2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 439

1000 ~g Na, 50 ~g St, je 10 ~g l~b und Cs, 5 ~g A1 und Fe, 2 ~g Zn praktisch nicht. Je 100 ~g Ca und Mg zeigten einen geringen EinflulL Es wurden Lithiumgehalte yon 0,14--0,18 rag/1 in Seewasser und 6,4--7,2 rag/1 in Bitterwassern bestimmt.

[1] Japan Analyst 15, 482--487 (1966) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Himeji-Inst. Teehnol., Himeji (Japan). H. POH~

Lithiumbestimmung in Wasserproben und Natriumchlorid. Z. ~VLC~K, P. Po- VO~DRA und R. STA~O [1]. In einigen Mineralw~ssern ist das Verh~Itnis Lithium: Natrium = 1 : 10 t. Zur Trermung des Lithinms yon einem solchen Natriumiibersehu• eignet sich die Chromatographie mit Dowex 50 WX8-Harz (Wasserstoff-Form) unter Verwendung yon 0,5 m Salzs~ure in 80--900/0 Methanol als Eluierungsmittel mit einem Flul~ yon 80--100 ml/Std. In natiirliehem Wasser konnten 6,50 mg Li/1 z.B. mit einem Fehler yon • 0,10 mg naehgewiesen werden. In handelsiiblichem und rohem NatriumeMorid konnte ein Lithiumgehalt yon 0,001~ mit einem relativen Fehler -con < 10~ bestimmt werden. Verff. weisen auf die M6g]ichkeit der Lithium- bestimmung in anderen Natrinmsalzen und in metallisehem Natrium hin. -- Aus- /iihrung. a) In Mineralwasser. Man ffigt zu einer Probe, die 5--1000 ~g Lithium enthalt, einige Tropfen Methy]orangel6sung, sauert sie mit Salzsiiure (1:3) an, entfernt Kohlendioxid dureh Erhitzen oder Durchleiten yon Stiekstoff und verdiinnt auf 50--70 ml. Darm sehickt man die L6sung durch die Kolonue mit einem Flul] yon 80--100 m]/Std/em 2, w~scht mit 80 ml Wasser naeh und eluiert Lithium mit 0,5 m Salzs~ure in 80O/o Methanol mit einem Flu~ yon 100 ml/Std/cm 2. Naeh Verwerfen der ersten 50 ml sammelt man die naehfolgenden 300--350 ml, dampft sie zur Troekue ein, gibt soviel 0,5 m Salzs~ure in 80~ Methanol zu, bis man 50 ml LSsung erh~lt, in denen man Lithium flammenphotometriseh bestimmt. -- b) In festem Natriumchlorid. Man 15st dazu 0,5 g handelsiibliches Natriumehlorid in 25 ml Wasser und sehiekt es dutch den Kationenaustauseher wie oben. -- c) In rohem Natriumchlorid. Man erhitzt 3 g Rohmaterial mit 100 ml Wasser zum Sieden, ver- dtinnt auf 250 ml und pipettiert 25 ml der iiberstehenden LSsuug in die Austauscher- kolonne. - - d) In Strontlumverbindungen. Man ]Sst das Strontiumehlorid in 0,05 m Salzsaure, verdiinnt auf 80 ml und sehiekt die L6sung dutch obige Kolonne.

[1] Chemist-Analyst 55, 36--37 (1966). Central Geolog. Inst. & Geological Inst. Aead. Sei., Prag (CSSI~). L. J o ~ A ~ s ~

~ber die simultane Bestimmung yon Calcium und Magnesium in Wasser mit _~DTA und Murexid als Indicator beriehtet B . K . HA~D~ [1]. l~/Iagnesiumionen geben im a]kalisehen Medium mit Murexid einen je naeh den Konzentrationen von Magnesium, Murexid and Hydroxylionen rosa bis goldgelb gef~rbten Komplex, dem die Magnesiumionen durch .~DTA entzogen werden k6nnen. Diese Tatsaehe kann zur ehelatometrisehen ]~estimmmlg yon Magnesium benutzt werden, deren Gen~uigkeit mit der der fiblichen Bestimmung nnter Verwendung yon Eriochromschwarz T vergleiehbar ist. Zudem kSnnen CMcium undMagnesium inWasser simultan bestimmt werden. -- Zur Bestimmung der Gesamthgrte (Calcium -}- Magnesium) werden 25 ml der Probe auf 50 ml verdiirmt und mit einigen Tropfen einer LSsung yon 25 mg Indicator in 50 ml _&thanol bis zur siehtbaren Rosaf~rbung versetzt. Dann werden 900/0 der vorher ermittelten erforderlichen Menge .~DTA und 1 ml PufferlSsung zugegeben und die Titration bis zum Farbwechsel nach Tiefpurpur fortgesetzt. -- Zur Bestimmung der CalclumMirte wird die austitrierte L6sung entweder mit Stan- dardwasser oder weiterem Probewasser his zur RStliehf~rbung, dann mit 1 ml 8 ~ N~tronlauge versetzt und weiter bis zur Violettblaufarbung titrierb. Die fiir den Calcinmgeha]t verbrauehte Menge .~DTA errechnet sich bei der Verwendung von Standardwasser aus der Differenz der insgesamt verbrauchten and der f'tir dieses