66 Berieht: Spezielle analytische Methoden

Methan getrennt; naeh der Elution yon Methan erw~rmt man die Xolonne auf 90--100~ C und eluiert dann Xenon. Die Ko]onnent~nge betrug in allen Pi~llen 3,30 m, der ~u~ere Durchmesser 0,65 cm. Die Tr~gergasgeschwindigkeit war 60 ml/min.

Analyt. Chemistry 31,480 (1959). Aerojot-General Corp., Azusa, Calif. (USA). H. SPECKER

Die versehiedenen u zur Bestimmung des Schwefelwasserstoffs in Koksofengasen bespricht P. M~C~A~LIS z in bezug auf ihren Anwendungsbereich. Der Verf. weist darauf hin, dab sich exakte Analysen nur unter ]~erficksichtigung des Gehaltes an anderen Gasen und des Zeitpunktes der Probennahme ausffihren lassen. Die .Bleiacetatpa29ierprobe ~ eignet sich bei Einhaltung bestimmter, repro- duzierbarer Bedingungen, die im Original beschrieben sand, zur Erfassung yon 0,1--1 g H2S in 100 m 3, w~ihrend das Cadmiumacetat-Verfahren ~ in bezug aui die Dauer der Probenahme stark abh~ngig yore H2S-Gehalt des Gases ist, wenn zwischen 20 und 40 ml 0,1 n Jodlfsung verbraucht werden sollen. Das Natron- laugeverfahren a eignet sich auch ffir Probenahmen fiber l~ngere Zeit und gib~ demnach ein gutes Bild fiber den Gesamt-Wirkungsgrad einer Entschwefelungs- anlage.

1Brennstoff-Chem. 40, 104--112 (1959). H. Rober~ A.G., Harem. -- 2 S~E- ~ v ~ , H., u. F. C. X~cK]~: Analytische ~_VIethoden ffir die Untersuchung yon Kokereigas, Vulkan-VerIag Dr. W. Classen (1950), Seite 46. -- a MICHAEL,S, P. : Brennstoff-Chem. 87,323 (1956); Gas- und Wasserfach 98, 1265 (1957).

KLAUS :BRODERSEN

Ober die ehromathermographische Analyse 1 yon Kontaktgasen~ die bei kata- lytiseher Dehydrierung yon Bntan und Butenen entstehen, beriehtet V. A. KALO- BIC~I~ ~. Als Adsorbent benutzt er Aluminiumoxyd (ffir ehromatographisehe Zwecke, KorngrfBe 0,01--0,1 ram), welches auf eine Temperatur yon hfchstens 150 ~ C erw~rmt ward. Da sich Wasserstoff und Methan gemeinsam desorbieren, mfissen sie in einer zweiten Kolonne rnittels Aktivkohle getrennt werden. Der Analysengang gestaltet sich dermaBen, dal~ bei Raumtemperatur 20--22 ml des gasffrmigen Probe in die mit Aluminiumoxyd geffillte und mAt Kohlendioxy4 ges~tt. Kolonne eingeffihrt werden. Danach werden 60 ml/min C02 durchgeblasen, um Wasserstoff und Methan auszuspfilen und deren Volumen in einer Bfiretto fiber Kalilauge messen zu kfnnen: MAt steigender Temperatur folgt nun die De- sorption yon Athan, )~thylen, Propan (nach 18 man bei 30 ~ C) Propylen (29 min~ 55 ~ C), Butan (75 ~ C) und Butenen (49 man, 120 ~ C). Die Abweiehungen betragen 0,2--0,90/0 absolut.

1 GR~E~E, S. A., M. L. MoBE~G u. E. M. WILson: Analyt. Chemistry 28, 1369 (1956); vgl. diese Z. 156, 119 (1957). -- ~ Zavodskaja Laborat. 25, 154--157 (1959) [Russiseh]. O. GAVTSCH

Gasehromatographische Analyse einiger oxydierter Produkte aus der Ver- brennung yon n- t Iexan in Luft in einer ~,kiihlen" l~lamme. G. KYRYACOS, H. 1~. ME~AP~C]~ und C. E. BOORD ~ beschreiben die Identifizierung einiger oxydierter Substanzen aus der Verbrennung yon n-t texan in Luft (stOchiometrisch gemischt) in einer ,,kfihlen '~ Flamme ~,~ durch gaschromatographisehe Tremmng und an- schliel~ende IR-Untersuehung. Folgende Verbindungen konnten dabei identifizierV werden: Athylenoxyd, Acetaldehyd, JPropylenoxyd, Propionaldehyd, .Aceton, Acrolein, cis- und trans-2,5-Dimethyltetrahydrofuran, n-Butyraldehyd, Methylgithyllceton, Methylvinylketon, 2-Athyltetrahydrofuran, Methanol und Crotonaldehyd. Zu nach- folgender Untersuehung wurden die Proben entweder in trockeneisgekfihlten Fallen

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landw/r~schaft 67

ausgefroren oder mit Schwefe]kohlenstoff ausgewaschen. Als Ger~t wurde das friiher beschriebene 2 verwendet. Info]ge der Vielzahl der u wurden verschiedene Trenns~u]en benutzt. Fiir die Trennung der Olefinoxyde und Carbonylverbindungen diente eine 2,4 m lange S~ule (innerer ;~ 5 ram) geffillt mit 400/0 Polyi~thylenglykol-400 auf Johns-Manville-Firebrick C-22 (30--60 mesh). Die S~ule wurde bei 30 ~ C und mit einer StrSmungsgeschwindigkeit des Heliums yon 50 ml/min benutzt. Zur Alkoholtrennung kam eine S~ule yon 1,20 m Lange bei 60 ~ C und 125 ml/min StrSmungsgeschwindigkeit zur Anwendung. Die dritte Saule mit 0,6 m Li~nge diente bei 60 ~ C und 400 m]/min StrSmungsgeschwindigkeit zur Wasserbestimmung. Zahlreiche Gasehromatogramme and IR-Spektren sind als Belege wiedergegeben.

1 Analyt. Chemistry 31, 222--225 (1959). Ohio State Univ., Columbus, Ohio (USA). -- 2 ]~A~vsc~, M. 1~., u. J. Q. PAYEE: Ind. Engng. Chem. 43, 2329 (1951) . - a Ku (~., u. C. :E. BOOteD: Analyt. Chemistry 29, 787 (1957); vgl. diese Z. 160, 124 (1958); OB]~nORF~, P. E., Dissertation, Ohio State University, 1954; O~ERDORrER, P.E. , u. C.E. Booed: Division of Petroleum Chemistry, 128 th Meeting, ACS, Mim]eapolis, Minn., September 1955. D. J]~NTZSCII

Wasseruntersuehung. Ein kryoskopisehes Verfahren zur Bestimmung yon Deuteriumoxyd in Wasser beschreiben P. B. l~Asn~ und G .E . Bvnc]z 1. Durch Messung des Gefl'ierpunktes kann man Deuterinmoxydgehalte yon 0--50/0 mit einer Standardabweichung yon • 0,019~ bestimmen. Die Bestimmung wird mit einem Osmometer ausgefiihrt. Dessen Prinzip beruht darauf, dab die Temperatur yon Eiskristallen, (tie beim Sehiitteln schwach unterkiih]ter L6sungen plStzlich gebildet werden, sehr genau mit einem Thermistor gemessen werden kann. Die Genauigkeit der Methode kann durch pr~zisere Erfassung des Gefrierpunktes welter erhSht werden.

t Science 128, 415--416 (1958). Tulane Univ. and Charity Hosp. New Orleans, La. (USA). H. ZII~/IER

Zur Analyse von sehwerem Wasser beschreiben J . L. OTEI~O-DE-LA-G~NI)ARA und M. GIS1)]~T-B]~_~AC~ 1 eine einfache und billige Apparatur, die es gestattet, die Konzentration des schweren Wassers in natfirlichem Wasser durch Dichtebestim- mmlg nach der Schwimmermethode zu erfassen. Dabei wird das sehwere Wasser durch Elektrolyse bis zur genfigenden Konzentration angereiehert. Es werden immer 2 Kontrollen und 2 Untersuchungen durchgefiihrt. Der maximale relative Fehler der Bestimmung betragt 3,50/0. Das Original enth~lt eine ausfiitn'liche Apparaturbeschrcibung mit Abbildungen sowie Tabellenmaterial fiber die durch- geffihrten Untersuchungen.

1 An. See. espafi. Fisica Qulm., Ser. B 55, 73--82 (1959). Jun ta de Energia Nuclear (Spanien). IR~(~A~]) PFI~ZE]a

Uber die Isolierung langlebiger S2)altprodukte aus Seewasser berichten T. T. S v ~ - ~ A , H. I. JA~Es, E. J. TRO~N]~LLO und V. T. BOWl, S 1. Aus Meerwasserproben yon etwa 200 1 werden Strontium, Caesium, Cer und Promethium chemisch ab- getrermt. Aus den erhaltenen Konzentrationen kSnnen Rficksehlfisse auf den horizontalen und vertikalen Transport dieser Elemente im Ozean gczogen werden. Strontium wird in Gegenwart yon Calciumionen und~_DTA als Carbonat gefallt und als Nitrat isoliert. In Gegenwart yon Bariumchromat und Eisen(III)-hydroxyd, die in der LSsung erzeugt werden, wird Strontium als Carbonat gefa]]t. Naeh 15 Tagen wh'd die Aktivi tat des gebildeten Toehterelementes Yttrium-90 gemessen und auf Strontium-90 berechnet. Zur Isolierung des Casiums-137 wird dieses zur Abtrennung stSrender Ionen als Kobaltinitri t gefallt und als Sflicowolframat

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