielektrizit~tskonstanten und dem Dipolmoment des organisehen LSsungsmittels zeigte keine Gesetzm~i~igkeit. 1 ~. anal. Chim. 19, 90--93 (i964) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonosov- Universiti~t ~oskau (UdSSR). ~ . BARTUSEK

Fiir die Bestimmung yon Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Argon und Kohlen- stoff in diinnen Filmen untersncht W. G. G U L D ~ 1 die )/iSglichkeit, dutch die Entladung einer Xenon-Blitzlampe Oberfl~chensehichten durch momentane Auf- heizung auf 5000--8000~ yon ihrer Glas- oder keramischen Unterlage im Vakuum abzudampfen und die freigesetzten Gase dureh Gaschromatographie zu bestimmen. Bei den erreichbaren Temperaturen werden auch stabile Verbindungen wie Tantal- oxid und -nitrid zersetzt. Die dutch momentane Erhitzung freigesetzten Gase werden mit einer Quecksilberdiffusionspumpe abgesaugt, mit einer T5pler-Pumpe in eine Meflpipette transportiert und auf ein bekanntes Vohmen komprimiert. Ansehlie- Bend an die Druekmessung erfolgt mit Helium als Tr~gergas die gasehromato- graphische Bestimmung. 1 Analyt. Chemistry 85, 1744 (1963). Bell Telephone Labs., Murray Hill, N. Y. (USA).

H. MASSMA~

~ber eine spektrophotometrisehe Bestlmmmag yon Chrom im Milligrammbereieh mit Komplexanen berichten G. D ~ BOVF und B. C. Po~])E~ ~. Crm l~[tt sieh ohne vorhergehende Abtrennung neben Nickel, Eisen, Kobalt und Kupfer photometrisch mit J~DTA bestimmen. Die Methode beruht auf der Tatsaehe, dal~ sich der Chrom- ADTA-Komplex nur in der Siedehitze bildet, bei Raumtemperatnr dagegen nicht. -- Arbeitsweise. Die Probe (0,4--10 mg Cr) wird so vorbehandelt, da$ die auf 25 ml verd. LSsung 0,1 m an Sulfat ist und einen pH-Wert yon 2--3 hat. Zu 10 ml dieser LSsung gibt man einen 10fachen Uberschul3 fi~DTA-LSsung und stellt den pH- Wert auf 3,0 ein. Man erw~rmt 30 min auf dem siedenden Wasserbad nnd verdiinnt nach dem Abkiihlen auf 25 ml. Als Vergleich dient eine LSsung, die aus 10 ml der verd. Probe durch genau den gleichen Zusatz an Reagentien hergestellt, aber nicht