396 Berieht: Spezie]le analytische Methoden 10--25gl das Volumen auf etwa ~_ 0,4#1 genau gemessen werden kann, ist der Fehler yon der jeweiligen Menge der einzelnen Gase abh~ngig. H. SCK~IDT, Wiesbaden Bin Mikroverfahren zur Kohlenstoffbestimmung in Metallen wird yon P. A. Kn5vKov und E. V. R~NGA~TE~ 1 besehrieben. Die Netalleinwaage wird in einem Schiffehen im Quarzrohr verbrannt. Der zugeleitete Sauerstoff passiert zweeks Reinigung ein aufreehtstehendes Gliihrohr (600--700~ C) mi~ CuO, dann ein Schlangenrohr mit 40 ml 40%iger KOH-LSsung. Die Verbrennungsgase werden zur COn-Absorption dureh ein Schlangenrohr mit 4 ml 0,01--0,002 n Ba(OH)2-LS- sung geleitet. Enth~lt das Metall Sehwefel, so wird vor das zweite Schlangenrohr noch ein Seehskugelrohr mit 0,01 n godlSsung und ein RShrehen mit festem KJ (J-D~mpfe!) zwisehengesehaltet. Die Menge des bei der Verbrennung gebildeten BaC0z wird in einer Brfickenschaltung durch Messung der Leitfi~higkeit vorund naeh der Verbrennung ermittelt. Die Berechmmg erfolgt nach der (gekfirzten) Formel %C = n-10,3/m. (n Leitfiihigkeitsdifferenz, m Einwaage). Die Bestimmungs- teehnik ist an anderer Stelle besehrieben ~. Der Oscillograph der Apparatur soll wenigstens die letzten 10 rain lang keine weitere Leitfi~higkeitsiinderung mehr anzeigen. Beleganalysen (Einwaage: Ti) zeigen noeh bei einem Gehalt yon 8 pg C gute ~bereinstimmung. A. YONWIL~ERT KohlenstoIf in 5Tatrinm-Kalinmlegierungen wird yon K. G. STOFFEX und J. tI. P~ILL~S 3 wie folgt bestimmt: In Anlehnung an die klassische Mikroverbrennungs- methode wird eine 100 mg-Probe in einer geeigueten Apparatur erhitzt, vorhandener Kohlenstoff in CO2 umgewandelt, welches absorbiert und gewogen wird. Zeitdauer einer Analyse und Genauigkeit der Ergebnisse liegen in dem ffir Mikroverbrennungs- methoden fiblichen ~ahmen. Im Original werden yon den Verff. Angaben fiber Probenahme auch aus dynamischen Systemen (Natrium-Kalinmlegierungen kSnnen als W~rmeaustauschermedium in Atomreaktoren Verwendung finden), fiber Vor- bereitung der Apparatur, Verbrennung der Probe usw. gemaeht. Z~hlreiehe sehe- matische Zeiehnungen und Photographien geben in Verbindung mit ausffihrliehen Beschreibungen ein genaues Bfld yon der ffir die Bestimmung benStigten Apparatur. It. SCm~IIDT, Wiesbaden Die spektrographische Bestimmung yon Blei in s~uersto~ffreiem Hoehleit- Nhigkeits-Kupfer behandelt S.B. DEAL a. 5 mg groge Metallproben werdeu genau passend in die Bohrung yon Graphitstiften eingesetzt, die als untere Elek- troden einer Bogenstrecke einem zugespitzten Graphitstift in etwa 5 mm Abstand gegeniiber stehen. Zur Anregung dient ein Weehselstrombogen yon 2,5 KV, 40 bis 50 V Bogenspannung und 3,5 A Bogenstrom. Die Beliehtungszeit bei dem ver- wendeten Bausch und Lomb-Littrowspektrographen betr~gt bei einer festen Spalt- weite yon 0,010 mm 30 sec. Analysenlfnienpaar ist Pb 2833,1 ~/Cu 2858, 7 J~. Die Verfahrenseiehung erfolgt mit chemisch analysierten Standardproben, die Aus- wertung in der tiblichen Weise dureh Eichkurven. Der maximale Fehler betr~gt bei den angegebenen 5 Vergleichsanalysen gegeniiber colorimetrischen Bestimmun- gen 16%. J. VAN CALKER Die Besthnmung yon Sauerstoff (und Wasserstoff) in Beryllium und in Zir- konium kann naeh J. N. GREGO~r und D. MAPPER 5 innerhMb 2--3 Std in der 1 ~. anal. Chim. 10, 51--55 (1955) [t~ussisch]. Akad. Wiss. UdSSI~, Moskau. 2 Leitf~higkeitsmessung: P.A. KRZVKOV, Hydrochem. Materialien22, 1954 [Russ@ 8 Anatyt. Chemistry 27, 773--776 (1955). ]~abcock & Wilcox Co, Alliance, Ohio. Analyt. Chemistry 27, 753--755 (1955). Radio Corp. America, Lancaster, Pa. Analyst (London) 80, 230~236 (1955). Atom. Energy Res. Establ. Harwell, Berks. (England).

Kohlenstoff in Natrium-Kaliumlegierungen

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396 Berieht: Spezie]le analytische Methoden

10--25gl das Volumen auf etwa ~_ 0,4#1 genau gemessen werden kann, ist der Fehler yon der jeweiligen Menge der einzelnen Gase abh~ngig. H. SCK~IDT, Wiesbaden

Bin Mikroverfahren zur Kohlenstoffbestimmung in Metallen wird yon P. A. Kn5vKov und E. V. R~NGA~TE~ 1 besehrieben. Die Netalleinwaage wird in einem Schiffehen im Quarzrohr verbrannt. Der zugeleitete Sauerstoff passiert zweeks Reinigung ein aufreehtstehendes Gliihrohr (600--700 ~ C) mi~ CuO, dann ein Schlangenrohr mit 40 ml 40%iger KOH-LSsung. Die Verbrennungsgase werden zur COn-Absorption dureh ein Schlangenrohr mit 4 ml 0,01--0,002 n Ba(OH)2-LS- sung geleitet. Enth~lt das Metall Sehwefel, so wird vor das zweite Schlangenrohr noch ein Seehskugelrohr mit 0,01 n godlSsung und ein RShrehen mit festem KJ (J-D~mpfe!) zwisehengesehaltet. Die Menge des bei der Verbrennung gebildeten BaC0z wird in einer Brfickenschaltung durch Messung der Leitfi~higkeit vo rund naeh der Verbrennung ermittelt. Die Berechmmg erfolgt nach der (gekfirzten) Formel %C = n-10,3/m. (n Leitfiihigkeitsdifferenz, m Einwaage). Die Bestimmungs- teehnik ist an anderer Stelle besehrieben ~. Der Oscillograph der Apparatur soll wenigstens die letzten 10 rain lang keine weitere Leitfi~higkeitsiinderung mehr anzeigen. Beleganalysen (Einwaage: Ti) zeigen noeh bei einem Gehalt yon 8 pg C gute ~bereinstimmung. A. YON WIL~ERT

KohlenstoIf in 5Tatrinm-Kalinmlegierungen wird yon K. G. STOFFEX und J. tI. P~ILL~S 3 wie folgt bestimmt: In Anlehnung an die klassische Mikroverbrennungs- methode wird eine 100 mg-Probe in einer geeigueten Apparatur erhitzt, vorhandener Kohlenstoff in CO 2 umgewandelt, welches absorbiert und gewogen wird. Zeitdauer einer Analyse und Genauigkeit der Ergebnisse liegen in dem ffir Mikroverbrennungs- methoden fiblichen ~ahmen. Im Original werden yon den Verff. Angaben fiber Probenahme auch aus dynamischen Systemen (Natrium-Kalinmlegierungen kSnnen als W~rmeaustauschermedium in Atomreaktoren Verwendung finden), fiber Vor- bereitung der Apparatur, Verbrennung der Probe usw. gemaeht. Z~hlreiehe sehe- matische Zeiehnungen und Photographien geben in Verbindung mit ausffihrliehen Beschreibungen ein genaues Bfld yon der ffir die Bestimmung benStigten Apparatur.

It. SCm~IIDT, Wiesbaden Die spektrographische Bestimmung yon Blei in s~uersto~ffreiem Hoehleit-

Nhigkeits-Kupfer behandelt S.B. DEAL a. 5 mg groge Metallproben werdeu genau passend in die Bohrung yon Graphitstiften eingesetzt, die als untere Elek- troden einer Bogenstrecke einem zugespitzten Graphitstift in etwa 5 mm Abstand gegeniiber stehen. Zur Anregung dient ein Weehselstrombogen yon 2,5 KV, 40 bis 50 V Bogenspannung und 3,5 A Bogenstrom. Die Beliehtungszeit bei dem ver- wendeten Bausch und Lomb-Littrowspektrographen betr~gt bei einer festen Spalt- weite yon 0,010 mm 30 sec. Analysenlfnienpaar ist Pb 2833,1 ~/Cu 2858, 7 J~. Die Verfahrenseiehung erfolgt mit chemisch analysierten Standardproben, die Aus- wertung in der tiblichen Weise dureh Eichkurven. Der maximale Fehler betr~gt bei den angegebenen 5 Vergleichsanalysen gegeniiber colorimetrischen Bestimmun- gen 16%. J. VAN CALKER

Die Besthnmung yon Sauerstoff (und Wasserstoff) in Beryllium und in Zir- konium kann naeh J. N. GREGO~r und D. MAPPER 5 innerhMb 2--3 Std in der

1 ~. anal. Chim. 10, 51--55 (1955) [t~ussisch]. Akad. Wiss. UdSSI~, Moskau. 2 Leitf~higkeitsmessung: P.A. KRZVKOV, Hydrochem. Materialien22, 1954 [Russ@ 8 Anatyt. Chemistry 27, 773--776 (1955). ]~abcock & Wilcox Co, Alliance, Ohio.

Analyt. Chemistry 27, 753--755 (1955). Radio Corp. America, Lancaster, Pa. Analyst (London) 80, 230~236 (1955). Atom. Energy Res. Establ. Harwell,

Berks. (England).