46 Bericht: Spezielle anaiytische Methoden Die Basen in fliissigen und Iesten Teerdestillaten bestimmt man nach B. W~ST- BU~K ~ schnell und genau dutch Titration mit Perchlorsaure in Eisessig. Man stellt sich hierzu ei~e ungef~hr 0,1 n Mal~lSsung her, indem man 8,4 ml 70%ige Per- chlors~ure mit Eisessig auf 1000 in] verdiinnt. Ihre~ Wirkungswert ermittelt man durch Titration einer in Eisessig geldsten genauen Einwaage eines aus CarbolS1 isolierten Basengemisches, wobei man Methylviolett als Indicator verwendet (Um- schlag yon Violett nach Blaugrfin). Bei der Analyse yon Teerdestillaten richtet sieh die Einwaage naeh dem zu erwartenden Basengehalt und betri~gt bei weniger als 0,1% Basen 10 g, bei 0,1--2% 5 g, iiber 2% 2 g usw. Man 15st in 20--50 ml Eisessig, fiigt einige Kdrnchen Methylviolett hinzu und titriert. Der Umschlag ist auch bei gef~rbten LSsungen deutlieh zu erkennen. Brennstoff-Chem. 38, 375--376 (1957), Braunschweig. F. NEv~A~ Indol in Teer~raktionen l~t sich, wie D. WmTn uad G.A. VAUG[:IAI'~ 1 in Verbesserung einer Methode yon ~N. M. KAI~.~V~EVund I. M. V]~IE~ ~ mitteiIen, so bestimmen, dal~ man aus dem Teer nine Fraktion, die das gesamte Indol enthMt, dutch Destillatioa abtrennt, das Indol mit sMpetriger S~ure zu einer roten Farb- komponente umsetzt und diese in glkoholischer L5sung bei 525 mp photometriert. Homologe yon Indol geben zwar ghnliche :Farbreaktionen, kSnnen aber durch geeignete Fraktionierung yon Indol, dessen Siedepunkt bei 253 ~ C liegt, abgetrenut werden. GehMte yon 0,15--14~ Indol werden in verschiedenen Teerfraktionen bestimmt. Die Standard-Abweiehung der Methode betr~gt 1,08~ . -- Arbeits- weise. Man 15st die Teerfraktion, die zwisehen 4 nnd 26 mg lndol enthalten sell, in denat. Alkohol zur 100 ml-LSsung auf, ffihrt 10 ml davon in einen 100 ml -Mel~kolben fiber, setzt 10 ml Wasser zu und ffillt mit 50%igem w~[~rigem Athan01 auf nahezu 100 ml auf. Dann fiigt man 0,50 ml Natriumnitritldsung (2,0 g Natriumnitrit in I00 ml Wasser) und 0,25 ml konz. Schwefelsgure hinzu, ergs mit 50%igem Athanol bis zur 100 ml-Marke und sehfittelt urn. Naeh 2 Std toilet man die Extink- tion der LSsung bei 525 m# gegen die Reagentien als Leerprobe. Zur Auswertung der photometrisehen Ergebnisse wird in gleicher Weise eine Eichkurve mit Einwaagen yon reinem Indol angefertigt. 1 Analyst 82,597~--599 (1957). Coal Tar Res. Assoc., Gomersal, Leeds (England). -- 2 Dokl. Akad. Nauk SSSR., Otde]. Techn. Nauk, 1941, Hr. 5, 35. G. KAI~Z Zur Selmellanalyse yon Brennsto~faschen schlagen W. RAI)~AC~ und W. SCgMITZ 1,2 ffir Natrium und Xalium die Flammenphotometrie, fiir Calcium und Magnesium die komplexometrische Methode, ffir Kupfer, Nickel, Xobalt und Zink die Polarographie und ffir Mangan und Vanadium photometrische Verfahren vet. -- Fiir die flammenphotometrisehe Alkalibestimmung wird 0,100 g Brennstoffasehe 2real mit 10--15 ml Flul~saure and 10 Tropfen konz. Sehwefelsi~ure abgeraucht, der t~iickstand in 10 ml 4 n Salzs~ure gelSst, die LSsung in einen 100 ml-MeiL kolben filtriert un4 nach Zugabe yon 5 ml Phosphorsi~ure (20 ml HsPO 4 [D 1,7] auf 1 1 aufffillen) bis zur Marke aufgeffillt. Zur Aufstellung der Eichkurven for Natrium und Kalium verf~hrt man in fiblicher Weise. -- Zur Calcium- und Magne- siumbestimmung schliei]t man 0,5 g Asehe mit etwa 5 g Xaliumnatrinmcarbonat im Platintiegel auf, nimmt mit 50 ml Salzsgure (1 : 1) auf, iiberffihrt mit tier aus- geschiedenen Kieselsi~ure in ein Beeherglas, ffigt einige Tropfen Perhydrol und etwa 200 ml Wasser hinzu und fallt mit earbonatfreiem Ammoniak. Die FMlung wird noch einmal wiederholt. Die vereinigten Filtrate werden mit 100 ml konz. Salpeter- si~ure versetzt und zur Trockne eingedampft. Der l~fickstand wird mit 10 Tropfen konz. Salzsgure aufgenommen und auf etwa 10O ml verdfinnt. Calcium und Ma- gnesium werden dana n~eh tier bekannten Methode mit ADTA, mit Murexid bzw.

Indol in Teerfraktionen

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46 Bericht: Spezielle anaiytische Methoden

Die Basen in fliissigen und Iesten Teerdestillaten best immt man nach B. W~ST- BU~K ~ schnell und genau dutch Titration mit Perchlorsaure in Eisessig. Man stellt sich hierzu ei~e ungef~hr 0,1 n Mal~lSsung her, indem man 8,4 ml 70%ige Per- chlors~ure mit Eisessig auf 1000 in] verdiinnt. Ihre~ Wirkungswert ermittelt man durch Titration einer in Eisessig geldsten genauen Einwaage eines aus CarbolS1 isolierten Basengemisches, wobei man Methylviolett als Indicator verwendet (Um- schlag yon Violett nach Blaugrfin). Bei der Analyse yon Teerdestillaten richtet sieh die Einwaage naeh dem zu erwartenden Basengehalt und betri~gt bei weniger als 0,1% Basen 10 g, bei 0,1--2% 5 g, iiber 2% 2 g usw. Man 15st in 20--50 ml Eisessig, fiigt einige Kdrnchen Methylviolett hinzu und titriert. Der Umschlag ist auch bei gef~rbten LSsungen deutlieh zu erkennen.

Brennstoff-Chem. 38, 375--376 (1957), Braunschweig. F. N E v ~ A ~

Indol in Teer~raktionen l ~ t sich, wie D. WmTn uad G.A. VAUG[:IAI'~ 1 in Verbesserung einer Methode yon ~N. M. KAI~.~V~EV und I. M. V]~IE~ ~ mitteiIen, so bestimmen, dal~ man aus dem Teer nine Fraktion, die das gesamte Indol enthMt, dutch Destillatioa abtrennt, das Indol mit sMpetriger S~ure zu einer roten Farb- komponente umsetzt und diese in glkoholischer L5sung bei 525 mp photometriert. Homologe yon Indol geben zwar ghnliche :Farbreaktionen, kSnnen aber durch geeignete Fraktionierung yon Indol, dessen Siedepunkt bei 253 ~ C liegt, abgetrenut werden. GehMte yon 0,15--14~ Indol werden in verschiedenen Teerfraktionen bestimmt. Die Standard-Abweiehung der Methode betr~gt 1,08~ . - - Arbeits- weise. Man 15st die Teerfraktion, die zwisehen 4 nnd 26 mg lndol enthalten sell, in denat. Alkohol zur 100 ml-LSsung auf, ffihrt 10 ml davon in einen 100 ml -Mel~kolben fiber, setzt 10 ml Wasser zu und ffillt mit 50%igem w~[~rigem Athan01 auf nahezu 100 ml auf. Dann fiigt man 0,50 ml Natriumnitritldsung (2,0 g Natriumnitri t in I00 ml Wasser) und 0,25 ml konz. Schwefelsgure hinzu, ergs mit 50%igem Athanol bis zur 100 ml-Marke und sehfittelt urn. Naeh 2 Std toilet man die Extink- tion der LSsung bei 525 m# gegen die Reagentien als Leerprobe. Zur Auswertung der photometrisehen Ergebnisse wird in gleicher Weise eine Eichkurve mit Einwaagen yon reinem Indol angefertigt.

1 Analyst 82,597~--599 (1957). Coal Tar Res. Assoc., Gomersal, Leeds (England). - - 2 Dokl. Akad. Nauk SSSR., Otde]. Techn. Nauk, 1941, Hr. 5, 35. G. KAI~Z

Zur Selmellanalyse yon Brennsto~faschen schlagen W. R A I ) ~ A C ~ und W. SCgMITZ 1,2 ffir Natr ium und Xalium die Flammenphotometrie, fiir Calcium und Magnesium die komplexometrische Methode, ffir Kupfer, Nickel, Xobalt und Zink die Polarographie und ffir Mangan und Vanadium photometrische Verfahren vet. - - Fiir die flammenphotometrisehe Alkalibestimmung wird 0,100 g Brennstoffasehe 2real mit 10--15 ml Flul~saure and 10 Tropfen konz. Sehwefelsi~ure abgeraucht, der t~iickstand in 10 ml 4 n Salzs~ure gelSst, die LSsung in einen 100 ml-MeiL kolben filtriert un4 nach Zugabe yon 5 ml Phosphorsi~ure (20 ml HsPO 4 [D 1,7] auf 1 1 aufffillen) bis zur Marke aufgeffillt. Zur Aufstellung der Eichkurven for Natrium und Kalium verf~hrt man in fiblicher Weise. - - Zur Calcium- und Magne- siumbestimmung schliei]t man 0,5 g Asehe mit etwa 5 g Xaliumnatrinmcarbonat im Platintiegel auf, nimmt mit 50 ml Salzsgure (1 : 1) auf, iiberffihrt mit tier aus- geschiedenen Kieselsi~ure in ein Beeherglas, ffigt einige Tropfen Perhydrol und etwa 200 ml Wasser hinzu und fallt mit earbonatfreiem Ammoniak. Die FMlung wird noch einmal wiederholt. Die vereinigten Filtrate werden mit 100 ml konz. Salpeter- si~ure versetzt und zur Trockne eingedampft. Der l~fickstand wird mit 10 Tropfen konz. Salzsgure aufgenommen und auf etwa 10O ml verdfinnt. Calcium und Ma- gnesium werden dana n~eh tier bekannten Methode mit ADTA, mit Murexid bzw.