Operationen, Apparate und Reagentien. 421

wenn er ihn in dieser Weise behand.elte. In einer Temperatur yon 50 bis 60° beginnt der in Wasser vertheilte Jodstickstoff sich rasch zu zersetzen, bei 70 o ist die Zersetzung tumultuSs, be i 80° so rasch, dass die Substahz Gefahr l~uft aus dem Gefiisse zu steigen und bei 100 ° (wenn feuchter~ unver~nderter Jodstickstoff in koehendes Wasser eingetragen wird) finder heftige Detonation statt. Der Verf. erhitzte den in ungef~hr der zehnfachen Gewlchtsmenge Wasser vertheilten Jod- stickstoff mit Halle eines Wasserbades allm~thlich bis zu 60 bis 65 o und hiel~ letztere Temperatur so lange constant bis das Aufbrausen %11- st~ndig vortiber war, worauf er das ~¥asser zum Sieden brachte. Letz- teres ist nothwendig, well sonst stets kleine Mengen Jodstickstoffs der Zersetzung en'tgehen und sp~ter die Veranlassung yon Unfiillen sein k~nnen. Es bildet sich hierbei ansser krystallinischem JSd eine LSsung yon Jod in Jodammoninm und ein weisses~ explosives~ in kaltem Wasser sehr wenig, in koehendem aber sehr leieht 15sliches Salz, welches der Verf. ftir jodsaures Ammoniak h~lt. Aus dem gewasehenen, in Wasser vertheilten bTiederschlage destillirte der Verf. das Jod mit Wassel- d~mpfen tiber, und trocknete und reinigte es, wie oben angegeben. - - Das so erhaltene Jod weicht in seinen Eigensehaften yon dem Jod des Handels betr~chtlich ab. Seine Farbe ist , auch nach dem Sehmelzen, absolut schwarz, bei gew6hnlicher Temperatur gibt es an der Luft keine sichtbaren D~mpfe yon sich, es schmilzt zwisehen 113 und 115 o siedet erst in einer tiber 200 ° liegenden Temperatur, sein ges~ttigter Dampf ist intensiv blau und sein unges~ttigter violett oder roth mit einem sehr geringen v~oletten Stich.

Leichte Darstellung yon Chlorwasser. H. H a g e r * ) wendet zu diesem Zwecke den in neben- stehcnder Figur abgebildeten Apparat an, welcher bei richtiger Behandlung, ohne dass tier Ex- perimentator irgend welche Be- l~stigung durch das Gas erf~thrt, in Th~ttigkeit gehalten wer- den kann. - - Von dem kleinen, mit 2,5 Grin: chlorsaurem Kali und 25 Grm. 25procentiger Salz- s~ure beschiekten Kolben b, geht ein Rohr c bis au~ den Boden, der starkwandigen Flasche a,

*) Pharm. Centralhalle 8. Jahrg pag. 213.

Fig. ~5. Fig. 16.

422 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, analytische

welche, wean das Chlorwasser die St~rke des officinellen erhalten soll, 1 Liter Wasser iron ungeftihr 12 o enthalten muss, aber nur bis fast zur Halfte davon angefiillt werden darf. Das Rohr ist an seinem Ende, wie c, Fig. 16 zeigt, zu einer offenen Spitze ausgezogen, so dass nur eine 0effnung yon ungefiihr 1/~ Mm. Durchmesser bleibt, welche das Gas nur in kleinen Blasen austreten l~sst. Durch den K0rk der Flasche geht ausserdem noch ein kurzes Rohr d, welches unten verschlossen ist, aber seitlieh, in der NiChe des verschlossenen Endes eine 0effnung hat, so dass man durch Heben und Senken desselben im Korke die Communication des inneren Raumes mit der iiusseren Luft beliebig unterbrechen oder herstellen kann. Anfangs stellt man dies Rohr so ein, dass seine 0effnung sich unter dem Korke befindet; sobald sich jedoeh ein Austreten yon Chlor zu erkennen gibt, schiebt man das Rohr so in die ttShe, dass seine 0effnung durch den Kork verschlossen wird. Erwfirmung des KSlbchens muss vermieden werden, auch braucht man die Flasche nicht umzuschfitteln, sondern man lasst sie ruhig an einem schattigen Orte stehen. In dem oben angegebenen Yerhaltniss, in welchem Salzs[ture und chlorsaures Kuli angewandt werden sollen, hat der Verf. erstere welt tiber das 6-fache Aequivalent des Salzes vergriissert, um die Bildung der unterchlorigen S~ure und anderer 0xydationsstufen des Chlors mSglichst zu vermeiden. Es gelingt diess jedoch hie ganz, weshalb das Chlorwasser stets etwas intensiver gclb er- scheint als das mit Htilfe yon reinem Chlor bereitete.

Zur Darstellung des reinen sall)etrigsauren Kalis bedient sieh E. T. Ch a p m a n n * ) des salpetrigsauren Amyloxyds. Letzteres be- reitet er auf die gewehnliche Weise durch S~tttigen yon Amylalkohot mit - - aus arseniger Si~ure und Salpetersaure erzeugter - - salpetriger Siiure, Waschen mit wi~ssriger Kalilauge, Trocknen und Destilliren mit Beseitigung alles tibea" 100 ° Uebergehenden, und zersetzt es, iadem er 5 Gewiehtstheile desselben mit einer h'isch bereiteten AuflSsung yon 2 Th. Kalihydrat in etwa 80-procentigem Alkohol ungefi~hr eine Stande lang gelinde erwlirmt. Das reiehlieh auskrystallisirende Salz wird naeh dem Erkalten abfiltrirt, mit Alkohol gewaschen, zwisehen Fliesspapier gepresst und im Wasserbade getroeknet. Der Verf. maeht besonders darauf aufmerksam, dass kein Ueberschuss der KalilSsung angewandt werden dtirfe und (].ass dieselbe frisch bereitet sein mtisse.

*) Laboratory, April 27~ 1867, 56 durch Zeitschrift f. C:hemie N. F. 3, pag. 411.