Reflexe im Röntgen-Pulverbeugungsdiagramm von Kalialaun

Zur Indizierung des Pulverbeugungsdiagramms von Kalialaun

Röntgenbeugung am PulverIndizierung kubischer Gitter

123456

�

0.012060.00603

0.003020.002410.00201

0.00402

sin /2

� �

Reflex 1

0.020100.010050.006700.00503

0.003350.00402

sin /2

� �

Reflex 2

0.024120.012060.008040.006030.004820.00402

sin /2

� �

Reflex 3

sin2

�

0.01206

0.02010

0.02412

0.03216

0.03618

0.04422

0.05628

0.06432

0.06834

0.07236

0.07638

0.08040

0.08442

0.08844

0.09648

0.10452

0.10854

0.11656

0.12060

0.12864

dhkl / Å

7.02

5.44

4.96

4.298

4.053

3.667

3.250

3.039

2.950

2.866

2.789

2.719

2.654

2.593

2.482

2.385

2.340

2.259

2.220

2.150

12.159

12.164

12.149

12.1565

12.1590

12.1621

12.1604

12.1560

12.1632

12.1594

12.1570

12.1597

12.1621

12.1622

12.1593

12.1612

12.1590

12.1651

12.1594

12.1622

I / I0

10

39

20

100

47

11

54

27

19

15

36

16

12

10

7

4

9

3

7

2

°2�

12.61

16.30

17.78

20.66

21.93

24.28

27.45

29.38

30.31

31.21

32.09

32.95

33.78

34.60

36.19

37.73

38.47

39.20

40.64

42.04

a / Å

1

2

2

2

2

3

3

4

4

4

3

4

4

3

4

4

5

4

5

4

h

1

1

1

2

2

1

2

0

1

1

3

2

2

3

2

3

1

3

2

4

k

1

0

1

0

1

1

1

0

0

1

1

0

1

2

2

1

1

2

1

0

l

3

5

6

8

9

11

14

16

17

18

19

20

21

22

24

26

27

29

30

32

�

12.1598 Åa =

IMI-Beugung-42Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider

N

1

2

3

4

5

100

110

111

200

210

111

200

110

200

400 400 400410322411330

411330

331 331420 420 420

311

222

320

321

311

222 222

321

421

332 332

520432

522441530433

530433

521 521

500430510431

510431

511333

511333

422

440

531

440

531

440

531

422 422

211 211

220 220 220300221310 310

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

3132

35

33

34

P F I

N h k l= + +2 2 2

Mögliche Reflexekubischer Gitter

Röntgenbeugung am PulverIndizierung kubischer Gitter

d/Å

4.6

6

3.2

9

2.6

9

2.3

3

2.0

9

1.9

1

1.6

5

1.5

6

1.4

8

1.4

1

1.3

5

II

/0

1/

/d

2�2

�

hk

l

2

100 4

55 2

75

25 2

40 2

10

0.0

461

0.0

924

0.1

382

0.1

842

0.2

289

0.2

741

0.3

673

0.4

109

0.4

563

0.5

030

0.5

487

1 2 3 4 5 6 8 910 11 12

Gitt

ert

yp:P

11 1 1 2 2 2 2 3 3 3 21

0 1 1 0 1 1 2 0 1 1 2

0 0 1 0 0 1 0 0 0 1 2

1/d

2

/�2

�

0.0

461

0.0

462

0.0

461

0.0

461

0.0

458

0.0

457

0.0

459

0.0

457

0.0

456

0.0

457

0.0

457

0.0

4587

a=

4.6

69

Å

Refle

xeim

Röntg

en-P

ulv

erb

eugungsd

iagra

mm

von

CsI

O3

IMI-Beugung-43Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider

Übungsaufgaben

7-1

7-2

7-3

Die Tabelle gibt die Flächenhäufigkeitsfaktoren für das tetragonaleSystem. Geben Sie alle Indicestripel an, die zu den Gruppen( 00) und (00 )gehören. Bestimmen Sie die Flächenhäufigkeitsfaktoren für die Gruppen( 0) ( 0 ) ( ) ( ).

H

h l

hh h h hhh hkl

Eine Schmelze aus 50 % Cu und 50 % Au wird schnell abgekühlt. DasRöntgen-Pulverdiffraktogramm zeigt die gleiche Anzahl von Reflexenwie reines Cu bzw. reines Au, allerdings jeweils an Positionen, diezwischen jenen der reinen Phasen liegen. Werden die Proben längereZeit bei 400 °C getempert, so ergibt sich ein Diffraktogramm mit deut-lich mehr Reflexen. Wie erklären Sie diesen Befund ?

Eine Schmelze aus 50 % Cu und 50 % Au wird schnell abgekühlt. DasRöntgen-Pulverdiffraktogramm zeigt die gleiche Anzahl von Reflexenwie reines Cu bzw. reines Au, allerdings jeweils an Positionen, diezwischen jenen der reinen Phasen liegen. Werden die Proben längereZeit bei 400 °C getempert, so ergibt sich ein Diffraktogramm mit deut-lich mehr Reflexen. Wie erklären Sie diesen Befund ?

Welche der folgenden Substanzen wird in einem Röntgen-Pulver-diffraktogramm mehr unterscheidbare Signale geben:Substanz A: kubisch, = 5.00Substanz B: kubisch, = 10.00Substanz C: orthorhombisch, = 4.00 , = 5.00 , = 6.00

aa

a b c

ÅÅ

Å Å Å

( 0)hh

( 0 )h h

( )hkl

( 00)h 4

(00 )l 2

H

( )hhh

( 0)hk 8

( 0 )h l 8

( )hhl 8

( )hkh 16

a = Å

2� / ° sin2

�

43.35

50.50

74.20

90.00

95.25

117.05

136.50

144.70

� h ak l

8-1 Bei einem Röntgen-Pulverbeugungsexperiment an Kupfer wurden Reflexe bei den unten angegebenen

2 -Werten gefunden. Berechnen Sie die sin -Werte und führen Sie darauf basierend die Indizierungdes Diffraktogramms durch. Wenn Sie dabei Ihre Kenntnisse über die Struktur des Kupfers nutzen, istdies in diesem Fall besonders einfach ! Bestimmen Sie die Gitterkonstante ! ( = 1.54178 Å)

� �

�

2

a

sin2

�

�

IMI-Beugung-44Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider

d / Å

5.88

3.07

2.940

2.546

2.337

1.960

1.801

1.721

1.536

1.470

1.426

1.326

I I/0

1/ /d2 �2

Å � h k l

2� / °

7.1301 100

210

110

111

220

320

300

311

321

420

410

330

10.1092

12.3976

16.0403

20.3464

21.5970

23.9205

26.0385

27.0449

29.8623

30.7538

32.4671

�hkl ai 2� / °

33.2945 421

500

332

422

511

531

440

441

600

540

533

34.0946

35.6754

36.4320

37.9232

41.4215

42.0903

43.3974

44.0747

47.2113

47.8150

�hkl ai

14

18

100

30

20

10

45

8

35

8

4

2

1/d2

/�2

�

a = Å

a = Å

8-2

8-3

Bei einem Röntgen-Pulverbeugungsexperiment an wurden für die Reflexe die unten

angegebenen -Werte gefunden. Berechnen Sie die 1 / -Werte und führen Sie darauf basierenddie Indizierung des Diffraktogramms durch. Liegt eine Zentrierung des kubischen Gitters vor ?Bestimmen Sie die Gitterkonstante ! ( = 1.54178 Å)

d d

a

2

�

Gd Ti O2 2 7

Von einer kubischen Substanz wurde ein qualitativ hochwertiges Röntgen-Pulverdiffraktogrammaufgenommen. Es wurden Reflexe für die unten angegebenen 2 -Werte gefunden.Die Indizierung wurde bereits durchgeführt. Liegt eine Zentrierung vor ? Was könnte der Grunddafür sein, dass der 200-Reflex nicht auftritt ? Berechnen Sie aus jedem 2 -Wert einen Wert fürdie Gitterkonstante . Ermitteln Sie den Mittelwert aus allen -Werten. Erstellen Sie eine Auf-

tragung der -Werte gegen 2 . Was beobachten Sie ? Welchen Wert für würden Sie auf der

Basis dieses Diagramms vermuten ( = 1.540598 Å) ?

�

�

�

�

a a a

a ai i

i

Übungsaufgaben

IMI-Beugung-45Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider

Ex

perim

entelles

Rö

ntg

enb

eug

un

gim

Prä

pa

rativ

enP

rak

tiku

m IMI-B

eugu

ng-4

6In

strum

entelle

Meth

od

enI

Pro

f.B

ehren

s/

Dr.

Sch

neid

er

Do

ku

men

tatio

n:

Iden

tifika

tion

IMI-B

eugu

ng-4

7In

strum

entelle

Meth

od

enI

Pro

f.B

ehren

s/

Dr.

Sch

neid

er

Röntgenbeugung am PulverAuswertung: Identität, Phasenreinheit, Textureffekte

LDH-Präparat(Layered Double Hydroxide)

Indizierung gemäß PDF-Kartei

Präparat AlPO-5(Aluminiumphosphat Nr 5)

eingefärbte Peaks gemäß PDF-Kartei

IMI-Beugung-48Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider

Dok

um

enta

tion

:Id

entifik

atio

nu

nd

Gitterk

on

stan

tenb

estimm

un

g

Vier Reflexe können genutzt werden:

IMI-B

eugu

ng-4

9In

strum

entelle

Meth

od

enI

Pro

f.B

ehren

s/

Dr.

Sch

neid

er