Institut für Elektronenmikroskopie und NanoanalytikZentrum für Elektronenmikroskopie Graz

Focused Ion Beam

2016

Sich ständig verringernde Strukturgrößen stellen für Industrie und Forschung eine der zentralen Herausforderungen des 21. Jahrhunderts dar. Die zielgenaue Präpara-tion dünner Lamellen für die analytische Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) hat daher in den letzten Jahren enorm an Bedeutung gewonnen. Mithilfe der Focused Ion Beam Technologie können TEM-Lamellen aus nahezu allen anorganischen Materialien und Werkstoffen, von Halbleitern über Hartmetalle bis hin zu Verbundwerkstoffen, hochpräzise entnommen und präpariert werden.

FIB Sub-Surface

Vorbereitung einer TEM Lamelle aus einer mikroelektronischen Struktur, Bildbreite 33 µm Eingebetteter Metalldraht während der Vorbereitung zur TEM Lamelle, Bildbreite 195 µm

Unten: Sub-Surface Untersuchung einer Stempelstruktur, Bildbreite 67 µm

Jänner

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KW4

Mikro- und Nanofabrikation

Der Funktionalisierung von Oberflächen wird hohes Innovationspotential zugesprochen. Materialien mit neuen, zusätzlichen oder verbesserten Eigenschaften sind zu-kunftsträchtig. Neben der subtraktiven Oberflächenmodifikation (links), also dem kontrollierten dreidimensionalen Materialabtrag im Mikro- und Nanometerbereich, gibt es noch die Möglichkeit der additiven Materialstrukturierung (rechts und unten). Dabei werden funktionelle Mikro- und Nanostrukturen auf direkte Weise hergestellt, beispielsweise mittels fokussierter Elektronenstrahlabscheidung (Focused Electron Beam Induced Deposition – FEBID), wodurch Vor- oder Nachbehandlungsschritte voll-ständig entfallen.

3D Oberflächenstrukturierung einer hochdichten Polyethylen Schicht, Bildbreite 5 μm Platin basierte, 150 nm dicke Elektrodenstruktur, innere Abstände 80 nm, Bildbreite 2 µm

Unten: FEBID basierte, 50 nm dicke Fresnel Linse aus Platin, Ringbreiten 90 nm – 270 nm, Bildbreite 10 µm

Februar

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Dual Beam Images

Die Anwendungsbereiche von Dual Beam Mikroskopen (einer Kombination aus Rasterelektronen- und Rasterionenmikroskop) sind vielfältig, wie auch die Materialien, die bearbeitet werden können. Dual Beam relevante Strukturierungen haben den großen Vorteil, dass sie zumeist direkt in einem Schritt, also ohne Vor- oder Nachberei-tungsschritte, erzeugt werden können. Dadurch können auch unebene oder hoch exponierte Stellen strukturiert werden, wo alternativen Methoden nur schwierig oder sogar unmöglich anwendbar sind.

Mit FEBID hergestellte, lediglich 4 nm dicke Platin Struktur, Durchmesser 10 µm FIB basierte Oberflächenstrukturierung in einer Gold Schicht, Bildbreite 10 µm

Unten: FIB prozessierter Querschnitt einer Keramikschicht, Bildbreite 20 µm

März

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KW9

FIB Soft Matter

Will man neue Verfahren zur Mikro- und Nanostrukturierung von weichen und empfindlichen Materialien, wie Polymeren, entwickeln, muss man häufig unkonventionelle Wege gehen. Im Speziellen ist die Aufbringung von funktionellen Strukturen auf nicht ebenen Oberflächen eine besondere Herausforderung, für die die Prototypenherstel-lung mit Dual Beam Mikroskopen ideal geeignet ist. Bevor jedoch optimale Strukturen erzeugt werden können, gilt es, das Aufschmelzverhalten von weichen Materialien während der Ionenstrahlprozessierung zu verstehen, wie an den löchrigen Strukturen auf den obigen Bildern ersichtlich wird. Auch kann die additive Herstellung mit fo-kussierten Elektronenstrahlen für die direkte Aufbringung von Mikro- und Nanostrukturen auf sensiblen Oberflächen verwendet werden, ohne diese negativ zu beeinflussen (großes Bild).

FIB Strukturierung einer Polymethylmethacrylat Schicht, Bildbreite 10 µm FIB prozessierte Polypropylen Schicht, Bildbreite 8 µm

Unten: FEBID basiertes Array von Nanopillars auf Polymeroberfläche, Bildbreite 3.5 µm

April

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FIB TEM

FIB-Zielpräparationen für die analytische Transmissionselektronenmikroskopie sind für verschiedenste Bereiche wichtig. Vergleichende Untersuchungen, wie im Fall einer Stahlprobe (links), wo zwei unterschiedlich dicke Lamellenbereiche im Zuge einer Doppelpräparation hergestellt wurden, liefern unterschiedliche Einblicke in die Eigenschaf-ten von ein und derselben Probe. Freistehende Nadeln (rechts) kommen in der Nanotomographie zum Einsatz, mit deren Hilfe nano-skalige Objekte chemisch, strukturell und hinsichtlich ihrer physikalischen Eigenschaften dreidimensional rekonstruiert und studiert werden. Weitere typische Anwendungen sind Fehleranalyse und Schichtdi-ckenbestimmung von Halbleiterproben (unten).

Doppelpräparation zweier unterschiedlich dicker Stahllamellen, Bildbreite 12 µm Vorbereitung einer AlMgScZr Nadel für die TEM Nanotomographie, Bildbreite 24 μm

Unten: FIB prozessierte TEM Lamelle einer elektronischen Halbleiterstruktur, Lamellenbreite 13 µm

Mai

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KW22

3D-Nanofabrikation

Die „fokussierte Elektronenstrahlabscheidung“ (Focused Electron Beam Induced Deposition – FEBID) basiert auf einem stark fokussierten Nano-Elektronenstrahl, welcher spezielle Moleküle auf der Oberfläche aufspaltet und damit lokal verankert. Mit dieser Technik setzt FEBID dort an, wo klassische 3D-Strukturierungsmethoden an ihre Grenzen stoßen und ermöglicht die direkte Herstellung komplexer, freistehender 3D-Nanostrukturen, wie der 3D-Kelch (links), der Nanowürfel (rechts) oder die Replik der neugotischen Herz-Jesu-Kirche in Graz (unten) eindrucksvoll beweisen.

FEBID basierter 3D Kelch aus Platin, oberer ø 2.5 µm, Höhe 3.5 µm 3D Nanoprinting eines Gold Nanowürfels, Seitenlänge 250 nm

Unten: Mit FEBID hergestellte, freistehende Replik der Herz Jesu Kirche in Graz, Einzelstrukturdurchmesser 50 – 90 nm, Objektbreite 3 µm

Juni

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KW22

FIB Sub-Surface

Ein weiterer Vorteil von Dual Beam Mikroskopen bei der Zielpräparation für TEM-Untersuchungen ist, dass der gesamte Präparationsprozess vom ersten Freischneiden über die Transferprozedur zum TEM-Probenträger bis hin zur Enddünnung in-situ (also direkt vor Ort) nachverfolgt und kontrolliert werden kann. Besondere Relevanz hat dies für poröse Proben, wie die Nadel aus Silizium (links) für die TEM-Nanotomographie, oder komplexe Systeme, wie die Doppelnadelstruktur des Multischichtsystems (rechts) und die freigelegte Halbleiterstruktur (unten).

Nadelpräparation von porösem Silizium für die Nanotomographie (oberer ø 5 µm) TEM relevante Doppelnadelpräparation eines Multischichtsystems, Bildbreite 84 µm

Unten: FIB prozessierte Sub-Surface Untersuchung einer Halbleiterstruktur, Bildbreite 120 µm

Juli

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KW30

Mikro- und Nanofabrikation

Es gibt zahlreiche Beispiele für den Facettenreichtum der funktionellen Mikro- und Nanostrukturierung: platinbasierte Schichten mit dreidimensionalen Oberflächenstruk-turen (links), freistehende Nanoantennen (rechts) oder auch selektive Ätzreaktionen auf einer Metalloberfläche (unten). Um derartige Strukturen gezielt zu verwenden, ist ein hohes Maß an Grundlagenforschung nötig, nur so kann man Herstellungsprozesse sowie Materialeigenschaften verstehen und kontrollieren lernen und diese letztlich in eine neue Anwendung überführen.

Platinbasierte Schicht mit 3-dimensionalen Oberflächenstrukturen, Bildbreite 5 µm 3D Nanoprinting von freistehenden Platin Nanoantennen, Einzeldurchmesser 50 – 70 nm

Unten: FIB basierte Ätzung einer Metalloberfläche, Bildbreite 30 µm

August

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Dual Beam Images

Durch die fortschreitende Miniaturisierung von mechanischen oder elektronischen Bauteilen steigt der Bedarf an geeigneten Tools, um Werkstoffe und funktionelle Struk-turen zu charakterisieren, zu bearbeiten oder zu prüfen. In diesem Bereich sind Dual Beam Mikroskope ideal, da sie derartig viele Möglichkeiten zur Charakterisierung und Manipulation bieten, um sie als Mikro- und Nanolabors zu verstehen. Beispiele sind geometrieoptimierte Mikromanipulatoren (links), mechanische Nanostrukturen (rechts) oder die Herstellung von Nanonadeln für die TEM- Nanotomographie (unten).

Modifikation einer Mikromanipulator Wolframspitze, Bildbreite 42 µm FEBID basierte 3D Doppelhelix aus Platin, Einzelstrukturbreite 50 – 70 nm

Unten: FIB prozessierte AlMgScZr Nadel für die TEM basierte Nanotomographie, Bildbreite 32 µm

September

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FIB Soft Matter

Membranen sind ein (meist unsichtbarer) Bestandteil unseres Alltags und sind weder aus der Pharmabranche noch aus der Lebensmittelindustrie oder der Kleiderher-stellung wegzudenken. Unterschiedliche Eigenschaften, wie schnelle Filtration, gute Fließraten und hoher Durchsatz oder Sauerstofftransport, spielen dabei eine we-sentliche Rolle. Die innere Struktur einer Polymermembran (unten) wurde mit einem FIB-Schnitt sichtbar und damit untersuch- und charakterisierbar gemacht. Gerade im Umgang mit Polymeren als weiche und empfindliche Materialien ist die richtige Prozessstrategie unumgänglich, welche mit Dual Beam Mikroskopen schnell ermittelt werden kann (oben).

Variation der Prozessstrategie während der FIB Strukturierung einer Polymethylmethacrylat Oberfläche, Strukturbreiten jeweils 2 µm

Unten: FIB basierte Oberflächenmodifikation einer Polymermembran, Bildbreite 40 µm

Oktober

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FIB TEM

Gerade für die Transmissionselektronenmikroskopie ist die FIB-Zielpräparation essentiell, unabhängig davon, ob es sich um Standarddienstleistungen, wie prozessierte Lamellen (links), oder die Entwicklung von neuen Methoden zur Charakterisierung, wie die Vorbereitung für die Elektronentomografie von Nanostrukturen (rechts, unten), handelt. Kurzum: Will man Materialeigenschaften besser verstehen oder Pionierleistungen in der Analyse von Nanostrukturen erbringen, ist dies nur mit der adäquaten Forschungsinfrastruktur möglich. Spitzenforschung kann lediglich mit dem entsprechenden Know-how und Equipment betrieben werden und wird somit künftig immer stärker von Forschungskooperationen abhängig sein, wie sie das Institut für Elektronenmikroskopie mit dem Zentrum für Elektronenmikroskopie Graz bildet.

Lamelle einer delaminierten Halbleiterstruktur, Lamellenbreite 10 µm Nadelpräparation eines Si / W Schichtsystems für die TEM Nanotomographie, Bildbreite 12 µm

Unten: Freistehende, aluminiumbasierte Nadel für die TEM Nanotomographie, Bildbreite 24 µm

November

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KW48

3D-Nanofabrikation

Grundlagenforschung liefert einen wichtigen Beitrag für Fortschritt und Innovation. Am Beispiel der hier gezeigten Strukturen ist ersichtlich, dass die FEBID-Technologie als „3D-Nanodrucker“ verstanden werden kann, welche jedoch noch am Anfang ihrer Entwicklung steht. Derartige Strukturen, mit Einzelstrukturdurchmessern von un-ter 50 nm, werden gegenwärtig als Prototypen im Bereich der elektrischen und optischen Sensorik eingesetzt, um ihr volles Potenzial zu erkennen und letztlich in eine Anwendung, wie beispielsweise die Schadstoffsensorik, zu überführen.

3D Nanoprinting einer freistehenden Platin Struktur, Einzeldurchmesser 50 – 70 nm FEBID basierte Fabrikation von 3D Goldstrukturen, Einzeldurchmesser 50 – 70 nm

Unten: FEBID basierte Platinspitzen, Bildbreite 3.5 µm

Dezember

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KW52

KW51

Focused Ion Beam

FIB-Aufnahmen: Martina Dienstleder, Johannes Fröch, Angelina Orthacker, Harald Plank, Sebastian Rauch, Michael Rogers, Roland Schmied, Robert WinklerTexte: Stefanie Stückler, Harald Plank Farbe und Gestaltung: Margit Wallner

Institut für Elektronenmikroskopie und Nanoanalytik, TU Graz, Zentrum für Elektronenmikroskopie Graz, ACRSteyrergasse 17, 8010 GrazTel.: +43 316 873-8320, Fax: +43 316 811 596, E-mail: office@felmi-zfe.at, www.felmi-zfe.at

Know-how Transfer

Austrian Centre for Electron Microscopy and NanoanalysisDienstleistungen

• Trainings und Mitarbeiterschulungen für KMUs• Mikroskopie Kurse: REM-Kurs, GIF-School, uvm. • Vorlesungen an der TU Graz• Bachelor, Master und PhD Projekte• Vorträge bei Konferenzen und Workshops

• Nanoanalytik von Materialien• Funktionelle Nanostrukturen• 3D und in-situ Charakterisierung• Polymere und biologische Materialien

Forschung

„2016 feiert das FELMI-ZFE sein 65 jähriges Bestehen. Als Traditionsbetrieb im Bereich der Materialcharakterisierung haben wir es von Anfang an als unsere Aufgabe gesehen, akademische For-schung für die Industrie zugänglich zu machen und praktischer Problemlöser zu sein. Das wichtigste Element dafür ist unser Team, dessen Know-how und Engagement die Grundlage unseres Erfolges sind. So werden wir auch in Zukunft das Unsichtba-re sichtbar machen.“Ferdinand Hofer, Institutsleiter

• Expertise und Erfahrung in Mikro- und Nanoanalytik von Werkstoffen, Halbleiterelementen, Verbundstoffen und Biomaterialien

• Beratung für routinemäßige Qualitätskontrollen, den Erwerb eines Mikroskops

• Zugang und Kontakt zu anderen Einrichtungen und Netzwerken innerhalb der Forschungsgemeinschaft

• Forschungs-& Entwicklungsprojekte (F&E)

Prof. Dr. W. Grogger, Dr. E. Fisslthaler (v.l.n.r.)

A. Janderka , D. Schreiner (v.l.n.r.)

Dr. Ch. Schwalb, U. Haselmann, Dr. H. Plank, DI R. Winkler (v.l.n.r.)