294 Bericht: Analyse organischer Stoffe Vcrfahren ist sawohl die Bestimmung van TTA in wEBrigen L6sungen als in arga- nischen Solventien, z.B. bei der L6sungsmittelcxtraktian mSglich. 1. Japan Analyst 14, 825--831 (1965) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Dept. Chem., Fac. Sci., Kanazawa Univ., Marunouchi, Kanazawa (Japan). K. H~G Das diinnsehieht-chromategraphische Verhalten einer Anzahl ~on Hydraxy-~ Epoxy-, Halogenhydraxy- und Keto-Fettsiiuren, -Estern und -Alkohalen bc- schreiben IV[. W. Roo~I, M. 1~. SUB~AM und K. T. Ac~A~:A [1]. Unter Benutzung der Desaga-Ausriistung (275 ~z-Schichten yon Silicagel G) werden 3 l~ethadenbeniitzt. Beim direkten DC-Verfahreu [2] (DDC) dient als Laufmittel ~ther-Leichtpetraleum (20:80--70:30; v/v). Beim Vcrfahrcn mit umgekehrter Phase (UPDC) wird die beschichtete, getraeknete Platte cinheitlich mit SilicanS1 (Dow Corning silicane fluid 200) imprEgniert, indem man die Platte in einer Entwicldungskammer auf- steigend mit einer 53/0igen Etherischen L6sung behandelt. Ats Laufmittel client hier Acetanitril-EssigsEure-Wasser (70:10:20; v/v). Beim dritten Verfahren wird die Schicht mit Bars~urc impr~gniert (BDC; 2,8 g Bors~ure/25 g Silicagel); als Laufmittel wird dabei wiederum eine Mischung Jkther-Pctralgthcr (40:60 mad 70:30; v/v) verwendet. Die Ergebnisse zeigen, -- bezfig]ich Einzelheiten sei auf das Original vcrwiesen, in dem die Resultate in 5 Tabellen zusammengefaBt sind -- dab Ver- bindungen derselbcn C-KettenlEnge (Cis und Q2), die verschiedene Gruppen, wie Epoxy-, Mana-, Di- und Tetrahydroxy-, Keta-, Diketo- und Halogenhydroxy-Grup- pen, tragen, dutch DDC trennb~r sind. StellungsEnderungen dieser Gruppen in der C-Kette Endern die Palarit~t ausreichend, um DC-Trennungen zu erm6glichen. Stereaisomcre Di- und TetrahydroxysEuren werden besser mittels der BDC-~ethade getrennt. Bei verschiedcner C-KettenlEnge kSnnen zur Trennung alle 3 l~ethaden, DDC, BDC und UPDC, angewandt werden, jedoch sind die beiden ersteren Ver- fahren varzuziehen. 1. J. Chromatog. 2~, 93--98 (1966). Regional Res. Lab., Hyderabad (Indien). 2. SUBBARAO, l~., M. W. l~oa~gIi, ~[. R. SUBBARA1K, and K. T. Ac~Y~: J. Chra- matog. 9, 295, (1965); 16, 235 (1964). H. ScEw~z Gas-ehramatographisehe Trennung tier theoretiseh m~igliehen bindungs- und konflgurationsisomeren n-Hexensiiure-(1)-methylester. Von B. F~LL, E. B~x- D~L, 1~. LAUSCH~ und H. Hi~B:~ [1] wurden alle isomeren n-Hexens~ure-(1)- methylester hergestellt und gas-ehromatographisch an N,N-Bis-(2-cyano~thyl)- farmamid bei 80~ in einer Capillars~ule (400 m; 0,5 ram) getrennt. 1. J. Chromatag. 24, 161--164 (i966). Inst. Techn. Chemie, Techn. I-Iochschule Aachen. H. ROELEDER Den Einflufl yon Wasser auf die Verseifung organiseher Ester, speziell im Falle der Aeetylbestimmung, untersuchten W. H. G~:EIvE, K. F. SPOREK und M. K. S~n~- sony [1]. Verff. stellten lest, dab bei Anwendung dcr yon L. M~zo~ und T. MEIs~v, [2] beschriebenen Methade, wobei die Probe mit ~atriummethyl~t umgeestert wird, die ansehliefiende Verseffung mit methanolischcr Kalilauge nur bei Anwesenheit yon Wasser quantitativ abl~uft (Testreihen vgl. Original). -- Durch/i2hrung. Die 30 mg Acetyl enthaltendc Probe wird mit 20 ml 0,01 N KaliummethylatlSsung (in wasser- freiem Methanol ) 1 h am RfickfluB gekocht und das Reaktionsgemisch anschliel]end in 30 ml, 20~ Wasser enthaltende 0,01 N methanolische Kalilauge abdestilliert. Zur Verseifung des Methylacetats wird nunmehr 1 h am RiickfiuB erhitzt und der ~berschuB an KOtt mit 0,1 N S~lzs~ure gegen Phenolphthalein zurficktitriert (1 ml 0,1 N KOH zeigt 5,9 nag CH3COO-- an).

Gas-chromatographische Trennung der theoretisch möglichen bindungs- und konfigurationsisomeren n-Hexensäure-(1)-methylester

Download PDF Report

Upload
h-rohleder
View
213
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Gas-chromatographische Trennung der theoretisch möglichen bindungs- und konfigurationsisomeren n-Hexensäure-(1)-methylester

294 Bericht: Analyse organischer Stoffe

Vcrfahren ist sawohl die Bestimmung van TTA in wEBrigen L6sungen als in arga- nischen Solventien, z.B. bei der L6sungsmittelcxtraktian mSglich. 1. Japan Analyst 14, 825--831 (1965) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Dept.

Chem., Fac. Sci., Kanazawa Univ., Marunouchi, Kanazawa (Japan). K. H ~ G

Das diinnsehieht-chromategraphische Verhalten einer Anzahl ~on Hydraxy-~ Epoxy-, Halogenhydraxy- und Keto-Fettsiiuren, -Estern und -Alkohalen bc- schreiben IV[. W. Roo~I, M. 1~. SUB~AM und K. T. Ac~A~:A [1]. Unter Benutzung der Desaga-Ausriistung (275 ~z-Schichten yon Silicagel G) werden 3 l~ethadenbeniitzt. Beim direkten DC-Verfahreu [2] (DDC) dient als Laufmittel ~ther-Leichtpetraleum (20:80--70:30; v/v). Beim Vcrfahrcn mit umgekehrter Phase (UPDC) wird die beschichtete, getraeknete Platte cinheitlich mit SilicanS1 (Dow Corning silicane fluid 200) imprEgniert, indem man die Platte in einer Entwicldungskammer auf- steigend mit einer 53/0igen Etherischen L6sung behandelt. Ats Laufmittel client hier Acetanitril-EssigsEure-Wasser (70:10:20; v/v). Beim dritten Verfahren wird die Schicht mit Bars~urc impr~gniert (BDC; 2,8 g Bors~ure/25 g Silicagel) ; als Laufmittel wird dabei wiederum eine Mischung Jkther-Pctralgthcr (40:60 mad 70:30; v/v) verwendet. Die Ergebnisse zeigen, - - bezfig]ich Einzelheiten sei auf das Original vcrwiesen, in dem die Resultate in 5 Tabellen zusammengefaBt sind -- dab Ver- bindungen derselbcn C-KettenlEnge (Cis und Q2), die verschiedene Gruppen, wie Epoxy-, Mana-, Di- und Tetrahydroxy-, Keta-, Diketo- und Halogenhydroxy-Grup- pen, tragen, dutch DDC trennb~r sind. StellungsEnderungen dieser Gruppen in der C-Kette Endern die Palarit~t ausreichend, um DC-Trennungen zu erm6glichen. Stereaisomcre Di- und TetrahydroxysEuren werden besser mittels der BDC-~ethade getrennt. Bei verschiedcner C-KettenlEnge kSnnen zur Trennung alle 3 l~ethaden, DDC, BDC und UPDC, angewandt werden, jedoch sind die beiden ersteren Ver- fahren varzuziehen. 1. J. Chromatog. 2~, 93--98 (1966). Regional Res. Lab., Hyderabad (Indien). 2. SUBBARAO, l~., M. W. l~oa~gIi, ~[. R. SUBBARA1K, and K. T. A c ~ Y ~ : J. Chra-

matog. 9, 295, (1965); 16, 235 (1964). H. ScEw~z

Gas-ehramatographisehe Trennung tier theoretiseh m~igliehen bindungs- und konflgurationsisomeren n-Hexensiiure-(1)-methylester. Von B. F~LL, E. B~x- D~L, 1~. LAUSCH~ und H. H i~B:~ [1] wurden alle isomeren n-Hexens~ure-(1)- methylester hergestellt und gas-ehromatographisch an N,N-Bis-(2-cyano~thyl)- farmamid bei 80~ in einer Capillars~ule (400 m; 0,5 ram) getrennt. 1. J. Chromatag. 24, 161--164 (i966). Inst. Techn. Chemie, Techn. I-Iochschule

Aachen. H. ROELEDER

Den Einflufl yon Wasser auf die Verseifung organiseher Ester, speziell im Falle der Aeetylbestimmung, untersuchten W. H. G~:EIvE, K. F. SPOREK und M. K. S~n~- sony [1]. Verff. stellten lest, dab bei Anwendung dcr yon L. M~zo~ und T. MEIs~v, [2] beschriebenen Methade, wobei die Probe mit ~atriummethyl~t umgeestert wird, die ansehliefiende Verseffung mit methanolischcr Kalilauge nur bei Anwesenheit yon Wasser quantitativ abl~uft (Testreihen vgl. Original). - - Durch/i2hrung. Die 30 mg Acetyl enthaltendc Probe wird mit 20 ml 0,01 N KaliummethylatlSsung (in wasser- freiem Methanol ) 1 h am RfickfluB gekocht und das Reaktionsgemisch anschliel]end in 30 ml, 20~ Wasser enthaltende 0,01 N methanolische Kalilauge abdestilliert. Zur Verseifung des Methylacetats wird nunmehr 1 h am RiickfiuB erhitzt und der ~berschuB an KOtt mit 0,1 N S~lzs~ure gegen Phenolphthalein zurficktitriert (1 ml 0,1 N KOH zeigt 5,9 nag CH3COO-- an).