1965 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 237 ~ber ein Ver/ahren zur spektrochemischen Analyse yon Aluminium mit be- grenzten Probenmengen, bei denen das Analysenmaterial geschmolzen und aus der Sehmelze durch Eindriicken eines kiihlen Aluminiumblockes in einer darin ange- brachten kleinen Bohrung aufgenommen wird, berichtet N. C~RIST 1. In dieser erstarrt die Probe sofort, und der Block wird nun so weit abgedreht, dab der darin eingesehmolzene Pfropfen aus Analysenmaterial 0,25 mm weir herausragt und abgefunkt werden karm. Das Verfahren soil sich besonders fiir kleine Substanz- mengen eignen, bei denen die spektrochemische Analyse dutch Uberhitzungseffekte gest6rt werden kann. 1 Analyt. Chemistry 35, 775--776 (1963). Reynolds Metals Co., MetallurgicM Res. Div., l~ichmond. Va. (USA). J. vA~ Canx~ Fiir die Spektralanalyse yon Graphit hoher Reinheit wird yon L. B. Go~u~ovA~ E. S. Ko~xovA und A. F. KVTEJ~IKOV 1 eine vorherige Teilverasehung der Proben vorgenommen. 10 g Graphit werden in einer PlatinschMe im Muffelofen 5--6 Std bei 700--800~ teilweise verascht. W/~hrend der Verasehung wird die Probe ein- oder zweimal mit einem Platin~iegel durchgerfihrt. Spektralanalytische Kontroll- bestimmungen zeigen, dag bei der Veraschung yon den Analysenelementen Mg, 1Kn, A1, Si, Fe, Cn nnd Ti kein merklicher Tell verloren geht. Nach der Veraschung wird der Anreicherungskoeffizient bestimmt nnd nach Zumischnng yon 40/0 NaC1 als Carrier je 50 mg der Probe in die 4 mm-Bohrungen (Tiefe 5 ram) yon drei besonders gereinigten Spektralkohlen (Anoden) gestopft. Die Verdampfung der Proben und die Anregung der Spektren geschieht im Gleichstrombogen (10 Amp.). Elektroden- abstand 2,5 ram. Die Eichproben werden durch Mischung yon reinster Kohle mit NaC1 und den Sa]zen der zu bestimmenden Elemente hergestellt. Als Analysen- ]inien werden verwendet Mg 2802,70, Mn 2576,10, Al 3082,16, Si 2516,11, Fe 2483,27, Cu 3247,39 und Ti 3088,02 A. ]~ei einem Anreicherungskoeffizienten von etwa 10 ergeben sieh als Nachweisgrenzen 1--3.10-6~ Die relative Standard- abweichung betriigt etwa 15~ . 1 Zavodskaja Laborat. 30, 38--39 (1964) [t~ussisch]. H. MASS~A~ Die spektrographische Bestimmung yon Spuren~erunreinigungen in Arsen behandelt D. L. IV[ACK 1. Er beschreibt ein Verfahren zur Spektralanalyse yon metallischem Arsen, welches zuni~chst chemisch mit Salzs/~ure, Tetrachlorkohlen- stoff und Brom aufgeschlossen wird. Die in der sauren Phase zuriiekbleibenden Ver- unreinigungen werden in Gegenwart von Knpfersulfat und Schwefelsgure eingeengt, auf eine Kohleelektrode fibertragen nnd im Gleichstrombogen angeregt. Ver- dampfungsverluste an Zn, Cd, Pb, A1, Ni, V, Ti und Co werden durch Zusatz yon 250 #g Ga auf i g As unterdrfickt. Zur spektrographisehen Bestimmung von Silicium und anderen Verunreiniffungen in Gallinmarsenid wenden J. H. OLDFI]~LD mad D. L. MAct~2 das gleiche Verfahren wie in der vorstehend referierten Arbeit an. Auf Grund eimer vergleichenden Untcr- suchung an Graphit- und Kohleelektroden benutzten die Verff. Kohleelektroden yon 6,5 mm ~, die an der Spitze auf eine Lgnge yon 2 mm auf 2 mm ~ abgedreht werden. Aufihnen wird die Untersuchungsl6sung eingetrocknet und im Gleichstrom- bogen bci 12 Amp. in einer Atmosphgre, die aus einer Mischung von 1 + 2 Argon und Sauerstoff besteht, verdampft und angeregt. Eine Eichkurve fiir das Analysen- linienpaar Si 2881,58/Cu 2882,93 ist gut mit lMeBpunkten belegt. Analyst 88, 481--482 (1963). Admiralty Mat. Lab., Holton Health, Poole, Dorset (GroBbritannien). -- 2 Analyst 87, 778--785 (1962). Admiralty Mat. Lab., Holton Heath, Dorset (GroBbritannien). J. va~ CALKER

Für die Spektralanalyse von Graphit hoher Reinheit

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1965 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 237

~ber ein Ver/ahren zur spektrochemischen Analyse yon Aluminium mit be- grenzten Probenmengen, bei denen das Analysenmaterial geschmolzen und aus der Sehmelze durch Eindriicken eines kiihlen Aluminiumblockes in einer darin ange- brachten kleinen Bohrung aufgenommen wird, berichtet N. C~RIST 1. In dieser erstarrt die Probe sofort, und der Block wird nun so weit abgedreht, dab der darin eingesehmolzene Pfropfen aus Analysenmaterial 0,25 mm weir herausragt und abgefunkt werden karm. Das Verfahren soil sich besonders fiir kleine Substanz- mengen eignen, bei denen die spektrochemische Analyse dutch Uberhitzungseffekte gest6rt werden kann.

1 Analyt. Chemistry 35, 775--776 (1963). Reynolds Metals Co., MetallurgicM Res. Div., l~ichmond. Va. (USA). J. vA~ C a n x ~

Fiir die Spektralanalyse yon Graphit hoher Reinheit wird yon L. B. Go~u~ovA~ E. S. Ko~xovA und A. F. KVTEJ~IKOV 1 eine vorherige Teilverasehung der Proben vorgenommen. 10 g Graphit werden in einer PlatinschMe im Muffelofen 5--6 Std bei 700--800~ teilweise verascht. W/~hrend der Verasehung wird die Probe ein- oder zweimal mit einem Platin~iegel durchgerfihrt. Spektralanalytische Kontroll- bestimmungen zeigen, dag bei der Veraschung yon den Analysenelementen Mg, 1Kn, A1, Si, Fe, Cn nnd Ti kein merklicher Tell verloren geht. Nach der Veraschung wird der Anreicherungskoeffizient bestimmt nnd nach Zumischnng yon 40/0 NaC1 als Carrier je 50 mg der Probe in die 4 mm-Bohrungen (Tiefe 5 ram) yon drei besonders gereinigten Spektralkohlen (Anoden) gestopft. Die Verdampfung der Proben und die Anregung der Spektren geschieht im Gleichstrombogen (10 Amp.). Elektroden- abstand 2,5 ram. Die Eichproben werden durch Mischung yon reinster Kohle mit NaC1 und den Sa]zen der zu bestimmenden Elemente hergestellt. Als Analysen- ]inien werden verwendet Mg 2802,70, Mn 2576,10, Al 3082,16, Si 2516,11, Fe 2483,27, Cu 3247,39 und Ti 3088,02 A. ]~ei einem Anreicherungskoeffizienten von etwa 10 ergeben sieh als Nachweisgrenzen 1--3.10-6~ Die relative Standard- abweichung betriigt etwa 15~ .

1 Zavodskaja Laborat. 30, 38--39 (1964) [t~ussisch]. H. MASS~A~

Die spektrographische Bestimmung yon Spuren~erunreinigungen in Arsen behandelt D. L. IV[ACK 1. Er beschreibt ein Verfahren zur Spektralanalyse yon metallischem Arsen, welches zuni~chst chemisch mit Salzs/~ure, Tetrachlorkohlen- stoff und Brom aufgeschlossen wird. Die in der sauren Phase zuriiekbleibenden Ver- unreinigungen werden in Gegenwart von Knpfersulfat und Schwefelsgure eingeengt, auf eine Kohleelektrode fibertragen nnd im Gleichstrombogen angeregt. Ver- dampfungsverluste an Zn, Cd, Pb, A1, Ni, V, Ti und Co werden durch Zusatz yon 250 #g Ga auf i g As unterdrfickt.

Zur spektrographisehen Bestimmung von Silicium und anderen Verunreiniffungen in Gallinmarsenid wenden J. H. OLDFI]~LD mad D. L. MAct~ 2 das gleiche Verfahren wie in der vorstehend referierten Arbeit an. Auf Grund eimer vergleichenden Untcr- suchung an Graphit- und Kohleelektroden benutzten die Verff. Kohleelektroden yon 6,5 mm ~ , die an der Spitze auf eine Lgnge yon 2 mm auf 2 mm ~ abgedreht werden. Aufihnen wird die Untersuchungsl6sung eingetrocknet und im Gleichstrom- bogen bci 12 Amp. in einer Atmosphgre, die aus einer Mischung von 1 + 2 Argon und Sauerstoff besteht, verdampft und angeregt. Eine Eichkurve fiir das Analysen- linienpaar Si 2881,58/Cu 2882,93 ist gut mit lMeBpunkten belegt.

Analyst 88, 481--482 (1963). Admiralty Mat. Lab., Holton Health, Poole, Dorset (GroBbritannien). -- 2 Analyst 87, 778--785 (1962). Admiralty Mat. Lab., Holton Heath, Dorset (GroBbritannien). J. va~ CALKER