232 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

werden. -- Bestimmung in reinen Molybdiinl6sungen. 2,45 ~zl der LSsung yon Natrinmmolybdat werden auf die Startlinie aufgetragen und mit Wasser auf- steigend eluiert. Der Fleck des weil3en Bleimolybdats wird nach dem Trocknen des Papierstreifens mit einer Mischung yon 3 ml 25 ~ iger Kaliumthiocyanatl5sung und 1,5 ml 5~ ZinnchloridlSsung in 15~ Salzsgure sichtbar gemacht und gemessen. -- Bestimmung yon Molybdiin in Anwesenheit anderer Metalle (Fe, Ni, Co, Mn, Cr), z.B. in Stahl. 30 mg Stahl werden in 0,3 ml 65~ Perchlors~ure unter Erw~irmen gelSst. Nach Zusatz yon 1 ml Wasser und 2 Tr. 0,5~ Natriumsulfit- ]5sung wird die LSsung in Eis abgektihlt und mit 0,25 ml 4~ CupronlSsung in Aceton versetzt. Der weil~e Nicderschlag wird abgesch]eudert, mit 10~ Per- chlors~ure mit kleinem Cupronzusatz gewaschen und yon neuem abgeschleudert. Der Niederschlag wird 10 rain auf 520~ erhitzt, in 0,15 ml 0,02 N Natronlauge gelSst und Molybdgn wie oben beschrieben chromatographisch mit Hilfe einer Eich- tabelle ermittelt. Im Vergleich mit der spektrographischen Molybdiinbestimmung sind die Resultate der beschriebenen Methode um 2--50/0 niedriger. 1. Chem. Anal. (Warsaw) 10, 915--918 (1965) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.)

Lehrst. a]lg. Chem., ttShere landwirtsch. Sehule, Poznafi (Polen). M. Pf~IBYL

Tiipfelnachweis yon Molybd~in nach Extraktion des 1,10-Phenanthrolinkoln- plexes. V. P. t~. l~Ao, K. V. t~Ao und P. V. R. B. S ~ A [1]. Die Verff. besehrei- ben ciae Verbesserung des yon M. L. Moss, M. G. MELLOg und G. F. S~i~rJ~ [2] vorgeschlagenen Verfahrens. Die Extraktion des Mo-Phenanthrolinkomplexes in Benzylalkohol verbessert die Stabiliti~t dcr F//rbung und seha]tet die St6rung einer Rcihe yon gefi~rbten Substanzen aus. -- Arbeitsweise. Man gibt eine etwa 0,05 ml Molybd~n(VI) enthaltende Probe]5sung in ein Reagensglas, gibt 0,1 ml 0,1~ 1,10-PhenanthrolinlSsung, 0,1 ml 5 N NatriumehloridlSsung, 0,08 ml konz. Salz- sgure und 0,12 ml dest. Wasser sowie 0,5 ml Benzylalkohol und schliel~lich 0,05 ml 1 N Zinn(II)-ehloridl6sung in 2 N Salzsgure zu. -- Nach 30 see Schiitteln zeigt eine Rosarot-F~irbung der organischen Phase die Anwesenheit yon Molybdgn an. Die genaue Einhaltung der angegebenen ~eagentienzugaben ist wichtig. Die Nachweis- grenze liegt bei 0,2 fzg Mo in 0,5 ml Probel5sung, bzw. bei einer Konzentration yon 1:2,5 �9 10% Unter den beschriebenen Arbeitsbedingungen stSren nur Cu(II), W(VI) und Co(II). 1. Curr. Sci. 36, 323 (1967). Chem. Dept., Andhra Univ., Waltair (Indien). 2. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 14, 931 (1942). W. CzYsz

Mangannachweis. J .F . F~T.D~A~ und 1~. E. B o s s ~ T [1]. Es wird ein Verfahren vorgeschlagen, das cine Nachweisgrenze yon 0,1 tzg Mn in 15 ml ProbelSsung er- m5glicht. -- Arbeitsweise. Man gibt zur > 0,1 ~zg Mangan(II) enthaltcnden Probe- 16sung (5--10 ml) 3 ml 10 M Natronlauge und einen kleinen K~S2Os-Kristall, lggt die LSsung 2--3 rain stehen, kfihlt im Eisbad auf 5~ und gibt unterdessen tropfen- weise so vie] konz. Salpetersgure zu, bis die L5sung sauer reagiert. Dann gibt man die L6sung fiber ein engporiges Filter. Das Erscheinen einer Braunf~rbung ist ein Nachweis ffir das Vorhandensein yon Mangan. 1. Chemist-Analyst 56, 59 (1967). Div. Biochem., Walter Reed Army Inst. Res.,

Washington, D. C. (USA). W. CzYsz

Spektrophotometrisehe Fe(IH)-Besttmmung mit Nalidixinsiiure in Gegenwart einiger h~iufig vorkommender Elemente. I. Dic~ und N. MuaGu [1]. Nalidixin- s~iure (N-~thyl-7-methylnaphthiridons~ure) bildet einen gelben Fe(III)-Komplex, dessen Absorptionsmaximum um 410 nm liegt [2]. Die Rcaktion erm6glicht den Nachweis bis 0,45 tzg/ml sowie die Bestimmung neben 2,5 A1, 25 Cr, 265 Mn, 500 Co