MINERALÖLE und verwandte Produkte

Ein Handbum für das Laboratorium

Unter Mitwirkung von Dr. J. Altpeter, Dipl.-Ing. Dr. 0. P. Amsel, Dipl.-Ing. P. Beuerlein Dr. W.Demann, Dr. F. Evers, Dr. H. Göth e l, Dr.-Ing. Th. Hammerich Prof. Dr.-Ing.Dr.-Ing. E.h. E. Heide broe k, Dr. R. Hu eter ,Dr. H . Kaffer Prof. Dr. G. Keppeler, Dr. H. Kölbel, Dr. W. Krönig, Dr.-Ing. H. Luther Prof. Dr. H. Mallison, Dr. H. Nüsse!, Dr. G. W. Oetjen, Dipl.-Ing. K. K. Rumpf, Prof. Dr. J. Scheiber, Dr.-Ing. K. W. Schneider, Prof.Dr. Gg. R. Schultze, Dr.-Ing. K.H. Schünemann,Dr. W. Seemann,Dr. G. Stal­mann, Prof. Dr.-Ing. H. Steinbrecher, Dr. H. Steinle, Dr. K. Stephan Dr. 0. Süssenguth, E. Thi e ssen, Dipl.-Ing. H. Waldm ann, Dr. R. We ller

Prof.Dr.-Ing. W. Wilk e

bearbeitet und herausgegeben von

Professor Dr. Carl Zerbe

Mit 467 Abbildungen und einer Tafel

Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH

1952

Additional material to this book can be downloaded from http://extras.springer.com.

ISBN 978-3-642-53012-8 ISBN 978-3-642-53011-1 (eBook) DOI 10.1007/978-3-642-53011-1

Alle Rechte, insbesondere das der Übersetzung in fremde Sprachen, vorbehalten.

Copyright 1952 by Springer-Verlag Berlin Heidelberg Ursprünglich erschienen bei Springer-Verlag OHG., Berlin/Göttingen/Heidelberg 1952

Softcover reprint of the bardeover 1st edition 1952

Vorwort.

Zweck dieses Buches ist es, die in vielen Zeitschriften und Büchern zerstreuten neuesten Erkenntnisse über die Untersuchung, Kennzeichnung und Bewertung von Mineralölen in einem Handbuch für das Laboratorium zusammenzufassen. Es lag nahe, die Fette, Wachse und Harze mitzu­behandeln, weil sie mit den Mineralölen chemisch verwandt sind oder ähn­lich wie diese verwendet werden.

Für dieses Ziel war es unerläßlich, den einzelnen Abschnitten eine kurze Übersicht über den jeweiligen Stand der Technik voranzustellen, die darüber Auskunft gibt, auf welche Merkmale bei der Untersuchung nicht nur hinsichtlich Herkunft, Gewinnung und Arbeitsweise, sondern auch bezüglich der Prüfungsmethodik und Analysencharakteristik besonders zu achten ist. Durch entsprechende Literaturhinweise wurde die Möglichkeit gegeben, sich auch über wichtige analytische Erkenntnisse, die im Rahmen dieses Buches nicht ausführlich genug behandelt werden konnten, ein­gehender zu unterrichten.

Bei den Analysenmethoden wurden neben den deutschen Normen­vorschriften die ausländischen Erfahrungen, insbesondere die auf dem Erdölgebiet von der American Society for Testing Materials (A.S.T.M.­Methoden) und vom Institute of Petroleum, London (I.P.-Methoden) standardisierten Analysenvorschriften, praktisch lückenlos berücksichtigt.

Das Gebiet der fetten Öle und der verwandten Stoffgruppen wurde so weit berücksichtigt, als es im Rahmen eines Grenzgebietes für die Labo­ratoriumspraxis der Mineralöle erforderlich ist. Für diejenigen, die sich für die Analysen und Prüfmethoden der Fette näher interessieren müssen, sei schon heute auf das von Prof. H. P. KAUFMANN, Münster, geplante Buch, das im selben Verlag erscheinen wird, hingewiesen.

Das ausgezeichnete, in vielen Teilen aber überkalte Buch "Kohlen­wasserstofföle und Fette" von D. HoLDE hat seine letzte Auflage 1933 erlebt. Es ist mein und meiner Mitarbeiter Wunsch, mit dem vorliegenden Buch einen vollwertigen Ersatz hierfür zu schaffen. Nur durch die er­fahrene Mitarbeit der im Titelblatt genannten Kollegen, denen ich für ihre wertvolle Unterstützung zu besonderem Dank verpflichtet bin, war es möglich, die wirklichkeitsnahe Darstellung der einzelnen Abschnitte zu erreichen. Abgesehen von der durch Ziel und Zweck des Handbuches begrenzten Darstellungsform, wurde den Herren Mitarbeitern volle Frei­heit gelassen.

Wiederholungen wurden durch enge Fühlungnahme der einzelnen Verfasser untereinander vermieden, soweit es ohne Störung der Darstellung

a*

IV Vorwort.

und ohne allzu viele, den Leser verwirrende Hinweise auf andere Stellen

des Buches möglich war. Aus demselben Grunde wurden die für mehrere

Abschnitte in Frage kommenden allgemeinen Untersuchungsmethoden als

Sonderabschnitt zusammengefaßt. Es ist mir ein Bedürfnis, auch allen anderen, die durch wertvolle Hin­

weise die Abfassung des Werkes erleichtert haben, zu danken.

Von meinen Fachgenossen in Wissenschaft und Industrie werden mir

Vorschläge zur Verbesserung, die sich während der Benutzung des Werkes

ergeben, stets willkommen sein. Herrn Dr. B. RIEDIGER bin ich für seine umfangreichen redaktionellen

Arbeiten, die er im Interesse dieses Buches geleistet hat und die für sein

Gelingen besonders wertvoll waren, zu besonderem Dank verpflichtet.

Herrn Dr. C. WALTHER danke ich für seine Unterstützung beim Lesen

der Korrekturen und für wertvolle Hinweise.

Hamburg, Frühjahr 1952. Carl Zerbe.

Inhaltsverzeichnis.

Erstes Kapitel.

Allgemeine Prüfmethoden.

A. Die Bestimmung physikalischer Eigenschaften {ohne Spektro­graphie). Von Dr. 0. AMSEL, Harnburg

1. Wichte (früher spez. Gewicht) und Dichte ... a) Begriffsbestimmung und Allgemeines b) Korrekturen für Luftauftrieb und Temperatur c) A.P.I.-Grade. . . . . . . . . . . . . d) Die Dichte von Ölmischungen .... e) Die Bedeutung der Dichtebestimmung. f) Bestimmung der Dichte bei Gasen ..

a) CHANCEL-Kolben ........ . ß) Effusiometer . . . . . . . . . . .

g) Bestimmung der Dichte bei verflüssigten Gasen (Flüssiggas) h) Bestimmung der Dichte bei Flüssigkeiten

t\) Aräometer . . ß) Pyknometer . . . . . y) WESTPHALSChe Waage ö) Verdrängungsmethode .

2. Molekular-physikalische Eigenschaften {Oberflächen- und Grenzflächen-spannung) .............. . a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . . b) Oberflächenspannung . . . . . . . . c) Bestimmung der Oberflächenspannung

a) Stalag~ometer . . . . . . ß) Blasendruckmethode y) Abreißmethode . . . . . .

d) Grenzflächenspannung zwischen nicht mischbaren Flüssigkeiten e) Bestimmung der Grenzflächenspannung zwischen Flüssigkeiten

a) Ringabreißmethode . . . . . . . . . . . . . . . . ß) I.P.-Vorschrift .................... .

f) Grenzflächenspannung zwischen Flüssigkeiten und festen Körpern g) Bestimmung des Randwinkels zwischen Flüssigkeit und festem

Körper ......... .

3. Zähigkeit (Viskosität) a) Definitionen und Maßgrößen b) Allgemeines Über die Temperaturabhängigkeit der Viskosität c) Kennzahlen für das Viskositäts-Temperatur-Verhalten (V. T.)

a) Vorschläge von GöTTNER . . . . . . . . . . . . . . . ß) Richtungsfaktor m ................. . y) Polhöhe Wv . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ö) Graphische Bestimmung von Richtungsfaktormund Polhöhe W" s) Viskosität von Ölmischungen . . . . . . . . . . . . . . . l;) Viskositäts-Index (V.I.) . . . . . 'Yj) UBBELOHDE-Nomogramm für V.l. 1}) Sonstige Hilfsmittel . . . . . . .

Seite

1 3 6 7 8 9 9 9

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VI Inhaltsverzeichnis. - I. Allgemeine Prüfmethoden. Seite

d) Druckviskosität . . . . . . . . . . 42 e) Kälteviskosität, Fließverhalten in der Kälte 42

a) U-Rohr-Methode . . . 42 f) Bestimmung der Zähigkeit 43

a) ENGLER-Viskosimeter . 44 {J) SAYBOLT-Viskosimet.er . 46 y) REDWOOD-Viskosimeter 47 6) Kapillar-Viskosimeter (allgemein) . 49 s) VoGEL-Ossag-Viskosimeter . . . 49 C) UBBELOHDE-Viskosimeter mit hängendem Niveau 52 17) Fall-Viskosimeter {allgemein) . . 53 {}) LAWACZEK-Viskosimeter . . . . 53 t) HöPPLER-Kugelfall-Viskosimeter 54 ~e) Andere Fall-Viskosimeter . . . 54 .il.) Schnellviskosimeter nach DALLWITZ-WEGENER. 55 p) Rotations- und Band-Viskosimeter (allgemein) . 56 P) Rotierendes Viskosimeter für Messungen in der Kälte nach

SCHWAIGER . . . . . . . . . . 56 ~) PATAT- und SEYDEL-Viskosimeter 56 0) WACHHOLTZ-Viskosimeter . . . . 57 n) Druck-Viskosimeter von MARGULES 57 e) Mikromethoden. . . . . . . . . . 58 a) Mit Viskosimetern verwandte Geräte . 58

4. Änderung des Aggregatzustandes . . . . . 58 a) Trübungspunkt und Fließpunkt 59

a) Cloud- und Pour-Points . . . 59 {J) Setting Point . . . . . . . 61

b) Stockpunkt {nach DIN 53 662) . 62 c) Schmelzpunkt und Erweichungspunkt 63 d) Fließpunkt und Tropfpunkt {nach DIN 53 654) . 64

S. Brenneigenschaften . . . . . . . 65 a) Flammpunkt und Brennpunkt . . . . . . . . 65

a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . 65 p) Bestimmungsweise . . . . . . . . . . . . 66 y) Geschlossene Flammpunktprüfer (Petroleumprober) nach ABEL-

PENSKY . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 6) Geschlossener Flammpunktprüfer von TAGLIABUE (.,Tag" closed

tester) . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 s) Flammpunktprüfer nach PENSKY-MARTENS . . 72 C) Offene Flammpunktprüfer (allgemein) . . . . . 73 TJ) Verfahren von MARCUSSON . . . . . . . . . 75 {}) Flammpunktprüfer der Deutschen Reichsbahn 77 t) Offener Tiegel nach CLEVELAND . . . . . . . 77 ~e) Flammpunkts- und Brennpunktsbestimmung im offenen PENSKY-

MARTENS-Gerät nach I.P.-Vorschrift 78 b) Selbstzündungseigenschaften . . . 78

a) Selbstzündungspunkt • . . . . . . 78 {J) Zündwertprüfer nach }ENTZScH . . 79 y) Zündwert . . . . . . . . . . . . 80 6) Bestimmung der Selbstzündung nach A.S.T.M.-Vorschrift. 82 s) Zündverzug . . . . . . . . . . . 82

6. Kalorische Eigenschaften . . . . . . . . . . . . . . . 83 a) Spezifische Wärme . . . . . . . . . . . . . . . . 83

a) Bestimmung der spezifischen Wärme nach GRAEFE 84 {J) Bestimmung der spezifischen Wärme mit Hilfe einer elektrischen

Methode. . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 b) Verdampfungswärme. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

a) Direkte Bestimmung der Verdampfungswärme . . . . . . . 87 {J) Indirekte Bestimmung der Verdampfungswärme aus Molekular­

gewicht und absoluter Siedetemperatur . . . . . . . . . . . 89

Inhaltsverzeichnis. - I. Allgemeine Prüfmethoden. VII Seite

c) Heizwert (Verbrennungswärme) . . . . . . . . . . . . 90 a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 ß) BestimmungdesHeizwertes nach A.S.T.M.-und nach I.P.-Vorschrift 92

d) Schmelzwärme . . . . . . . . . . . . . . 94 o:) Direkte Bestimmung der Schmelzwärme 94 ß) Indirekte Bestimmung der Schmelzwärme 95

e) Wärmeleitfähigkeit 95 7. Optische Eigenschaften . . . . . . . . . . . 95

a) Farbe . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 b) Lichtbrechung (Refraktion) und Dispersion 95

o:) Allgemeines . . . . . 95 ß) Bestimmung der Refraktion . 96 y) Bestimmung der Dispersion . 97

c) Optische Aktivität (Polarisation) 97 8. Elektrische Eigenschaften . . . . . 98 9. Molekulargewicht. Von Dr. W. SEEMANN, Harnburg 99

a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . 99 b) Bestimmung des Molekulargewichtes. 100

o:) Das Verfahren nach BECKMANN . 100 ß) Mikromethode nach RAST . . . . 101

B. Spektroskopische Prüfungen (RAMAN-Streuung und Ultrarot-absorption). Von Dr. H. LUTHER, Braunschweig . . . . . 102 1. Das Wesen der RAMAN-Streuung und der Ultrarot-Absorption 102

a) Eigenschwingungen der Molekeln . . . . . . . . . . . . . 103 b) Wechselwirkung zwischen Eigenschwingungen der Molekel und

elektromagnetischen Weilen 103 o:) Ultrarot-Absorption . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 ß) RAMAN-Streuung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104

2. Experimentelle Grundlagen der Analyse von Kohlenwasserstoffen mit Hilfe des RAMAN-Effektes 105 a) Gesamtschema . . . . . . 105 b) Vorbehandlung der Substanz 106 c) Wahl des Aggregatzustandes 107 d) Erregerlichtquellen 108 e) Quecksilberdampf-Spektrum 109 f) Brenneranordnungen in RAMAN-Lampen 110 g) Kühlküvetten und Filter . 112 h) Streurohre . . . . . 113 i) Spektrographen . . . . . 11 5

k) Spektrenregistrierung 116 o:) Die photographische Platte und ihre Auswertung 116 ß) Photoelektrische Registrierung 118

1) Zeitbedarf für die Aufnahmen . . 118 3. Qualitative RAMAN-Analyse . . . . . 119

a) Schlüsselfrequenzen der Kohlenwasserstoffe 119 b) Analysenverfahren . . . . . . . . . . . . 120

o:) Analyse der Kohlenwasserstoffe C5 bis C10 122 ß) Analyse der Kohlenwasserstoffe C11 bis C18 123 I') Analyse der Kohlenwasserstoffe über C18 • 125

c) Reinheitsprüfung und Nachweisgrenzen von Einzelkomponenten in Gemischen . . . . . . . . 125

4. Quantitative RAMAN-Analyse . . . . . . . . . . 128 a) Allgemeine Vorbedingungen . . . . . . . . . 128 b) Schwärzungskurve der photographischen Platten 129 c) Abhängigkeit der Schwärzung vom Untergrund 130 d) Methoden auf photographischer Platte ohne Photometer. 131

o:) Halbquantitative Analyse nach den geschätzten Schwärzungen 131 ß) Verfahren der "homologen Linienpaare" 131 y) Messung "letzter Linien·' . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

VIII Inhaltsverzeichnis. - I. Allgemeine Prüfmethoden.

el Methoden auf photographischer Platte mit Photometer . al Bestimmung des Molverhältnisses ohne Eichgemisch . Pl Bestimmung des Molverhältnisses mittels eines einzigen Eich-

gemisches ....................... . yl Bestimmung des Molverhältnisses mittels mehrerer Eichgemische <'l) Analyse mit zugesetzter Eichsubstanz e) Verdünnungsmethode ...... . Cl Doppelröhrchenmethode . . . . . .

fl Analyse im Registrierspektrographen ohne photographische Platte a:l Intensitätsbestimmung dmch Ermittlung der "Linienhöhe" über

dem Untergrund . . . . . . . . . . . . . ..... . ßl Intensitätsbestimmung durch Ermittlung der "Linienfläche"

über dem Untergrund g) Messung der Linienbreite h) Vergleich der Verfahren .

S. Experimentelle Grundlagen der Analyse von Kohlenwasserstoffen mit Hilfe der Ultrarotabsorption im "mittleren" Ultrarotbereich zwischen 400 und 4000 cm- 1 ....••.

Das LAMBERT-BEERsche Gesetz . . . . . . . . . . • . . . . . bl Gesamtschema ...................... .

al Arbeitsgang in einer Apparatur zur Bestimmung der Strahlungs­intensität ohne automatische Registrierung . . . . . . . . .

{J) Arbeitsgang in einer Apparatur zur Bestimmung der Strahlungs­intensität mit automatischer Registrierung . . . . . . . . .

y) Arbeitsgang in einer Apparatur zur Bestimmung des Intensitäts-verhältnisses mit automatischer Registrierung

c) Vorbehandlung der Substanzen dl Wahl des Aggregatzustandes el Strahlungsquellen .

al NERNST-Brenner {J) Globar-Stift . Yl Silit-Stäbe . . . <5) AuER-Brenner . el Vakuum-Kohlelichtbogen

fl Meßküvetten . . . . . . . a) Das Material und seine Vorbehandlung . ßl Küvettenarten . . . . yl Küvettenaufstellung

gl Spektrale Zellegung . . . al Monochromator-Prinzip ßl Prismenmaterial y) Prismendrehung und Spaltbreite <ll Spektrale Reinheit . . . . el Eichen des Monochromators Cl Gitterspektrometer . . . .

h) Strahlungsempfänger . . . . . a) Thermoelemente und Thermosäulen {J) Bolometer . . . . . . . . . . . . y) Thermistor-Elemente und Supraleitungs-Bolometer 6) GoLAY-Zelle . . . . . . . .

i) Verstärker und Registriergeräte . a) Photoelektrische Verstärkung {J) Röhrenverstärker . . .

6. Qualitative Ultrarot-Analyse a) Schlüsselfrequenzen b) Analysen-Verfahren . . . c) Reinheitsprüfung

7. Quantitative Ultrarot-Analyse .

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Inhaltsverzeichnis. - I. Allgemeine Prüfmethoden. IX Seite

8. Ultrarot-Absorptionsschreiher (URAS) . . . . . . . . . . 159 9. Vergleich der Eignung von RAMAN- und Ultrarot-Spektroskopie für

die Analyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160

C. Chemische Prüfungen. Von Dr. W. SEEMANN, Harnburg . . 1. Elementaranalyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

a) Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff a) Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff nach PREGEL p) Sonstige Verfahren . . . . . .

b) Qualitative Bestimmung des Schwefels a) I.P.-Vorschrift . . . . .... p) Sonstige Verfahren . . . . . .

c) Quantitative Bestimmung des Schwefels . a) Verbrennungsmethode nach HESLINGA, GROTE und KREKELER

sowie verwandte Verfahren . . . . . p) Schwefelbestimmung nach WERNICKE . . . . . . . y) Bestimmung kleinster Schwefelmengen ...... . d) Bestimmung des Schwefels in der Kalorimeterbombe e) Weitere Verfahren ....... .

d} C) Bestimmung von Mercaptanschwefel . . . . . . . Halogen-Bestimmung ........... . a) Qualitativer Nachweis . . . . . . . . . . . . ß) Quantitative Bestimmung nach A.S.T.M.-Vorschrift y) Quantitative Bestimmung nach I.P.-Vorschrift d) Verfahren nach HESLINGA, GROTE und KREKELER. e) Verfahren nach BAUBIGNY und CHAVANNE

2. Wassergehalt und Sediment . . ..... . a) Qualitativer Nachweis . . . . . . p) Quantitative Bestimmung durch Destillation y) Zentrifugiermethoden . . . . . . . .

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d) Wasserbestimmung in flüssigem Schwefeldioxyd e) Weitere Methoden . . . . .

3. Neutralisations- und Verseifungszahl a) Neutralisationszahl (Nz) . . . .

a) Prüfung nach DIN-Vorschrift ß) Prüfung nach I.P.-Vorschrift.

nach FISCHER 1 77 176 177 178 178 179

b) Alkalitätsbestimmung nach I.P.-Vorschrift c) Bestimmung des Säure- und Laugengehaltes nach A.S.T.M.-Vorschrift

a) Elektrometrisches Verfahren p) Kolorimetrisches Verfahren

d) Verseifungszahl (Vz) . . . . . a) Qualitativer Nachweis verseitbarer Stoffe ß) Quantitative Bestimmung nach DIN y) Methode nach SPITZ und HöNIG d) I.P.-Vorschriften . . e) A.S.T.M.-Vorschriften . . . . .

4. Aschegehalt . . . . . . . . . . . . a) Bestimmung des Aschegehaltes nach DIN-Vorschrift

a) Aschebestimmung bei Schmierölen . . . . . p) Aschebestimmung bei fetten Ölen . . . . . y) Aschebestimmung bei Maschinenschmierfetten und Bohrölen

b) Aschebestimmung bei leichtflüchtigen Ölen . . . . . . . . . c) Bestimmung des Aschegehaltes nach I.P.- und nach A.S. T .M.-Vorschrift d) Verfahren von FEIGL zur Bestimmung der Asche

5. Gehalt an Asphalt und Fremdstoffen (Gesamtverschmutzung) a) Bestimmung des Hartasphalt

a) Ausfällung nach DIN-Vorschrift .. ß) Verfahren nach I.P. Vorschrift . . . y) Verfahren nach A.S.T.M.-Vorschrift

180 180 180 181 183 183 184 185 186 187 187 188 188 188 188 189 189 190 190 191 194 192 193

X Inhaltsverzeichnis. - I. Allgemeine Prüfverfahren. Seite

b) Bestimmung der Gesamtverschmutzung . . . . . . . . 193 a) Getrennte Bestimmung von Asphalt und festen Fremdstoffen. 193 ß) Gleichzeitige Bestimmung von Asphalt und festen Fremdstoffen 193 y) Verfahren nach A.S.T.M.-Vorschrift für gebrauchte Schmieröle 194

6. Verkokungsrückstand . . . . . . 195 a) Verkokung nach CONRADSON . . . . . . 196 b) Verkokung nach RAMSBOTTOM . . . . . 198

7. Oiefinisehe Doppelbindungen in Mineralölen 199 a) Jodzahl . . . . . . . . 200

a) Jodrhodanzahl . . . . . . . . . . 200 ß) Jodzahl (Jz) nach WIJS . . . . . . 200

b) Bromzahlbestimmung nach MclLHINEY 201 c) Weitere Bestimmungen oiefiniseher Doppelbindungen 203

a) Verfahren nach BoND 203 ß) V€'rfahren nach WATERMAN 203 y) Verfahren nach BAcON . . 203

8. Aromatengehalt . . . . . . . . 204 a) Aromatenbestimmung mittels Schwefelsäure 204

a) A.S.T.M.-Vorschrift für Pflanzenschutz-Spritzmittel . 205 ß) Prüfung mittels konzentrierter Schwefelsäure . . . 205

b) Weitere Verfahren . . . . . . . . . . . . . . . . . 205 a) Prüfung mittels Schwefeldioxyd nach EDELEANU 205 ß) BestimmungvonOlefinen und Aromaten nach A.S.T.M.-Vorschrift,

sog. Sulfurierungsmethode . . . . . . . . 206

9. Anilinpunkt . . . . . . . . . . . . . . . . . 210 a) Anilinpunktbestimmung nach I.P.-Vorschrift . 210

a) Methode A nach I.P.-2/47 211 ß) Methode B nach I.P.-2/47 211 y) Methode C nach I.P.-2/47 212 t5) Methode D nach I.P.-2/47 212

b) Anilinpunktbestimmung nach A.S.T.M.-Vcrschrift . 213 a) Methode A nach A.S.T.M. D 611-47. 213 {J) MethodeB nach A.S.T.M. D611·47- 214

c) Andere neuere Verfahren 214 a) Optisches Verfahren 214 ß) Mikroverfahren . . . . . . 215 y) Vollautomatisches Verfahren 215 t5) Furfurol statt A nilirr 215

10. Ringanalyse . . . . 215 a) Verfahrensprinzip 216 b) Durchführung der Berechnung (Tafel I) 216

D. Probenahme und Vorbereitung der Proben zur Analyse. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg . . . . . . . . 218

1. Allgemeines 218 2. Anzahl der erforderlichen Proben und Entnahmestellen 218 3- Probenahme . 220

a) Gase . 220 a) Wasserverdrängungsmethode 220 ß) Luftverdrängungsmethode 220 y) Flüssiggase 221

b) Flüssigkeiten 221 a) Ruhende Flüssigkeiten 221 ß) Strömende Flüssigkeiten 222

c) Halbfeste oder schmelzbare Stoffe 224 d) Feste, nicht schmelzbare Stoffe . 224

4. Vorbereitung der Proben zur Analyse 224

Inhaltsverzeichnis. - II. Erdöl und Erdölprodukte. XI

Zweites Kapitel.

Erdöl und Erdölprodukte 1 •

A. Allgemeines über Erdöl. Von Dipl.-Ing. K. K. RuMPF, Harnburg. 226 1. Entstehung des Erdöls . . . . . . . 226 2. Vorkommen, Ölsuche und Gewinnung 230

a) Lagerstätten . . . . . . 230 b} Erdölproduktion 232

3. Chemische Zusammensetzung 236 a) Kohlenwasserstoffe 238 b} Schwefelverbindungen 239 c) Naphthensäuren . . . 240 d} Basische Bestandteile 241

4. Verarbeitung und Verwendung 241 5. Klassifizierung der Erdöle 242 6. Analysendaten verschiedener Erdöle 245 7. Die optische Aktivität des Erdöles und ihre Bedeutung 262 8. Bakterien im Erdöl . . . . . . . . . . . . . . 265 9. Pharmakologische und physiologische Eigenschaften· 266

10. Zweck und Umfang der Prüfverfahren ..... . a) Allgemeine Untersuchungen b} Untersuchung der Endprodukte der Probeaufarbeitung auf Ver­

wendbarkeit . . . . . .

B. Eigenschaften des Erdöles und ihre Prüfung. Von Dipl.-Ing. K. K. RuMPF, Harnburg . . . .

1. Physikalische Eigenschaften . . . . a) Äußere Erscheinung . . . . . . b} Dichte und Ausdehnungskoeffizient c) Spezifische Wärme d} Verdampfungswärme .... 0 •

e) Heizwert . . . . . . . . . . . . f) Entflammbarkeit (Feuergefährlichkeit) . g) Stockpunkt . . . . . . . . . . . . h} Sonstige physikalische Eigenschaften

2. Chemische Eigenschaften . . . . . . . a) Gehalt an Wasser und sonstigenölunlöslichen Stoffen b) Aschegehalt c) Schwefelgehalt . . . . . . . . . . . . . . . . . d} Paraffingehalt . . . . . . . . . . . . . . . . . e) Gehalt an Aromaten und ungesättigten Kohlenwasserstoffen f) Neutralisations- und Verseifungszahl g) Sonstige chemische Eigenschaften

3. Siedeverhalten und seine Bestimmung durch Destillation a) Destillationsmethoden zur Kennzeichnung der leicht siedenden

Anteile . . . . . . . . . . . . . . . . . . Cl} Destillation nach ENGLER und UBBELOHDE ß) Destillation nach I.P.-Vorschrift ... y) Destillation nach A.S.T.M.-Vorschrift . Ö} Destillation nach HEMPEL . . . . . .

b} Destillationsmethoden zur Kennzeichnung des Gesamtrohöles a) Destillation nach I.P.-Vorschlift . . . . ..... . ß) Destillation nach BElSWENGER und CHILD . . . . . . .

c) WahreSiedekurve (True BoilingPointDestillation, T.B.P-Destillation) d} Die Destillation von Rohölen nach dem A.E.V.-Entwurf (Vorschlag

GROSSE-ÜETRINGHAUS} . • 0 • 0 0 • 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

-----1 Treib- und Schmierstoffe aus Erdöl siehe Kapitel 3 und 4.

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XII Inhaltsverzeichnis. - II. Erdöl und Erdölp~;odukte. Seite

e) Gleichgewichtsverdampfungskurve . . . . . . . . . . . 284 f) Destillationsmethoden zur Fraktionierung von Rohölrückständen

und sonstigen Schwerölen . . . . . . . . . . . . . 285 a) Destillation von Rückständen nach I.P.-Vorschrift ...... 285 ß) Destillation nach PETBRKIN und FERRIS . . . . . . . . . . 286 y) Vakuum-Destillation von Topprückständen und ähnlichen Pro-

dukten nach der U.O.P.-Methode E-109/40 ......... 288 ö) Hochvakuum-Destillation von Schwerölen gemäß U.O.P.-Methode

E-76/40 . . . . . . . . . . . . . . . 288

4. Halbtechnische Untersuchungsmethoden ............ . 289 289 290 290 291

a) Halbtechnische Laboratoriums-Destillation. . . . . . . . . . . b) Halbtechnische Raffination mittels Säure, Lauge und Bleicherde. c) Halbtechnische Entparaffinierung . d) Halbtechnische Selektivraffination

C. Nomenklatur und Normung von Erdölprodukten. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 291

1. Bezeichnung von Erdöl und dessen Produkten in verschiedenen Ländern und Sprachgebieten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 291 a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 291 b) Bezeichnung und Einteilung von Mineralölerzeugnissen nach deut-

schen Normen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 291 c) Bezeichnung der Mineralölerzeugnisse in den Vereinigten Staaten

von Amerika nach A.S.T.M. . . . . . . . . . . . . . 294 d) Im englischen Sprachgebiet gebräuchliche Bezeichnungen für Erd-

ölprodukte . . . . . . . . . 296

2. Normung von Mineralölprodukten a) Allgemeines . . . . . . . . . b) Bisher erschienene einschlägige

3. Zoll-Klassifikation . . . . . . .

DIN-Blätter

301 301 303 305

D. Benzin. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg 307

1. Einteilung, Gewinnung und Zusammensetzung 307

2. Destillatbenzin und Gasbenzin . . . . . . . 308 a) Zusammensetzung und Eigenschaften des Destillatbenzins . 308 b) Zusammensetzung und Eigenschaften des Gasbenzins 309 c) Raffination von Destillat- und Gasbenzin 310

3. Krack- und Reformbenzin 311 a) Krackverfahren . . . . . . . . . . . . 311 b) Reformierungsverfahren . . . . . . . . 316 c) Zusammensetzung und Eigenschaften von Krack- und Reform-

benzirren . . . . . . . . . . . . . . . . 318 d) Raffination und Entschwefelung der Krackbenzine 319

4. Synthesebenzine aus Kohlenwasserstoffgasen 321 a) Polymerisationsverfahren . . . . . . 321 b) Kondensationsverfahren (Alkylierung) 324 c) Isomerisierungsverfahren 325

5. Spezial- und Testbenzin 327 a) Allgemeines . . . . . . 327 b) Spezifikationen und Verwendung 327

a) Gasolin und Petroläther der Pharmazie . 327 ß) Benzin mit Siedebereich zwischen 50 und 100° C 328 y) Benzin mit Siedebereich zwischen 60 und 140° C 329 ö) Benzin mit Siedebereich zwischen 130 und 200° C (Testbenzin) 329 e) Stoddard Solvent: . . . . . 330 C) Hochsiedende Lösungsbenzine 3 30

c) Herstellung . . . . . . . . . . 331

Inhaltsverzeichnis. - II. Erdöl und Erdölprodukte. XIII Seite

d) Prüfung . . . . . 331 C<) Siedegrenzen und Verdunstung 331 ß) Korrosion . . . . . . . . . . 332 y) Kauri-Butanol-Wert von Lösungsmitteln 332 /l) DoCToR-Test für Stoddard Solvents 333 s) Anilin- und Mischanilinpunkt 333 ') Siedepunkt . 333

'Y}) Benzol-Gehalt . . . . . . . 334

E. Petroleum (Leuchtöl, Traktorentreibstoff usw). Von Dipl.-Ing. K. K. RuMPF, Harnburg. 334 1. Allgemeines 334 2. Eigenschaften und Anforderungen 335

a) Leuchtpetroleum 335 b) Heizpetroleum 336 c) Motorenpetroleum . 336 d) Lösungspetroleum. 337

3. Prüfung der Eigenschaften (ohne Leuchtwertbestimmung) 337 a) Dichte . 337 b) Oberflächenspannung und Viskosität 337 c) Verhalten in der Kälte 339 d) Flammpunkt, Brennpunkt 339 e) Siedeverlauf 339 f) Verdampfungsrückstand 340 g) Farbe (kolorimetrische Prüfung) 340

a:) Kolorimeter nach STAMMER 341 ß) Kolorimeter nach SAYBOLT 341 y) Tintometer nach LoviBOND 342 /l) Ermittlung der Neigung zum Vergilben (HILLMAN-Test) 343

h) Anwesenheit freier Säure oder freier Alkalibasen 34 5 i) Schwefelgehalt 346

k) Aschegehalt 34 7 1) Raffinationsgrad (Schwefelsäureprobe) 347

m) Geruch . 347 n) Brenneigenschaften (Einfluß de1 chemischen Zusammensetzung) 348 o) Löslichkeit in Alkohol und Anilin 349 p) Bildung von Bodensatz (Flocktest) 349

a) Gewöhnliches Leuchtpetroleum 349 ß) Hochsiedendes Leuchtpetroleum 349

q) Heizwert . 349 r) Klopffestigkeit 349 s) Zündpunkt 350

4. Brennprobe und Leuchtwertbestimmung 350 a) Lichtstärkemessungen 350

a:) Präzisionsphotometerbank der Physikalisch-Technischen Reichs-anstalt 351

ß) Photometer nach WEBER 351 b) Messung der Neigung zum Rußen 352 c) Dauerbrennproben. 355

a:) In Mitteleuropa gebräuchliches Verfahren . 35 5 ß) Prüfvorschrift nach DIN-Entwurf 356 r) In den Vereinigten Staaten von Amerika angewandte Velfahren 357 /l) Britische Standardmethoden des Institute of Petroleum . 359

s. Lieferbedingungen 362

F. Putzöl. Von Dipl.-Ing. K. K. RuMPF, Harnburg. 362 1. Eigenschaften und Anforderungen 362 2. Prüfung der Eigenschaften 363 3- Lieferbedingungen 363

XIV Inhaltsverzeichnis. - II. Erdöl und Erdölprodukte.

G. Gasöl. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg

1. Eigenschaften und Anforderung • 2. Prüfung der Eigenschaft . . . .

3. Lieferbedingungen der Deutschen Bundesbahn

H. Heizöl. Von Dipl.-Ing. K. K. RuMPF, Harnburg.

1. Allgemeines . . . . . . . .

Seite

364

364 365 365

365

365

2. Eigenschaften, Anforderungen und Lieferbedingungen 365

3. Prüfung der Eigenschaften . . . . . . . . 369 a) In den Vereinigten Staaten von Amerika 369

a) Viskositätsmessung . . . . . . . . . 369 {J) Bestimmung von Sediment . . . . . 369

b) Im Anwendungsbereich der deutschen Normen . 370 n) DIN-Entwurf 53792 (Prüfung von Heizölen, Reinheitsgrad,

Xylolunlösliches) . . . . . . . . . . . . . . 370 {J) DIN-Entwurf 53793 (Satzfreiheit von Heizölen) 371 y) DIN-Entwurf 53795 (Chlorgehalt von Heizölen) 371 <l) DIN-Entwurf 53794 (Mischbarkeit von Heizölen) 371 e) Bestimmung der Mischbarkeit durch Viskositätsmessungen 372 C) Verkokungsneigung . . . . . . . . . . 372

]. Paraffin. Von Dr. K. H. ScHÜNEMANN, Harnburg 373

1. Definition, Vorkommen, Herstellung . . 373

2. Gewinnung, Eigenschaften, Verwendung 376 a) Gewinnung . . . . . . . . . . 376

a) Ohne Lösungsmittel 376 {J) Mit Hilfe von Lösungsmitteln 377

b) Eigenschaften . . . . . 379 c) Verwendung . . . . . 379

3. Prüfung der Eigenschaften 380 a) Probenahme . . . . . 380 b) Farbe . . . . . . . . 380 c) Geruch und Geschmack 380 d) Gefüge, Aussehen und Klang 381 e) Schmelzpunkt und Erstarrungspunkt 381

a) Schmelzpunktsbestimmung im Kapillarrohr 381 {J) Bestimmung des Erstarrungspunktes nach SHUKOFF 381 y) Bestimmung des Schmelzpunktes nach I.P. und A.S.T.M.­

Vorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 382 <l) Sog. Hallesche Vorschrift ................. 383 e) Bestimmung des Erstarrungspunktes am gedrehten (rotierenden)

Thermometer (sog. galizische Methode) . . . . . . . . . . . 383 C) Bestimmung des Erstarrungspunktes nach I.P.-Vorschrift ... 384 'f/) Bestimmung des Erstarrungspunktes im Kapillarrohr nach GRAEFE 384

f) Dichte und Ausdehnungskoeffizient 385 g) Brechungsexponent 386 h) Viskosität 386 i) Härte . . . . . 386

k) Molekulargewicht 386 1) Siedepunkt . . 387

m) Flammpunkt . . 387 n) Schmelzwärme 387 o) Spezifische Wärme 388 p) Sonstige physikalische Eigenschaften 388 q) Lichtbeständigkeit . . 389 r) Mechanische Verunreinigungen . . . 389

Inhaltsverzeichnis. - II. Erdöl und Erdölprodukte. XV Seite

s) Paraffingehalt 389 a) Einfache Fällung . . 389 {J) Fraktionierte Fällung 390

t) Ölgehalt im Reinparaffin. 391 a) Allgemeines . . . . . 391 {J) A.S.T.M.-Vorschrift . . 392 y) Halbmikro-Schnellmethode nach WrBERLEY und RATHER 396 d) Refraktrometrische Methode . . . . . . . . . 398

u) Schwefelgehalt . . . . . . . . . . . . . . . . . . 399 v) Sonstige Prüfungen von Paraffin und Paraffinkerzen . 399

a) Prüfung auf Reinheit für pharmazeutische Zwecke 399 ß) Bestimmung fremder bzw. verseifbarer Beimengungen 400 y) Konstitutionsermittlung . . . . . . . . 400

K. Vaseline. Von Dr. K. H. ScHüNEMANN, Harnburg 400 1. Naturvaseline . . 400

a) Herstellung . . 400 b) Eigenschaften . 400 c) Verwendung 401

2. Kunstvaseline . . 402 3. Prüfung der Eigenschaften 402

a) Äußere Erscheinung . . 402 b) Physikalische Eigenschaften 402

a) Konsistenz . . . . 402 ß) Blutungszahl . . . . . . 403 y) Lichtbeständigkeit . . . 404

c) Prüfung chemischer Eigenschaften 404 d) Unterscheidung natürlicher Vaseline von künstlicher Vaseline 404 e) Besondere Vorschriften des D.A.B.6. . . . . . . . . 406

L. Neben- und Abfallprodukte der Erdölverarbeitung. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg 406 1. Petrolkoks 407

a) Wassergehalt 407 b) Flüchtige Bestandteile 407 c) Salzgehalt 407 d) Aschegehalt 407 e) Schwefelgehalt 407

2. Abfallsäuren der Raffination mit Schwefelsäure 407 a) Allgemeines . 407 b) Verwertung der Abfallsäuren . 409

a) Verbrennung . 409 ß) Thermische Zersetzung 409 y) Abtrennung der Schwefelsäure 410 ö) Neutralisation 410

c) Öllösliche Säuerungsprodukte . 410 d) Prüfung der Eigenschaften . 411

a) Wassergehalt . 411 ß) Gehalt an sonstigen Begleitstoffen 411 1') Gehalt an freier Schwefelsäure . 411 ö) Neutralisationszahl der Sulfosäuren 413 s) Mineralöl-Sulfonate 413

3. Abfallaugen und Naphthensäure . 413 a) Gewinnung der Naphthensäure 413 b) Eigenschaften und chemischer Charakter 414 c) Verwendung der Naphthensäure 416 d) Prüfung der Eigenschaften . 416

a) Allgemeines 416 ß) Harzbestimmung nach WoLFF und ScHOLZE durch Verestern

mit Methylalkohol und Schwefelsäure 417

XVI Inhaltsverzeichnis. - II. Erdöl und Erdölprodukte. Seite

y) Nachweis der Naphthensäuren auf Grund physikalischer Eigen-schaften ......................... 418

.3) Nachweis der Naphthensäure in Ölen, die mittels Natronlauge oder Soda neutralisiert wurden 418

4. Selektivextrakte . . . . . . . . a) Gewinnung und Eigenschaften b} Verwendung ....... . c) Prüfung der Eigenschaften . .

a) Bestimmung der in Schwefelsäure löslichen Anteile {J) Bestimmung der Trockenfähigkeit . . . . y) Unverseifbare Anteile in trocknenden Ölen

d) Erdölharze . . . . . . . . . . . . . . . . a) Klassifikation . . . . . . . . . . . . . {J} Mengen und Zusammensetzung der Harzstoffe. y) Entstehung und Gewinnung der Erdölharze . .3) Prüfung der Eigenschaften . . . . . . . . .

M. Bitumen und Asphalt. Von Dr. H. NüssEL, Harnburg

1. Allgemeines . . . . . . a) Begriffsbestimmungen b} Naturasphalte c) Künstliche Asphalte . d} Verschnittbitumen und Straßenöle e) Bitumenemulsionen ...... .

2. Herstellung und Eigenschaften von Bitumen a) Destillationsbitumen . b} Geblasene Bitumen c) Extraktbitumen ... d} Krackbitumen

3. Verwendung der Bitumen

4. Zusammensetzung der Bitumen

s. Prüfung physikalischer Eigenschaften der Bitumen a) Dichte .......... . b} Tropfpunkt nach UBBELOHDE c) Erweichungspunkt ..... . d} Penetration (Eindringtiefe) . . e) Brechpunkt nach FRAASS und verwandte Verfahren

a) Erstarrungspunkt . . . . . . . . . . . . {J) Brechpunkt nach CHURCH . . . . . . . . y) Starrpunkt nach HöPFNER und METZGER .

f) Duktilität (Streckbarkeit) . . . . . g) Gewichtsverlust und Veränderlichkeit beim Erhitzen h} Flammpunkt . . . . . . . . . . . . i) Viskosität (Rheologische Eigenschaften) . .

k) Float-Test . . . . . . . . . . . . . . . I) Spezifische Wärme und Wärmeleitfähigkeit

m) Oberflächenspannung n) Wasserdampfdurchlässigkeit o) Wasseraufnahme .....

p) Elektrische Eigenschaften a) Vorschriften des Verbandes deutscher Elektrotechniker (VDE)

für Kabelvergußmassen . {J} I.P.-Vorschriften . . . . . y) Dielektrizitäts-Konstante

6. Prüfung chemischer Eigenschaften der Bitumen a) Bitumengehalt ........ . b} Löslichkeit in Tetrachlorkohlenstoff . . . . .

419 419 420 421 421 421 421 422 422 422 424 425

425

425 425 427 428 429 430

430 430 431 431 431

431

432

433 433 434 434 435 436 436 436 437 437 437 438 438 439 44(} 440 440 440 440

440 441 441

441 441 441

Inhaltsverzeichnis. - II. Erdöl und Erdölprodukte. XVII Seite

c) Löslichkeit in Benzin (Bestimmung des Gehaltes an Asphalterren oder Hartasphalt) . . 441

d) Wassergehalt . . . . 442 e) Homogenität . . . . 442

a:) Mikroskopisches Bild 442 {J) ÜLIENSIS Spot-Test (Qualitative Bestimmung). 442 y) Quantitative Bestimmung (Flockungszahl) 442

f) Farbe und Färbbarkeit 443 g) Schwefelgehalt . . . . . . 443 h) Paraffingehalt . . . . . . 444

a:) Verfahren von MARCUSSON 444 {J) V erfahren von HoLDE 44 5 y) Weitere Verfahren 446

i) Säurezahl . . . . . . . . . 447 a:) Bestimmung nach MARCUSSON . 447 {J) I.P.-Vorschrift . . . . . . . . 447

k) Verseifungszahl . . . . . . . . . 447 1) Nachweis und Bestimmung artverwandter und fremdartiger organi-

scher Beimischungen im Bitumen . 447 a:) Naturasphalt . . . . . . . . . . . . . . . 447 {J) Steinkohlenteer . . . . . . . . . . . . . . 448 y) Braunkohlenteer und -teerpech. . . . . . . 449 o) Fettpeche, wie Wollfettpech und Stearinpech. 450 s) Kolophonium 450 \;) Montanwachs 4 SO 1]) Kautschuk. . 451

m) Asche . . . . . 451

7· Prüfung der Eigenschaften von Verschnittbitumen a) Viskosität . . . . . . . . . . . . . b) Siedeanalyse . . . . . . . . . . . . c) Gebrauchsprüfungen gemäß DIN 1995 .

a:) Mischprüfung . . . . . . . . . . {J) Gewichtsverlust und Klebeprüfung .

8. Prüfung der Eigenschaften von Bitumenemulsionen a) Mikroskopisches Bild D IN 1 99 5 U 2 5 b) Siebprüfung DIN1995 U27 .. c) Bitumengehalt DIN 1995 U 28 d) Stabilität . . . . . . . . . .

a:) Deutsche Normenvorschrift {J) A.S.T.M.-Vorschrift .. . . . y) Quantitative Stabilitätsprüfung o) Basaltsplitt-Methode s) Lability-Test

e) Lagerbeständigkeit f) Frostbeständigkeit . g) Klebeprüfung . . . h) Verhalten bei Wasserlagerung i) Identifizierung des Emulgators

a:) Seife als Emulgator {J) Anorganische Emulgatoren

k) Verteilungsgrad . . . . . a:) Größenhäufigkeitskurve . . {J) Teilchengröße . . . . . .

9. Zerlegung von Asphalt und Bitumen a) Bestimmung des Unlöslichen ...

a) DIN- und A.S.T.M.-Vorschrift für reine Bitumen {J) I.P.-Vorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . y) DIN-Vorschrift zur Bestimmung von Bindemittel und

masse ....

451 451 452 453 453 453

453 453 453 453 454 454 454 454 454 455 455 455 455 455 456 456 456 456 456 456 457 457 457 457

Mineral 459

b

XVlii Inhaltsverzeichnis. - II. Erdöl und Erdölprodukte. Seite

b) Bestimmung des Bitumen- und Wassergehaltes 4 59 c) Gewinnung des Bitumens in unveränderter Form 4 59

a) DIN-Vorschlift. . 459 ß) A.S.T.M.-Vorschrift . . . . . . . . . . . . . 459 y) I.P.-Vorschrift . . . . . . . . . . . . . . . 460

d) Bestimmung der unlöslichen, organischen Substanz in der Mineral-masse . . . . . . . . . . . . . . 460

e) Bestimmung von Verschnittbiturnen 461 a) DIN-Vorschrift . . . . . . . . . . . . . . . 461 ß) Schnellverfahren nach AIBL . . . . . . . . 461

10. Prüfung von Bitumen und bituminösen Massen auf Wärme- und Kälte-beständigkeit, auf mechanische Festigkeit und Haftung 461 a) Wärmebeständigkeit 462

a) Ablaufprüfungen . . 462 ß) Fließlänge . . . . . 462 y) Fließgeschwindigkeit 462 <5) Verformung (Kugelfließprüfung nach NüsSEL) 463

b) Kältebeständigkeit 463 ll) Biegeprüfungen 463 ß) Bleistreifenprobe 464 y) Kugelfallprüfung 464 <5) Schlagprüfung . 464 s) Beständigkeit gegen Erschütterungen . 464

c) Haftfestigkeit . . . . . . . . 465 a) Britische Vorschrift 465 ß) Niederländische Vorschrift . 465 y) Verfahren von GEISZLER 465

d) Mechanische Prüfung von Asphaltmassen 466 a) Zellenprüfung 467

Anhang: Zahlentafeln 47 bis 54 . . . . . . . . 468

Drittes Kapitel.

Kraftstoffe.

A. Ottokraftstoffe. Von Dr.-Ing. TH. HAMMERICH, Bochum 476 1. Allgemeines . . . . . . 476

a) Bedarfsdeckung . . . . . . . 476 b) Qualitätsentwicklung 479

2. Anforderungen und Prüfverfahren 480 a) Äußere Beschaffenheit 481 b) Dichte . . . . 482 c) Klopffestigkeit 488 d) Heizwert .. . . 490 e) Siedeverhalten 492

Ci) Allgemeines 492 ß) ENGLER-Methode 494 y) A.S.T.M.-, I.P- und DIN-Vorschrift 494 <5) Siedeanalyse von Naturgasbenzinen 497 s) Die OSTWALDsehe Siedekennziffer 497 ') Verlauf der Siedekurve . 498

f) Dampfdruck . . . . . . . 500 Ci) Bestimmung nach REID . 500 ß) Quantitative Bestimmung von C3- und C4-Kohlenwasserstoffen 503 y) Bestimmung der Neigung zur Dampfblasenbildung SOS

g) Kältebeständigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . 508 a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 508 ß) Bestimmung des Kältepunktes spritfreier Kraftstoffe 512

Inhaltsverzeichnis. - III. Kraftstoffe. XIX

y) Bestimmung der Entmischungstemperatur sprithaltiger Kraft-stoffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

b) Bestimmung des Wasseraufnahmevermögens sprithaltiger Kraft­stoffe . . . . .

h) Abdampfrückstand . . . . . . . . . a) Glasschalentest . . . . . . . . . . 8) A.S.T.M.-Luftstrom-Abdampfmethode zur Bestimmung von

Harzen ............ . y) BV-Tropfmethode ....... . b) Verfahren nach NoRRIS und THOLE s) Kupferschalen-Harzbestimmung (Copper Dish Gum) i;) Allgemeines über die Bildung von Harzen (Gum)

:) Lagerbeständigkeit . . . . . . . . . . . a) A.S.T.M.-Bombentest für Autokraftstoffe . . . . ß) A.S.T.M.-Bombentest für Flugbenzine . . . . . y) Weitere Prüfverfahren, insbesondere für verbleite Kraftstoffe . b) Beziehungen zwischen den Testergebnissen und der Lager­

beständigkeit k) Gehalt an Peroxyden . . . . . . . . .

a) Qualitative Prüfung . . . . . . . ß) Quantitative Bestimmung nach YULE und WrLSON y) Quantitative Bestimmung von Peroxyden in Äthern

1) Harzbildungsbeschleuniger . . . . . . . . . . . . . .

m)

a) Qualitative Bestimmung von Kupfer in Alkohol ß) Kolorimetrische Bestimmung von Kupfer in Kraftstoffen . Harzbildungshemmstoffe . . . . . . . . . . . . a) Qualitative Prüfung auf Benzyl-p-Aminophenol . . . . . ß) Quantitative Bestimmung nach THOMAS, DoNN und BECKER y) Quantitative Bestimmung nach WILLIAMS und STRICKLAND b) Die Wirkungsweise der Inhibitoren

n) Aktiver Schwefel und Schwefelverbindungen . a) All gemeines . . . . . . . . . . . . . . ß) Bestimmung des Gesamtschwefels y) Qualitative Prüfung auf aktiven Schwefel mittels der Kupfer­

streifenmethode . . . . . . . . . . . . . . . b) Sogenannter SoMMER-Test . . . . . . . . . . . s) Quantitative Bestimmung des aktiven Schwefels mittels Queck-

silber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ,;) Quantitative Bestimmung des aktiven Schwefels nach KATT-

WINKEL bzw. l.P.-Vorschrift .......... . 'Y}) Qualitative Prüfung auf Schwefelwasserstoff {}) Quantitative Bestimmung von Schwefelwasserstoff . . . . . . t) Qualitative Prüfung auf Mercaptane (DocTOR-Test) ..... x) Quantitative Bestimmung von Mercaptanen nach BoRGSTROM

und REin . . . . . ................ . A) Weitere Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Mer-

captanen . . . . . . . . . . ft) Bestimmung der Alkyldisulfide. . . . v) Bestimmung von Thiophen . . . . . ~) Bestimmung von Schwefelkohlenstoff . o) Analysengang bei der quantitativen Bestimmung der verschie­

denen Schwefelinhaltsstoffe . . . . . . . . . . . . . o) Wassergehalt . . . . . . . . . . . . . . . .

a) Quantitative Bestimmung nach DIETRICH und CoNRAD ß) Quantitative Bestimmung nach ScHÜTZ und KLAUDITZ y) Bestimmung des Wassergehaltes nach K. FISCHER b) Bestimmung von Wasser in Benzol

p) Korrosive Eigenschaften . . . . . a) Allgemeines (Säurewert) . . ß) Verhalten einzelner Kraftstoffe

b*

Seite

513

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537 538 538 539 539 539 539 539 540

XX Inhaltsverzeichnis. - III. Kraftstoffe. Seite

y) Korrosionsschutzmittel . . . . . 541 .3) Korrosion bei gehleiten Kraftstoffen . 541

q) Flammpunkt, Zündpunkt, Explosionsgrenzen 542 r) Elektrische Erregbarkeit und Leitfähigkeit 543 s) Verdampfungswärme 545 t) Viskosität . . . . . . . . . . . . . . . 546 u) Physiologische Eigenschaften . . . . . . . 547

3. Nachweis und Bestimmung von Antiklopfmitteln und klopffesten Kraftstoffkomponenten . . 548 a) Benzol . . . . . . . . . . . . . . . . . . 548

a:) Qualitative Prüfung . . . . . . . . 543 {J) Quantitative Bestimmung (Dimethylsulfatzahl) 549

b) Wasserlösliche Zusätze . . . . . . . . . . . . . 551 a) Qualitative Vorprüfung . . . . . . . . . . . 551 {J) Quantitative Bestimmung der wasserlöslichen Zusätze insgesamt 551 y) Qualitativer Nachweis einzelner Zusätze . . . . . . . . . . 551 .3) Quantitative Bestimmung von Methanol neben .Äthanol nach

MARDER und FRANK . . . . . . . . . . ....... 552 s) Quantitative Bestimmung von Methanol neben .Äthanol nach

ScHILDWÄcHTER . . 552 c) Paraldehyd . . . . . . . . 553

a) Qualitative Prüfung 553 {J) Quantitative Bestimmung nach ScHEURLE 553

d) .Äther . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 54 a) Überchromsäurereaktion auf Äthyläther 554 {J) Bildung von Oxoniumsalzen . . 5 54 y) Bildung von Dinitrobenzoaten . . . 5 54

e) Bleitetraäthyl . . . . . . . . . . . . 55 5 a) Qualitative Prüfung nach STEIGER . 55 5 {J) Quantitative Bestimmung nach ULRICH 555 y) Quantitative Bestimmung nach der BV-Methode 556 .3) FKFS-Schnellverfahren nach WIDMAIER 556 s) A.S.T.M.- bzw. I.P.-Vorschriften . . . . . . 557 ') Modifizierte ScHwARTz-Methode . . . . . . 557 'I')) Röntgenographische Bestimmung (Schnellverfahren) 557 1}) Bestimmung von Bleitetraäthyl in reinem oder verdünntem

Ethylfluid . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 557 t) Untersuchung der Luft auf einen Gehalt an Bleitetraäthyl 558

f) Eisencarbonyl. . . . . . . . . . . . . . 558 a) Qualitative Prüfung . . . . . . . . . . . . . 558 {J) Quantitative Bestimmung nach HocK und FISCHER 5 58 y) Quantitative Bestimmung nach E. SANDLAR 558

g) Basen . . . . . . . . . . 559 a:) Qualitative Prüfung 559 {J) Quantitative Bestimmung 559

4. Konstitutionsanalyse 559 a) Allgemeines . 559 b) Olefine allein 560

a) Bromzahl 561 {J) Jodzahl . 561 y) Bestimmung der Bildungswärme bei der Säurereaktion nach

A.S.T.M.-Vorschrift 563 .3) Sonstige Verfahren . . . . . . . . . . . . 564

c) Aromaten allein . . . . . . . . . . . . . . . 565 a) In Benzirren ohne ungesättigte Komponenten 565 {J) Optische Verfahren bei Benzirren jeglicher Zusammensetzung 566 y) Selektive Adsorption der Aromaten mittels Silicagel . . . . 568

Inhaltsverzeichnis. - III. Kraftstoffe. XXI

d) Olefine und Aromaten zusammen . . . . . . a) Bestimmung mittels Pentoxydschwetelsäure nach KATTWINKEL

bzw. A.S.T.M.-Vorschrift. . . . . . ß) V erfahren nach BERG omd PARKER

e) Paraffine und Naphthene . . . . . a) Anilinpunkt . . . . . . . . . . . ß) Brechungsindex und Anilinpunkt y) Refractivity Intercept und spezifische Refraktion

f) PONA-Analyse . . . . . . . . . a) Ohne Fraktionierung der Probe ß) Nach Fraktionierung der Probe

g) Weitere Hilfsmittel

5. Physikalisch-chemische Daten als Kriterien des Klopfverhaltens

6. Kraftstoffe für Sonderzwecke a) Rennkraftstoffe . . . . . b) Flugkraftstoffe . . . . .

7. Lieferbedingungen für Ottokraftstoffe und deren Komponenten . a) Deutsches Reich bzw. Deutsche Bundesrepublik b) Österreich . . . . . . . . . . . c) Vereinigte Staaten von Amerika .

8. Lieferbedingungen für Flugkraftstoffe

Seite

568

568 569 569 569 570 570 572 572 572 576

580

584 584 586 591 591 594 595 596

B. Dieselkraftstoffe. Von Dr. HERBERT KöLBEL, Hornberg/Niederrhein 600

1. Allgemeines . . . 600 a) Definition 600 b) Klassifizierung 601

2. Gewinnung und Herstellung 601 a) Dieselkraftstoffe aus Erdöl 601 b) Dieselkraftstoffe aus Braunkohlenteer 603 c) Dieselkraftstoffe aus Steinkohlenteerölen . 604 d) Dieselkraftstoffe aus der Hochdruckhydrierung . 605 e) Dieselkraftstoffe aus Schieferöl . . . . . . . . 605 f) Dieselkraftstoffe aus der FrscHER-TROPSCH-Synthese 60S g) Misch-Dieselkraftstoffe . 607 h) Ersatz-Dieselkraftstoffe 608 i) Dieselkraftstoff-Zusätze. 609

3. Anforderungen . . . . . . 610 a) Dichte (spez. Gew., Wichte) 610 b) Reinheit und Elementarzusammensetzung 611 c) Zündwilligkeit 612 d) Kaltstarteigenschaften . 613 e) Heizwert . . . . . . . 613 f) Siedeverhalten 614 g) Verbalten in der Kälte 614 h) Lagerfähigkeit und Mischbarkeit 615 i) Feuersicherheit . . . . 616

k) Verkokungsneigung 616 1) Korrosive Eigenschaften 617

m) Viskosität . . . . . 617 4. Prüfverfahren . . . . . 618

a) Äußere Beschaffenheit (Farbe und Geruch) 618 b) Dichte . . . . . . . . . . . . . . . . . 618 c) Zündwilligkeit (Bestimmung aus physikalisch-chemischen Daten) 619

a) Cetenzahl nach HmNZE und MARDER 619 ß) Anilinpunkt . . . . . . . . 620 y) Dieselindex . . . . . . . . 621 Cl) Viskositäts -Dichte-Konstante 621

XXII Inhaltsverzeichnis. - III. Kraftstoffe. Seite

s) Zündungsindex . . 622 C) Sonstige Verfahren 622

d) Heizwert . . . 623 e) Siedeverhalten 624

<X) Siedeanalyse nach DIN 624 ß) Siedeanalyse· nach I.P.-Vorschrift 624 y) Siedeanalyse nach A.S.T.M.-Vorschrift 625 .3) Siedekennziffer . . . . . . . . . . . 626

f) Kältebeständigkeit . . . . . . . . . . 626 <X) Stockpunkt, Trübungspunkt und Fließpunkt 626 ß) Beginn der Paraffinausscheidung nach DIN. 626 y) Kältetest nach I.P.-Vorschrift . . . 626 f3) Filtrierbarkeit nach HAGEMANN und HAMMERICH 627 s) Filtertest nach I.P.-Vorschrift . 629

g) Korrosive Eigenschaften . . . . . . . 629 <X) Neutralisationszahl . . . . . . . . 629 ß) Bestimmung der Korrosionsneigung nach DIN 629 y) Bestimmung der Korrosionsneigung nach HEINZE und MARDER 630 .3) Kupferstreifentest nach I.P.-Vorschrift 630

h) Mischbarkeit . . . . . . . . 631 i) Flammpunkt und Brennpunkt . . . . . 631 k) Verkokungsneigung . . . . . . . . . . 631

<X) Verfahren von CONRADSON und RAMSBOTTOM 631 ß) Verkokungsneigung nach HAGEMANN und HAMMERICH 632 y) Verkokungsneigung nach HAMMERICH. . 633

1) Viskosität . . . . . . . . . . 634 m) Chemische Zusammensetzung . . . . . . . 634

<X) Gehalt an Kohlenstoff und Wasserstoff . 634 ß) Schwefelgehalt . . 635 y) Chlorgehalt 635

n) Fremdstoffe 636 <X) Hartasphaltgehalt 636 ß) Aschegehalt . 6 36 y) Wassergehalt . 637 .3) Kreosotgehalt 637

5. Liefervorschriften 637 a) Deutsches Reich bzw. Deutsche Bundesrepublik 637 b) Österreich . . . . . . . . . . 637 c) Vereinigte Staaten von Amerika 638 d) Großbritannien . . . . . . . . 639 e) Sowjetunion . . . . . . . . . 639

6. Liefervorschriften für Diesel-Flugkraftstoffe . 641

C. Flüssiggase (leichtsiedende, gasförmige, verflüssigbare Kohlenwasser­stoff-Gemische). Von Dr. K. W. ScHNEIDER, Harnburg 1. Vorkommen 2. Gewinnung 3. Verwendung 4. Lieferbedingungen und Gütevorschriften

5- Prüfung ...... . a) Chemische Prüfungen .

<X) Organischer Schwefel ß) DocTOR-Test .... y) Schwefelwasserstoff . .3) Ammoniak ..... e) Elementarer Schwefel C) Kohlenoxysulfid 1]) Mercaptane

( Quecksilbertest)

642 642 644 644 645 646 646 646 646 646 646 646 646 646

Inhaltsverzeichnis. - III. Kraftstoffe. XXIII Seite

{}) Abdampfrückstand . 646 t} Wassergehalt . . . . 646

b} Allgemeine physikalische Prüfungen . 647 c) Siedeanalysen . . . . . . . . . . . 647

a) Methode nach PoDBIELNIAK . . . 648 ß) Methode nach KocH und HILBERATH 652 y) Leuna-Methode . . . . . . . . . . . 655 6) Dephlegmiermethode nach HAMMERICH 656

d} Selektivextraktion (Methode nach VAN DrJcK} 659 e) Adsorption (Methode nach HENJES) 661 f) Massen-Spektrometrie . . . . . . . . . . . 666

D. Gasförmige Kraftstoffe. Von Dipl.-Ing. H. WALDMANN, Bochum 668

1. Vorkommen und Eigenschaften 668 a) Kokerei- (Stadt-) Gas . . . . . 668 b) Methan und stark methanhaltige Gase 670

a) Methanisiertes Kokereigas 670 ß) Faulgas oder Klärmethan 670 y) Grubenmethan . 670 6) Erdgas 671 e) Motorenmethan 671

2. Verwendung . 672 3. Das Verhalten im Motor 672 4. Prüfung . . . 673

E. Motorische Prüfung der Kraftstoffe (Bestimmung der Getanzahl und der Cetanzahl). Von Prof. Dr.-Ing. W. WILKE, Heidelberg 674 1. Ottomotor und Dieselmotor . . . . . . . . . . . . . . . . . 674

a) Unterscheidungsmerkmale beider Bauarten . . . . . . . . 674 b) Die Natur des Klopfens (Klopffestigkeit und Zündwilligkeit) 676

a) Die physikalischen Vorgänge beim Klopfen im Ottomotor 676 ß) Der Chemismus der klopfenden Verbrennung im Ottomotor 678 y) Die Vorgänge im Dieselmotor beim Klopfen . . . . . . . 679 6) Das gegensätzliche Verhalten beider Motorbauarten . . . . 680

2. Bestimmung der Klopffestigkeit von Ottokraftstoffen, Messung der Getanzahl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 681 a) Bedeutung der Klopffestigkeit . . . . . . . . . 681 b) Einfluß der Betriebsbedingungen auf das Klopfen 682 c) Einfluß der Motorbauart auf das Klopfen 683 d) Entwicklung der Klopfmessung . 684 e) Die Meßstoffe 685 f) Die Prüfmotoren . . . . . . . 687 g) Die Meßverfahren . . . . . . . 691

Ci) Die Klopfmessungen von Autokraftstoffen 691 ß) Die Klopfmessung vonFlugkraftstoffen(Hochleistungskraftstoffen) 694 y) Die Klopfmessungen von Gasen . . . . . . . . . 700

h) Die Klopffestigkeit des Motors (Octanzahl des Motors) 701 i) Bestimmung der Mischoctanzahl 703

k) Klopfhindernde Zusätze . 705 a) Bleitetraäthyl . . . . . . . 705 ß) Die Bleiempfindlichkeit . . . 707 y) Umgang mit Bleibenzinen, Ansetzen von Proben 712 6) Andere metallorganische Gegenklopfmittel 713 e) Aromatische Amine . . . . . . . . . . . 714 C) Klopffeste Kraftstoffe als Mischkomponente 715

1J) Unwirksame Zusatzmittel . . . . . . . . 716 3. Bestimmung der Zündwilligkeit von Dieselkraftstoffen .

a) Zündwilligkeit und chemischer Aufbau . . . . . . 716 716

XXIV Inhaltsverzeichnis. - III. Kraftstoffe. Seite

b) Einfluß der Betriebsbedingungen auf den Zündverzug 717 c) Einfluß der Motorbauart auf den Zündverzug 718 d) Entwicklung der Zündwilligkeitsmessung 719 e) Die Meßstoffe 720 f) Die Prüfmotoren . . . 720 g) Die Prüfverfahren . . . 721

IX) Das Anlaßverfahren 721 {J) Das Aussetzerverfahren 722 y) Das Zündverzugsverfahren 722

h) Zündbeschleuniger . . . . . . 727 i) Laboratoriumsmethoden der Zündwilligkeitsbestimmung nach che­

misch-physikalischen Kennziffern . . . . . . . . . . . . . . . 728

Viertes Kapitel.

Schmierstolfe. A. Allgemeines. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg 731

1. Einteilung nach Herkunft und Verarbeitung 731 2. Statistik . . . . . . . . . . . . . . . . 731 3. Allgemeine Anforderungen an Schmierstoffe 732

a) Zähigkeit (Zähflüssigkeit) 733 b) Schmierfähigkeit 734 c) Wärmebeständigkeit . . . 734 d) Stabilität . . . . . . . . 734 e) Einfluß von Zusatzstoffen ("Additives", "Dopes") 734

a) Stockpunktserniedriger 735 {J) Viskositätsindex-Verbesserer . . . 736 y) Hochdruckzusätze . . . . . . . 736 .5) Schlamm-Inhibitoren (Detergents) 737 e) Oxydations-Inhibitoren 737 C) Korrosions-Inhibitoren 738

4. Schmieröle aus Erdöl 739 a) Herstellung . . . . . 739

a) Destillation 7 39 {J) Raffination 740 y) Entparaffinierung 741 .5) Bleicherdebehandlung 741

b) Zusammensetzung . . 741 5. Synthetische Schmieröle 743

a) Hydrieröle . . . . . 744 b) Polymerisations-Öle. . 744

a) Äthylen-Öle . . . 744 {J) Paraffin-Öle . . . 744 y) FISCHER-TROPSCH-Syntheseöle 745

c) Syntheseöle aus chlorierten Kohlenwasserstoffen 745 d) Ester-Öle . . . 745 e) Hydrofuran-Öle . . . . . . . . . 746 f) Silicon-Öle . . . . . . . . . . . 746

6. Praktische Bedeutung der Kennwerte 747 a) Allgemeines . . . . . . . . 747 b) Einteilung nach Kennwerten 748

a) Destillat und Raffinat 750 {J) Dunkelöl (Achsenöl) . . 750 y) Gefettete Öle . . . . . 7 50

c) Taleranzen . . . . . . . . 7 51 d) Lieferbedingungen für Mineralschmieröle nach DIN . 7 52 e) Technische Lieferbedingungen der Deutschen Reichsbahn von 1943 760

Inhaltsverzeichnis. - IV. Schmierstoffe. XXV Seite

f) Anforderungen an Schmieröle nach Österreichischen Normen (Stand vom Dezember 1946) . . . . . . . . . . 764

g) Berechnung des Verbrauchs an Schmieröl . . . . . . . . 766 h) Farbige Kennzeichnung von Schmierstellen . . . . . . . 767

B. Physikalische Prüfungen. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg 767 1. Farbe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 767

a) Kolorimetrie . . . . . . . . . . . . . . . . 768 a:) Union-Kolorimeter nach A.S.T.M.-Vorschrift 768 ß) OSTWALDsehe Farbtafel 769

b) Photometrie . . . . . . . . 769 2. Fluoreszenz . . . . . . . . . . 770 3. Dichte bzw. spezifisches Gewicht 770 4. Viskosität (Zähigkeit) 772

a) Allgemeines . . 772 b) Kälteviskosität 77 5 c) Stockzähigkeit 776 d) Druckzähigkeit 777 e) Pseudoplastizität 778 f) Viskositäts -Dichte-Konstante (V.D.K.) 779

5. Oberflächenspannung, Grenzflächenerscheinungen 781 6. Adsorptions- und Adhäsionserscheinungen 782 7. Emulgierbarkeit . . . . . . . . . 783

a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . . 783 b) Einzelne Bestimmungsverfahren 783

a:) Ermittlung nach DIN . . . . . . 783 ß) Bestimmung nach A.S.T.M.-Vorschrift 784 y) Bestimmung nach I.P.-Vorschrift 785

8. Verhalten bei tiefen Temperaturen 785 a) Allgemeines . . . . . . . . . . 785 b) Einzelne Bestimmungsverfahren 786

<1) Kältepunkt 786 ß) ·Stockpunkt 786

c) Fließeigenschaften 787 a:) Setting Point 787 ß) Kältebeständigkeit im U-Rohr nach DIN . 787 y) Fließpunkt 788

9. Optische Eigenschaften . 788 a) Refraktion . . . . . 788 b) Spezifische Refraktion 789 c) Dispersion . . . . . 789 d) Ultraviolett-Absorption 789 e) RAMAN-Spektrum . . 789 f) Infrarot-Absorption . 790

10. Dielektrizitäts-Konstante 790 11. Molekulargewicht 791 12. Flammpunkt, Brennpunkt, Zündpunkt 791

a) Flammpunkt und Brennpunkt . . 796 b) Selbstzündungseigenschaften . . . 791

13. Verdampfbarkeit und Verdampfungsverlust 792 a) Allgemeines . . . . . . 792 b) Einzelne Prüfverfahren . . . . . . . 792

a:) NoAcK-Methode . . . . . . . 793 ß) A.S.T.M.-Vorschrift für Schmieröl und Asphaltbitumen . 793 y) A.S. T .M.-Vorschrift für niedrigviskose Schmier öle und Schmierfette 794 6) I.P.-Vorschrift 796

14. Destillation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 796

XXVI Inhaltsverzeichnis. - IV. Schmierstoffe. Seite

15. Extraktion mit selektiven Lösungsmitteln 798 16. Selektive Adsorption . . . . . . . . . 799 17. Löslichkeit von Gasen in Schmierölen . 800

a) Sauerstoff, Stickstoff, Kohlendioxyd 800 b) Gasförmige Kohlenwasserstoffe . . . 800

C. Chemische Prüfungen. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg . 800 1. Neutralisationszahl und Verseifungszahl 800 2. Phenolgehalt 801 3. Wassergehalt . . . . . . . . . . 802 4. Aschegehalt . . . . . . . . . . . 802 5. Hartasphalt und Fremdstoffe ( Gesamtverschmutzung) 803 6. Rückstands- und Schlammbildung . . . . . . 804

a) Rückstand (Ölkohle, Verkokungsrückstand) !)04 b} Ölschlamm . . . . . . . . . . . . . . . 805 c) Analyse der Schlamm- und Koksrückstände 806

7. Alterungsneigung und Oxydation 806 a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . 806 b) Einzelne Prüfverfahren . . . . . . . . . 809

a) Qualitative Prüfung auf Alterung (Verharzungsneigung) 810 ß) Quantitative Bestimmung nach dem British Air Ministry Oxy-

dations-Test . . . . . . . . 810 y) Indiana-Oxydations-Methode . 811 <'l) Indiana-Rührtest . 812 s) Opel-Test . . . . . . 812 ') MAN-Test . . . . . . 812 1]) SLIGH-Oxydations-Test 813 {}) Weitere Alterungsteste 813

8. Jod- und Bromzahlen 814 9. Schwefelsäme-Löslichkeit . 815

10. Anilinpunkt . . . . . . . 815 11. Teerzahl, sog. Sk-Zahl und Harzbestimmung 815 12. Paraffingehalt . . . . . . 816

a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . 816 b) Praktisch bewährte Methoden 817

a) Bestimmung des Paraffins mittels Benzin nach ENGEL 817 ß) Dichloräthylen-Methanol-Methode nach HEINZE und GöBEL 819 y) Butanon-Methode nach PASSLER . . . . . . . . . 819 <'l) Butanon-Methode nach SCHWARZ und VON HUBER . 821 s) Alkohol-Äther-Methode nach ENGLER und HOLDE 821 ') Aceton-Methode . . . . . . 822

13. Schmierölverdünnuug . . . . . . . 822 a) Bestimmung bei Ottokraftstoffen 822

U} Verfahren nach KIEMSTEDT . 822 ß) Verfahren nach A.S.T.M.- bzw. I.P.-Vorschrift 823

b} Bestimmung bei Dieselkraftstoffen 823 a) Verfahren nach WILFORD . . . 824 ß) Verfahren nach STARK . . . . 824 y) Verfahren nach I.P.-Vorschrift . 824

14. Konstitutionsanalyse . . . . . . . . 824 a) Aromaten und Olefine . . . . . . 825 b} Aromaten, Paraffine und Naphthene 825

15. Phosphorgehalt . . . . . 827 a) Allgemeines . . . . . . . . . . . . 827 b) Einzelne Prüfverfahren . . . . . . 827

a) Ermittlung nach I.P.-Vorschrift . 827 ß) Ermittlung nach A.S.T.M.-Vorschtift 828 y) Ermittlung des Trikresylphosphat-Esterwertes nach A.S.T.M.-

Vorschrift ........................ 830

Inhaltsverzeichnis. - 1 V. Schmierstoffe. XXVII Seite

16. Schwefelgehalt . . . . . . 830 a) Allgemeines . . . . . . 830 b) Einzelne Prüfverfahren 831

a) Korrosiver Schwefel 831 ß) Bestimmung von Sulfatrückständen in frischen Schmierölen

nach A.S.T.M.-Vorschrift . . . . . 831 y) Schwefel in Ölen, die Zusatzstoffe enthalten 832

17. Angriffsvermögen auf Metalle und Gummi 833 a) Allgemeines . . . 833 b) Korrosionsteste . . . 833 c) Angriffsvermögen auf Gummi 834

18. Metalle in Schmierölen . 834 a) Analysengang nach A.S.T.M.-Vorschrift 834 b) Zink . . 836 c) Barium 836 d) Calcium 837 e) Blei, Kupfer und Eisen 837 f) Natrium . . . . . 838

19. Oppanol in Srhmieröl 838

D. Schmierstoffe für bestimmte Zwecke. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg (andere Verfasser sind bei den betreffenden Abschnitten ge-nannt) . . . . . . 839 1. Motorenöle . . . . . . 839

a) Allgemeines . . . . . 839 b) S.A.E.-Klassifikation . 840 c) S.A.E.-Typisierung. . 841 d) Analysendaten . . . 842 e) Schmieröle für Flugmotoren 843 f) Korrosionssch utzöl 84 3

g) Prüfung . . . . . . . . 843 a) Allgemeine Kenndaten 844 ß) Rückstandsbildung . . 844 y) Fließvermögen . . . . 844 <5) Alterungsbestimmungen 844 s) Verdampfungsverlust . 844

h) Analysendaten . . . . . 845 2. Getriebeöle für Kraftfahrzeuge und Flugzeuge 846

a) Allgemeines . . . . . . . 846 b) S.A.E.-Klassifikation. . . 847 c) Prüfung . . . . . . . . 847

a) Hochdruckeigenschaften 847 ß) Schaumbeständigkeit . 848

d) Analysendaten . . . . . 848 3. Hydraulik-Bremsflüssigkeiten 849

a) Allgemeines . . 849 b) Anforderungen . . . . . 849 c) Prüfungen . . 849

a) Viskosität bei -40° F 849 ß) Kälteprüfung 849 y) Gefrierpunkt 850 <5) Siedepunkt 850 s) Korrosion . 850 Cl Gummischwellung 851 17) Verdampfung 851 {}) Neutralisationszahl 851 t) Wassertoleranz 851

") Beständigkeit 851

XXVIII Inhaltsverzeichnis. - IV. Schmierstoffe. Seite

4. Kompressorenöle . . 851 a) Kolbenverdichter 852 b) Turboverdichter . 852 c) Rotationsverdichter 852 d) Kapselgebläse . . . 853 e) Vakuumpumpen 853 f) Preßluftwerkzeuge . 853

5. Schmieröle für Maschinengetriebe und für Preßölanlagen. 853 a) Zahnrad- und Schneckengetriebe . . . . 853 b) Flüssigkeitsgetriebe . . . . . . . . . . 854 c) Öle für Preßölanlagen, sog. Hydrauliköle 854

6. Dampfzylinderöle 8 54 a) Anforderungen . . . . . . . . . . . . 854 b) Prüfung . . . . . . . . . . . . . . . 855 c) Besonderheiten bei Emulsions-Schmiermitteln 856

7. Rostschutzöle . . 856 a) Anforderungen . . . . . . . 856 b) Prüfung . . . . . . . . . . 857

a) Feuchtigkeitskammer-Test . 857 ß) Korrosions-Schnellteste 858 y) Randwinkel-Test 858 <l) Spezial-Teste . . . . . 858 e) OKH-Test . . . 858 ') A.S.T.M.-Test 859 'f}) Vorschriften der U.S.-Navy 859 ß) Vorschriften der U.S.-Army 859

8. Uhrenöle. Von ALFRED BRÄNDEL, Harnburg-Bergedorf 860 a) Anforderung und Zusammensetzung . 860 b) Prüfung . . . . . . . . . . 861

a) Neigung zum "Verdunsten" 861 ß) Neigung zum "Verharzen" 861 y) Schnellprufungsmethode . . 861

9. Elektrisch behandelte Öle 863 a) Herstellung und Verwendung 863 b) Prüfung . . . . . . . . . . 864

10. Gefettete Öle . . . . . . . . . . 864 11. Graphit-Schmiermittel. Von Dr. C. STEPHAN, Mühldorf (Obb.). 866

a) Herstellung und Verwendung . . . . . . . . . . . . . . 366 b) Prüfung von Graphit (Flinz oder Flockengraphit und Pudergraphit) 868 c) Prüfung von Kolloidgraphitpräparaten (Hydro- und Oleosole) 868

a) Graphitgehalt 868 ß) Kolloidalität . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 869 y) Stabilität . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 869

d) Kolloidgraphitierte Fette . . . . . . . . . . . . . . . . . 870 12. Apiezonöle und Apiezonfette. Von Dr. G. W. ÜETJEN, Köln-Madenburg 870

a) Herstellung . . . . . . . . . . . . . . 870 b) Anforderung, Verhalten und Kenndaten . 870

13. Mineralöle für die Textilindustrie . 873 a) Schmieröle für Textilmaschinen . 873 b) Mineralöle zur Faseraufbereitung 874 c) Prüfung . . . . . . . . . . . 874

a) Feuergefährlichkeit nach dem MAcKEY-Test . 874 ß) Auswaschbarkeit . . . . . . . . . . . . . 87 5

14. Öle für Kältemaschinen. Von Dr. H. STEINLE, Stuttgart. 876 a) Anforderungen . . . . . 876

a) Betriebsbedingungen 876 ß) Chemisches Verhalten . 877 y) Kälteverhalten . . . . 881

Inhaltsverzeichnis. - IV. Schmierstoffe. XXIX Seite

b} Zusätze zu Kältemaschinenölen . . . . . . . . . . . . 884 c) Prüfung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 884

IX) Bestimmung der Kältemittel-Beständigkeit (PHILIPP-Test) 885 ß) Bestimmung des Angriffsvermögens auf Baustoffe (Druckrohr-

Test) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 886 y) Trübungspunkt, Flecktemperatur . . . . . . . . . 887 d) Bestimmung des Ölharzes (Erweitertes NoAcK-Verfahren) 887 <) Frigen-Unlösliches (Paraffin} . . . . . . . . . . . . . . 888 ~) Bestimmung des Wassergehaltes (Phosphorpentoxyd-Methode}. 888

'Y/) Bestimmung der sonstigen Eigenschaften . . . . . . . . . . 890 15. Wasserturbinenöle. Von E. THIESSEN,

a) Betriebsbeanspruchung . b) Anforderungen . . . . . . . . . c) Prüfung ........... .

Harnburg 890 890 891 891

16. Dampfturbinenöle. Von E. THIESSEN, Harnburg. 891 a) Betriebsbeanspruchung . 891 b} Anforderungen . . . . . . . . . . 894 c) Prüfung . . . . . . . . . . . . . 895

IX} Allgemeine analytische Prüfungen 895 ß) Prüfung auf Alterungsneigung nach BAADER 896 y) BBC-Test (STÄGER-Test) . . . . . . . . . . 896 d) Oxydations-Schnelltest mit Kaliumpermanganat 896 <) Verschlammungsprüfung nach I.P.-Vorschrift 897 ~) Oxydationsprüfung nach A.S.T.M.-Vorschrift. 897 'Y}) Prüfung auf Rostneigung . . . . . . 897 {}) Emulgierbarkeit . . . . . . . . . . 897

17. Weißöl (Vaselinöl) und Paraffinum liquidum. Von Dr. K. H. ScHÜNE-MANN, Harnburg . . . . . . 897 a) Definition und Einteilung 897 b} Herstellung . . . . . . . 898 c) Verwendung . . . . . . 898

IX) Öle für technische Zwecke 898 ß) Öle für kosmetische, pharmazeutische und andere Zwecke 898 y) Öle für medizinische Zwecke 899

d} Prüfung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 899 IX} Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 899 ß) Prüfung von Schädlingsbekämpfungsmitteln auf nicht sulfonier-

baren Rückstand nach A.S.T.M.-Vorschrift . . . 899 y) Prüfung von Paraffinum liquidum nach D.A.B. 6. . . . . . . 901 d) Schwefelsäureprobe nach A.S.T.M.-Vorschrift ........ 902

E. Mechanisch-physikalische Apparate zur Schmierstoffprüfung. Von Prof. Dr.-Ing., Dr.-Ing. E. h. HEIDEBROEK, Dresden . 904 1. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . 904 2. Geräte zur Bestimmung der Reibungszahl 905

a) S.A.E.-Tester . . . . . . 905 b) FLOYD-Tes.ter . . . . . . 906 c) Timken-Ölprüfmaschine 906 d} MAN-Prüfgerät . . 907 e) ALMEN-Prüfgerät . . . . 907 f) Yierkugel-Prüfgerät . . . 908 g) Olprüfgerät von VolTLÄNDER und THOMA 909

3. Geräte zur Ermittlung des Verschleißes . . . . . . . . . . . . . 909 a) Ölprüfgerät der Physikalisch-technischen Reichsanstalt nach VrEWEG

und KLUGE . . . . . . . . . . . . . . . . . . 909 b) Verschleißprüfgeräte des Technischen Prüfstandes Oppau der

I.G. Farbenindustrie A.G. . . . . . . 909 4. Ölprüfgeräte des Laboratoriums für Schmiertechnik an der Technischen

Hochschule Dresden . . . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . 911

XXX Inhaltsverzeichnis. - IV. Schmierstoffe. Seite

a) Feder-Reibungswaage nach TRÄNKNER . . . . . . 911 b) Zahnrad-Ölprüfgerät nach HEIDEBROEK . . . . . . 912 c) Verschleiß-Prüfgerät nach Amsle r, LAFFON und EieHINGER 913 d) Abreiß-Prüfgerät nach HEIDEBROEK. . . . . . . . . . . . . . 914 e) Gerät zur mechanischen Ölalterung nach HEIDEBROEK und HÄUSZLER 917

5. Sonstige Ölprüfgeräte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 918

F. Öle für die mechanische und thermische Bearbeitung der Metalle. Von Dipl.-Ing. P. BEUERLEIN, Harnburg. . . . . . . 918

1. Schneid- und Kühlöle (mit Wasser nicht mischbar) 919 a) Allgemeines . . . . . . . 919 b) Anforderung und Prüfung 920

<X) Farbe . . . . . . . . 920 ß) Geruch . . . . . . . 920 y) Angriff auf die menschliche Haut 920 d) Öluntersuchung 920 e) Eignungsprüfung . . . . . 920 ~) Lieferbedingungen 921

2. Kühlmittelöle (mit Wasser mischbar) 921 a) Allgemeines . . . 921 b) Anforderungen an Bohröle und ihre Prüfung 922

<X) Lagerfähigkeit . . . . . . . . . . . . . 922 ß) Emulgierbarkeit und Emulsionsbeständigkeit 922 y) Wassergehalt . . . . . . 923 d) Alkohol . . . . . . . . 923 e) Freie organische Säuren . 923 ~) Alkaliseifen 923 1)) Gesamtfettgehalt . . . . 923 {}) Lieferbedingungen 923

c) Anforderungen an Bohrölemulsionen und ihre Prüfung 923 <X) Schaumbildung . . . . . . . 923 ß) Wasserstoffionenkonzentration 923 y) Korrosion . . . . . . . 923 d) Zusammensetzung 923

3. Härteöle, Vergüteöle, Anlaßöle 924 a) Härte- und Vergüteöle 924

<X) Übliche Prüfverfahren 925 ß) Prüfung des Betriebsverhaltens (Silberkugelmethode) 925

b) Anlaßöle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 927

G. Öle und verwandte Produkte für Zwecke der Elektrotechnik. Von Dr. F. EVERS, Harnburg 927

1. IsoHeröle . . . . . . . . . . . 92 7 a) Allgemeines . . . . . . . . . . . 927 b) Allgemeine Prüfung der IsoHeröle . 928

a) Reinheit und Klarheit 928 ß) Wasser und Feuchtigkeit 928 y) Dichte 928 d) Zähigkeit 928 e) Kälteverhalten 929 ~) Flammpunkt . 929 1)) Säuregehalt 929 {}) Raffinationsgrad (sog. Sk-Zahl) 929 t) Aschegehalt . . 929 x) Verdampfungsverlust . . . . . 930 Ä) Hartasphalt . . . . . . . . . 930 t-t) Chloride und Sulfide . . . . . 930 v) Ungesättigte Kohlenwasserstoffe 931

Inhaltsverzeichnis. - IV. Schmierstoffe. XXXI

~) Naphthene und Paraffine .............. . o) Freier und gebundener Schwefel . . . . . . . . . . . .

c) Übersicht der in den Vereinigten Staaten von Amerika üblichen Prüfverfahren . . . . . . . . . . . . . . . .

2. Transformatoren- und Schalteröle . . . . . . . . a) Prüfung der elektrischen Durchschlagsfestigkeit

a:) VDE-Vorschrift {J) Schweizer Methode . y) Italienische Methode !l) I.P.-Vorschrift . . . e) A.S.T.M.-Vorschrift . C) Schwedische Methode 17) Tschechische Methode D) Französische Methode . t) Belgisehe Methode . .

b) Prüfung sonstiger elektrischer Eigenschaften a:) Verlustfaktor . . . . . . . {J) Gleichstromleitfähigkeit . . . y) Verhalten bei Gasentladungen

c) Prüfung der Alterungsneigung a:) VDE-Vorschrifteri (Teerzahl, Verteerungszahl, Schlammbildung) {J) I.P.-Vorschriften . . . . . . . . . y) A.S.T.M.-Vorschrift ........... . !l) Schweizer Methode, auch BBC-Methode genannt . e) Französische Methode . . . . . . . . . . . . . C) Schwedische Methode, auch ASEA-Methode genannt 17) Italienische Methode . . . D) Verfahren nach BAADER t) Verfahren nach EVERS und ScHMIDT u) Verfahren nach PIRELLI

3. Kabelisolieröle . . . a) Dünnflüssige Öle b) Dickflüssige Öle

4. Kabelausgußmassen a) Anwendung .. b) Anforderungen c) Prüfung

a) Dichte {J) Schmelzpunkt y) Viskosität . . !l) Mineralstoffgehalt (Asche) und freier Kohlenstoff e) Haftfähigkeit auf Metall C) Abdampfverlust 17) Gehalt an Steinkohlen- und Braunkohlen-Teerpech D) Elektrische Eigenschaften t) Gleichmäßige Struktur

s. Geschützte Öle . . . . . .

6. Regenerierte Öle . . . . . .

7. Liefetvorschriften für Transformatoren- und Schalteröle nach Ländern geordnet .......................... .

H. Aufbereitung und Regenerierung gebrauchter Schmieröle und verwandter Produkte. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg

1. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2. Regenerierung von Metallbearbeitungsölen . . . . . . . . . . . . 3. Prüfung .......................... .

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931 931

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XXXII Inhaltsverzeichnis. - IV. Schmierstoffe. Seite

a) Probenahme . 955 b) Neutralisations- und Verseifungszahl 956 c) Verhalten gegen konzentrierte Schwefelsäure 956 d) Normalbenzinunlösliches. 956 e) Ölschlamm 956 f) Allgemeine Kenndaten 956

J. Schmierfette. Von Prof. Dr. GG. R. ScHULTZE, Hannover 956 1. Allgemeine Charakterisierung der Schmierfette 9 56

a) Zusammensetzung 956 b) Anwendungsbereich 958 c) Vergleich mit den Schmierölen 959

2. Rheologisches Verhalten der Schmierfette 961 a) NEWTONsehe und nicht-NEWTONsehe Flüssigkeiten 962

o:) Einfache oder NEWTONsehe Flüssigkeiten 962 ß) Komplexe oder nicht-NEWTONsehe Flüssigkeiten 963

b) Einfache und allgemeine "BINGHAM-Körper" 964 c) Verformbarkeit 966 d) Konsistenzbegriff 967 e) Kritik der Konsistenz-Meßgeräte 968 f) Verhalten an der Schmierstelle 970

o:) Schmierwirkung . 970 ß) Geräuschmindernde Wirkung 971 y) Elastizität und Duktilität 971 il) Thixotropie . 972

3. Wesen und Aufbau der Schmierfette 974 a) Struktureller Aufbau der Seifen und Schmierfette 974 b) Die Deutung wichtiger Schmierfetteigenschaften auf Grund des

entwickelten Strukturbildes . 981 o:) Mischseifenfette nach KöLBEL 98t ß) Konsistenz 983 y) Tropfpunkt . 984 il) Einfluß des Grundöles . 986 e) Einfluß verschiedener Katior1,en . 988 Cl Einfluß des Wassers . 990

4. Herstellung von Schmierfetten 995 a.) Verfahren 995 b) Rohstoffe 997

o:) Fettsäuren 997 ß) Laugen . 998 y) Grundöl 999 il) Farb- und Geruchstoffe 999

S. Schmierfett-Typen 999 a) Normale Fette . 999

o:) Kalkseifenfette 999 ß) Natron- und Kaliseifenfette 1000 y) Aluminiumseifenfette 1002 il) Bleiseifenfette . 1003 s) Zink- und Magnesiumseifenfette 1003 C) Barium-, Silber- und Lithiumseifenfette 1003

b) Halb- und vollsynthetische Schmierfette 1004 a) Fette mit Polymerisaten . . 1005 ß) Fette aus synthetischen Fettsäuren 1005 y) Fette aus Ester- und Ätherölen 1005 il) Fette aus perfluorierten Kohlenwasserstoffen und Fluor-Chlor-

Kohlenwasserstoffen 1006 s) Siliconöl-Fette 1006

6. Physikalische Prüfungen . 1007 a) Äußere Beschaffenheit 1007

a) Allgemeines . 1007

Inhaltsverzeichnis. - IV. Schmierstoffe. XXXIII Seite

ß) Fettfleckprobe . . . . . . . . 1008 y) Ablaufprobe für Heißwalzenfette 1008 .5) Gefälligkeit des Aussehens 1008

b) Kälteverhalten . . . 1008 c) Wärmebeständigkeit 1008 d) Lagerbeständigkeit . 1009 e) Gelbildung 1009 f) Wasserbeständigkeit 1010

o:) Handprobe . . . 1010 ß) Glasstreifenprobe 1010 y) Wasserabsorption bzw. Wasserauswaschbarkeit 1010

g) Verdampfungsverlust 1011 h) Tropfpunkt . . . 1011

o:) DIN-Vorschrift . 1011 ß) I.P.-Vorschrift 1012 y) A.S.T.M.-Vorschrift 1012

i) Konsistenzprüfung . . 1012 o:) Methode der Deutschen Gasolin A.G. 1012

k) Penetration . . . . . . . . . . . 1014 o:) A.S.T.M.- bzw. I.P.-Vorschrift 1014 ß) Ermittlung der Blockpenetration 1016

1) Mechanisch-dynamische Prüfung 1016

7. Chemische Prüfungen . 1017

a) Korrosion . . . . . 1017 o:) Sog. H.W.A.-Test 1017 ·ß) I.P.-Vorschrift 1017 y) Quantitative Reichsbahn-Methode . 1017

b) Bestimmung des Aschegehalts nach A.S.T.M.- bzw. I.P.-Vorschrift 1018 o:) Schnelltest . . . . . . 1018 ß) Genaueres Verfahren . . . . . . . . . . . . . . . 1018 y) Qualitative Analyse der Asche . . . . . . . . . . 1018

c) Bestimmung der Füllstoffe (anorganische Zusatzstoffe). 1019 a) Bei Abwesenheit von Gips . . . 1019 ß) Bei Anwesenheit von Gips . . . . . . . . 1019

d) Beständigkeit gegenüber Sauerstoff . . . . . 1019 e) Organische Farbstoffe . . . . . . . . . . . 1019 f) Qualitative Vorprüfung auf Zusammensetzung 1019 g) Vorproben auf freie Fettsäuren bzw. freies (Erd-) Alkali 1020 h) Quantitative Bestimmung der freien Säuren, der unlöslichen

Carbonate und des freien (Erd-) Alkalis . . . . . . . . . . . 1020 o:) Freie Säure nach I.P.- bzw. A.S.T.M.-Vorschrift ...... 1020

i) Bestimmung freier Fettsäuren durch Titration nach MARCUSSON 1021 k) Bestimmung der freien Fettsäuren und der Seifen durch Differenz­

bildung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1022 1) Bestimmung der Seife . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1023

m) Unverseiftes Fett (Neutralfett) und unverseifbares Öl (Mineralöl) 1023 n) Gesamtfett . . . . . . . . 1024 o) Wassergehalt (Xylolmethode) 1024

o:) Bestimmung nach DIN 1024 ß) A.S.T.M.-Vorschrift 1024

p) Glycerin . . . . . . . . . 1025 o:) Qualitative Prüfung . . 1025 ß) Quantitative Bestimmung nach A.S.T.M.-Vorschrift 1025

q) Freier Kalk . . 1028 r) Additives . . . . . 1028 s) Oxy-Fettsäuren 1028 t) Halogenbestimmung 1029 u) Totalanalyse der Schmierfette 1029 v) Schnellmethoden der Schmierfettprüfung 1 029

c

XXXIV Inhaltsverzeichnis. - V. Teer und Teerprodukte.

Fünftes Kapitel.

Teer und Teerprodukte.

A. Braunkohlenteer und dessen Produkte. Von Prof. Dr.-Ing. H. STEINBRECHER, Hildesheim . . . . . . . . . . 1. Herkunft und Entstehung des Braunkohlenteers

a) Teerbildner und Teerausbeute b) Schwelanalyse . . . . . . . . . . . . . . c) Technische Gewinnung ...... .

2. Eigenschaften und Bewertung der verschiedenen Braunkohlenteere 3. Prüfung physikalischer Eigenschaften

a) Probenahme . . . . . . . . b) Dichte .......... . c) Erstarrungspunkt (Stockpunkt) d) Destillationsausbeute

4. Chemische Inhaltsstoffe und deren Nachweis a) Stickstoffverbindungen b) Saure Sauentoffverbindungen

o:) Phenole . . . . . . . . . {J) Wasserunlösliche Carbonsäuren y) Wasserlösliche Carbonsäuren ö) Besonderheiten bei der quantitativen Bestimmung

c) Neutrale Sauerstoffverbindungen . . . . . . . . . . o:) Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . {J) Quantitative Bestimmung des GesamtketongehaltEs

d) Schwefelverbindungen . . . . . e) Kohlenwasserstoffe . . . . . .

o:) Ungesättigte Kohlenwasserstoffe {J) Aromatische Kohlenwasserstoffe y) Partiell hydrierte Aromatim o) Paraffine und Naphthene

5. Chemische Beschaffenheit a) Wasser . . . . . . ... b) Unlösliche Anteile . . . . .

o:) Quantitative Bestimmung c) Saure Bestandteile (Kreosote)

o:) Volumetrische Methode nach GRAEFE ß) Differenzmethode . . . . . . . . . . y) Gravimetrische Methode . . . . . . o) Bestimmung in technischer Kreosotnatronlauge

d) Paraffin . . . . . . . . . . 0:) Verfahren nach ZALOZIECKI {J) Verfahren nach HoLDE . . y) Verfahren nach ERDMANN . o) Grundsätzliches zu den angegebenen Verfahren

e) Untersuchung des Teeres nach FISCHER und GLUUD 6. Technische Verarbeitung des Braunkohlenteeres

a) Geschichtliche Entwicklung b) Schwelteer . . . . .

o:) Fraktionierung . . . ß) Leichtölgewinnung . y) Gas- und Koksanfall o) Raffination mittels Schwefelsäure e) Raffination mittels selektiver Lösungsmittel ~) Entparaffinierung

c) Generatorteer . . . . d) Kracken und Hydrieren

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Inhaltsverzeichnis. - V. Teer und Teerprodukte. XXXV Seite

;. Eigenschaften und Bewertung der Braunkohlenteer-Produkte. 1061 a) Ölige Produkte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1061

o:) Leichtkraftstoff 1063 ß) Solaröl 1063 y) Gelböl 1063 ll) Gas- und Heizöl 1064 s) Paraffinöl . 1064 C) Kreosotöl . . . 1064

b) Feste Produkte . . 1064 o:) Pech (Säureharzasphalt) 1064 ß) Paraffin-Kenndaten . . . 1064

c) Besonderheiten des Paraffins für die Kerzenherstellung 1065 o:) Beimengungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 1065 ß) Bestimmung des Stearingehaltes . . . . . . . . . 1065 y) Bestimmung des Gehaltes an ß-Naphthol oder seinen Derivaten 1066 ll) Biegeprobe . . . . . . . . . . 1066 s) Dochtprobe . . . . . . . . . . 1066

8. Prüfung von Braunkohlenteer-Produkten 1066 a) Allgemeine Untersuchungsmethoden 1066 b) Besondere Untersuchungsmethoden 1067

o:) Selektive Extraktion . . . . . 1067 ß) Selektive Adsorption . . . . . 1068

9. Unterscheidung der Braunkohlenteeröle von anderen Mineralölen 1069 10. Untersuchung von Abwässern der Braunkohlenteerindustrie. 1070

o:) Methode nach KaPPESeHAAR 1071 ß) Nitroanilin-Methode 1071 y) Weitere Methoden . . . . . 1071

B. Steinkohlen teer und Zwischenprodukte. Von Prof. Dr. H.MALLI-soN, Bochum, und Mitarbeitern . . . . . . . . . . . . . . . 1072 1. Gewinnung, Einteilung und Verarbeitung. . . . . ..... 1072 2. Allgemeine Eigenschaften und Zusammensetzung der Hochtempe-

raturteere . . 1074 a) Viskosität . . . . . . . . . . . 1074 b) Dichte . . . . . . . . . . . . . 1074 c) Bestandteile der Steinkohlenteere . 107 5 d) Farbe . . . . . . . . . . . . . 1075

3. Kennzeichnung der verschiedenen Hochtemperaturteere 1075 a) Gasteer 107 5 b) Kokereiteer · . . . . . . 1076 c) Hochofenteer . . . . . . 1076 d) Wassergas- und Ölgasteer 1077

4. Schwelteer (Urteer, Tieftemperaturteer). Von Dr.W.DEMANN, Bochum-Gerthe . . . . . . . . . · . . . . 1078 a) Entstehung und Zusammensetzung 1078 b) Technische Gewinnung . . . . . 1079

o:) Schwelverfahren . . . . . . . 1079 ß) Einfluß der Verfahren auf die Schwelteer-Zusammensetzung . 1080 y) Einfluß der Kohlenart auf die Schwelteer-Zusammensetzung 1081

5. Physiologische Eigenschaften der Teerprodukte 1082 6. Technische Analyse des Rohteers 1082

a) Dichte . . . . . . . . . 1082 o:) Entwässerung 1082 ß) Bestimmung nach DIN 1082

b) Wassergehalt . . . . . . 1083 c) Unlösliches im Steinkohlenteer 1083

o:) Bestimmung des Anilin-Pyridin-Unlöslichen 1084

c*

XXXVI Inhaltsverzeichnis. - V. Teer und Teerprodukte.

ß) Bestimmung des Nitrobenzol-Unlöslichen . . . . . y) Bestimmung des Pyridin-Unlöslichen nach MALLISDN i!) Bestimmung des Benzol-Unlöslichen nach DIN .

d) Aufteilung des Teers und Pechs mit Lösungsmitteln e) Probedestillation

7. Leichtöl . . . . a) Allgemeines . . b) Prüfverfahren

a) Siedegrenzen . ß) Bestimmung des Phenolgehaltes y) Bestimmung des Basengehaltes

8. Mittelöl . . . . . a) Allgemeines . . b) Prüfverfahren

a) Technisches Verfahren der Naphthalinbestimmung. ß) Quantitative Verfahren der Naphthalinbestimmung y) Bestimmung von Phenolen und Basen

9. Carbolöl 10. Schweröl . . 11. Naphthalinöl 12. Anthracenöl.

a) Bestimmung des Anthracens a) Höchster Verfahren ... ß) Rü tgers- Verfahren . .

b) Bestimmung des Carbazols . a) Qualitative Bestimmung ß} Quantitative Bestimmung

c) Bestimmung des J;'araffins . 13. Pech ........... .

a) Eigenschaften und Zusammensetzung b) Liefervorschriften . . . . . . . . c) Prüfung . . . . . . . . . . . . .

a) Verkokungsrückstand nach DIN . ß) MucKsches Verfahren ..... . y) Erweichungspunkt nach KRAEMER <l) Tropfpunkt ....... .

und SARNOW (DIN).

14. Bestimmung des Phenolgehaltes von Kokerei- und Gaswässern a) Allgemeines . . . . . . . . . . . b) Prüfung . . . . . . . ..... .

a) Verfahren von BAcH und UTHR ß) Phenolbestimmung nach ULRICH und KATHER y} Phenolbestimmung nach MüNz . . . <l) Kurzverfahren nach E. KRES .... e) Bestimmung der Phenole in Flußwasser.

C. Fertigerzeugnisse aus Steinkohlenteer. Von Prof. Dr. H. MALLI­SON, Bochum . . . . . . . . . .

1. Desinfektionsöle . . . . . . a) Anstrichöle (Carbolineum)

a} Liefervorschriften ß} Prüfung

b} Pissoiröle 2. Imprägnieröl

a} Allgemeines b) Anforderung der Deutschen Bundesbahn. c) Prüfung .

a) Dichte . . . . . . . . . . . . . .

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Inhaltsverzeichnis. - V. Teer und Teerprodukte.

ß) Siedeanalyse . . . . . . . . . y) Bestimmung der sauren Bestandteile ö) Prüfung auf feste Stoffe

3. Heizöle .... a) Anforderung b) Prüfung ..

a) Dichte ß) Siedeanalyse y) Satzfreiheit o) Xylol-Unlösliches

4. Treiböl .... a) Anforderung . . . . b) Prüfung ..... .

a) Chlorbestimmung . 5. Naphthalin- und Benzolwaschöl .

6. Teerfettöle . . . . . . . . . . a) Gewinnung und Anforderung . b) Verhalten gegenüber Mineralöl

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7. Präparierte Teere 1106 a) Dachteer . . . . . . 1106 b) Straßenteer. . . . . 1106

a) Reine Straßenteere 1107 ß) Straßenteere mit Bitumen. 1107 y) Kaltteer . . 11 09

c) Stahlwerksteer 1109 d) Kabelteer 1109 e) Kleineisenteer 1109

8. Tränk-, Deck- und Klebemassen für Pappen und Textilien 1109 a) Tränkmassen 1109 b) Deckmassen . . . . . . . . . 1110 c) Klebemassen . . . . . . . . . 1110

9. Klebe-, Isolier- und Anstrichmittel 1111 a) Isoliermassen . . . 1111 b) Abdichtungsstoffe . 1111 c) Parkettklebemassen 1112 d) Anstrichmittel 1113

1 o. Vergußmassen . . . . 111 3

D. Hydrierte Steinkohlenteererzeugnisse. Von Dr. R. HUETER, Dessau-Roß.au . . . . . . . . . . . . . . . 1. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . 2. Prüfung der Teererzeugnisse auf ihre Hydrierfäbigkeit . 3. Allgemeines über Nachweis, Identifizierung und Abtrennung

Hydroaromaten . . . . ..... 4. Hydrierungserzeugnisse des Naphthalins

a) Tetralin . . . . a) Herstellung ß) Eigenschaften y) Verwendung o) Prüfung ..

b) Dekalin a) Herstellung ß) Eigenschaften y) Verwendung . o) Prüfung ...

5. Hydrierungserzeugnisse der Phenole a) Cyclohexanol

der

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1117 1117 1117 1117 1118 1119 1119 1119 1119 1120 1120

1121 1121

XXXVIII Inhaltsverzeichnis. - V. Teer und Ieerprodukte.

a) Eigenschaften {J) Verwendung . y) Prüfung ...

b) Methylcyclohexanole (Hexahydrokresole, Methylhexalin, Methyl­adronol, Sextol) . . . . . . . . . . . a) Eigenschaften und Zusammensetzung {J) Verwendung . . . . . . . . . . . . y) Prüfung ............. .

c) Cyclohexanon (Ketohexamethylen, Pimelinketon) a) Eigenschaften und Zusammensetzung {J) Verwendung .............. . y) Prüfung ................ .

d) Methylcyclohexanon (Methylcyclohexamethylen, Methylpimelin-keton) ..... . a) Eigenschaften {J) Verwendung und Prüfung . . . . . . . . .

6. Hydrierungserzeugnisse der basischen Teerbestandteile a) Allgemeines. . . b) Piperidin . . . .

a) Eigenschaften {J) Verwendung y) Prüfung ..

E. Cumaronharz. Von Dr. H. KAFFER, Duisburg-Meiderich. 1. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . 2. Herstellung . . . . . . . . . . . . . . . 3. Chemische und physikalische Eigenschaften 4. Verwendung ..... . 5. Artenliste für Cumaronharz 6. Prüfung

a) Helligkeit . . . . . b) Härte ...... .

a) Bezeichnungsweise {J) Nageltauchprüfung

c) Bestimmung cumaronharzhaltiger Rückstände d) Wasserdampfdestillation . . . . . . . . . . e) Nachweis fremder Bestandteile in den Cumaronharzen

<X) Wassergehalt {J) Alkaligehalt . . . . . . . . . . . . . . y) Säuregehalt . . . . . . . . . . . . . .

f) Nachweis. von Pech, Bitumen und Säureharz g) Gehalt an Phenolnatron . . . . . . . . . . h) Unterscheidung von Kunstharzen . . . . . .

F. Phenol-Kondensationsprodukte (Phenoplaste). Von Dr. 0. SüssEN-GUTH, Letmathe i. W.

a) Herstellung . . . . b) Verwendung c) Anforderungen und Prüfung

a) Nachweis der Phenolkondensationsprodukte {J) Prüfung der Verwendbarkeit y) Prüfung gehärteter Kunstharze

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G. Benzol und seine Homologen. Von Dr. R. WELLER, Bochum 1140 1. Allgemeines . . . . . . . . 1140 2. Nomenklatur und Statistik . 1141 3. Gewinnung und Verarbeitung 1143

a) Entstehung . . . . . . . 1143 b) Gewinnung des Rohbenzols 1143

a) Aus Gasen . . . . . . 1143

Inhaltsverzeichnis. V. Teer und Teerprodukte. XXXIX Seite

ß) Aus Teer . . . . . . . . . . . . . . . 1144 y) Aus Erdöl und durch Synthese . . . . . 1144

c) Notwendigkeit der Reinigung des Rohbenzols 1144 d) Raffination mittels Schwefelsäure . . . . . . 1145

cx) Verhalten der Aromaten . . . . . . . . 1145 ß) Verhalten der ungesättigten Kohlenwasserstoffe 114 5 y) Verhalten der Schwefelverbindungen . . 1146 o) Abwandlungen der Schwefelsäurewäscht> 1146

e) Das Inhibitor-Verfahren . 1146 f) Raffination mittels Druck und Hitze 1147 g) RosTIN-Verfahren . . . . 1147 h) Bleicherde-Verfahren 1147 i) Katalytische Druckraffination 1147

4. Liefervorschr iften . . . . . 1148 5. Prüfmethoden . . . . . . . . 1152

a) Siedeanalyse nach KRAEMER und SPILKER 1152 b) Dichte . . . . . . . . . . 1153 c) Harzbildnertest (HBT) für Motorenbenzol 1153 d) Harztest (HT) für Motorenbenzol 1154 e) Schwefelsäurereaktion 1154 f) Bromverbrauch . . . . . . . . . 11 55 g) Kältebeständigkeit 1155 h) Bestimmung des aktiven Schwefels 1156

cx) Cadmiumacetat-Verfahren . . . 1156 ß) Kupferstreifen-Kochprobe . . . 1157

i) Prüfung auf Schwefelwasserstoff . 1157 k) Quantitative Bestimmung des Schwefelkohlenstoffs 11 57

cx) Jodametrisches Verfahren . 1157 ß) Kolorimetrisches Verfahren . . . . . . . 1158

l) Prüfung auf Mercaptane . . . . . . . . . . 1159 m) Bestimmung des Gehaltes an Nichtaromaten 1159 n) Bestimmung von Thiophen . . . . . . 1159

H. Schieferöl. Von Dr. J. ALTPETER, Frankfurt a. M. 1160 1. Entstehung der Ölschiefer . . . . . . . . . . 1160 2. Vorkommen bituminöser Schiefer und ihre Ausbeutung 1160 3. Verfahren zur Verarbeitung bituminöser Schiefer . . . 1162 4. Chemische Zusammensetzung der Schieferöle . . . . . 1163 5. Prüfung bituminöser Schiefer und ihrer Schwelprodukte 1165

a) Dichte . 1165 b) Heizwert . . . . 1166 c) Asche . . . . . 1166 d) Verhalten bei der Zerkleinerung 11 66 e) Verhalten beim Erhitzen . . . 11 66 f) Bestimmung der Ölausbeute . . . . . . . . 1166 g) Untersuchung der Ölschiefer-Schwelprodukte . 1166

6. Schwefelhaltige Schieferöle und deren Sulfonierungsprodukte 1166

J. Torfte.er. Von Prof. Dr. G. KEPPELER, Hannover 1. Schwefelverfahren für Torf 2. Verwendung von Torfteer 3. Eigenschaften . . . . .

a) Äußere Erscheinung . b) Siedeverhalten c) Zusammensetzung .

cx) Pechbildner und Wachse ß) Paraffin . . . .

1169

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XL Inhaltsverzeichnis. - V. Teer und Teerprodukte.

y) Neutralöl . o) Freie Basen e) Phenole ..

4. Prüfung

Seite

1171 11 71 11 71 1172 1172 a) Pechbildner (benzinunlösliche Anteile)

b) Paraffin, Basen, Phenole, Neutralöle (benzinunlösliche Anteile) 1172

Sechstes Kapitel.

Katalytische Druckhydrierung. Von Dr. W. KRÖNIG, Hamburg.

A. Allgemeines . . . . . . . . . . 1. Definition und Anwendungsgebiet 2. Chemische Grundlagen . . . . .

B. Hydrierverfahren von MATTRIAS PIER.

1. Spaltende Hydrierung . . . . . a) Hydrierung in der Sumpfphase b) Hydrierung in der Gasphase .

a) Hydrierende Bedingungen . ß) Dehydrierende Bedingungen

2. Raffinierende Hydrierung . . . . a) Hydrierung in der Sumpfphase

a) Behandlung von Kohle .. ß) Behandlung von Teeren und Mineralölen

b) Hydrierung in der Gasphase . . . . . . .

C. Die Eigenschaften der Rohstoffe, Zwischen- und Fertigpro­dukte sowie der Nebenprodukte. 1. Rohstoffe . . . . . . .

a) Spaltende Hydrierung . . . . . a) Kohlen ......... . ß) Rückstände von Teeren und Mineralölen y) Einsatzstoffe für die Gasphase .

b) Raffinierende Hydrierung a) Kohlen .......... . ß) Teere und Mineralöle . . . . . y) Einsatzstoffe für die Gasphase .

2. Zwischen- und Fertigprodukte a) Spaltende Hydrierung . .

a) Sumpfphase-Hydrierung ß) Gasphase-Hydrierung . y) Aromatisierung . . . .

b) Raffinierende Hydrierung a) Primärprodukte aus Kohle ß) Schmieröle . . . . . . y) TTH-Produkte . . . . . . o) Produkte der Gasphase . .

3. Nebenprodukte . . . . . . . . 4. Prüfung besonderer Eigenschaften

a) Homogenisierungsprüfung b) Trennung des Benzins in Aromaten und aromatenfreien

Restbenzin) . . . . . . . . . Anteil

c) Bestimmung des Gehaltes der Benzine an Aromaten, Olefinen, Naphthenen und Paraffinen .

d) Stickstoffbestimmung. e) Asphaltbestimmung

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Inhaltsverzeichnis. - VII. FrscHER-TROPSCH-Synthese. XLI

Siebentes Kapitel.

FJ:sCHER-TROPSCH·Synthese. Von Dr. H. GöTHEL, Oberhausen-Sterkrade.

A. Entwicklung und Bedeutung

B. V erfahren 0

1. Grundlagen

a) Entdeckung der Synthese b) Katalysatormetalle und ihre Reaktionsbedingungen c) Reaktionsprodukte und ihre Aufteilung . o . . . .

2o Verfahrenstechnische Maßnahmen o o . 0 o o o o o . a) Ableitung der Reaktionswärme und Einhaltung der Reaktions-

temperatur . 0 0 • • • • o o o o a) Thermodynamik der Reaktionen ß) Ofenbauformen o o o . o . o y) Schaltungen 0 • 0 o 0 o . o

b) Aufbereitung des Synthesegases

3. Ergebnisse mit einzelnen Kontakten a) Kobaltkatalysatoren 0 • • • • o

a) Zusammensetzung der Kontakte ß) Herstellung der Kontakte . o . y) Ausbeute an Kohlenwasserstoffen und Lebensdauer der Kontakte ö) Energieaufwand der Synthese

b) Eisenkatalysatoren . . . . . . a) Reichsamt-Vergleichsversuche . ß) Versuche der Ruhrchemie AoG. y) Versuche der Lurgi-Ges. f. Wärmetechnik mo bo Ho ll) Versuche der I.Go Farbenindustrie A.G. e) Hydrocol-Verfahren o

c) Rutheniumkatalysatoren . . o o . o ..

Co Primäre FrscHER-TROPSCH-Produkte, ihre Verwendung und Ver-arbeitung o o ............... o o o .. .

1. Eigenschaften . . o . . . . o o o . . . o . o 0 • • • 0

a) Einfluß von Kontakt und Arbeitsweise auf die Siedelage b) Struktur der Primärprodukte . . . . . c) Eigenschaften der Paraffine . . . . .

2. FISCHER-TROPSCH-Produkte als Kraftstoffe a) Benzine b) Dieselöle . . o . . . . c) Gasol . . . . . . . .

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3o Chemische Verarbeitung primärer FrscHER-TRoPSCH-Produkte 1216 a) Paraffinoxydation mittels Luft . . . . . . 1216 b) Hartparaffinoxydation mittels nitroser Gase . . 1219 c) Sulfochlorierung und Mersolatherstellung 1219 d) Gewinnung von sekundären Alkoholen und Ketonen aus Gasoien 1220 e) Aldehyd-Synthese nach RoELEN 1220

a) Zugrundeliegende Reaktionen 1220 ß) Verwendbarkeit der Produkte 1221 y) Technische Durchführung 1222

f) Schmierölsynthese 0 • • 0 • 0 • 1222 g) Alkyl-Aryl-Verbindungen . o . 1224

4o Direktsynthese höherer primärer Alkohole 1225

XLII Inhaltsverzeichnis. - VIII. Erdwachs (Ozokerit), Ceresin, Montanwachs.

Achtes Kapitel.

Erdwachs (Ozokerit), Ceresin, Montanwachs. Von Dr.-Ing. K. H. ScHüNEMANN, Harnburg

(unter Mitwirkung von Dr. W. ELVERs).

A. Erdwachs und Ceresin .... 1. Vor kommen und Eigenschaften von Erdwachs (Ozokerit) 2. Entstehung .......... . 3. Erdwachs und Ceresin aus Erdöl .

a) Klassifizierung von Wachsen aus Erdöl b) Gewinnung ..... c) Eigenschaften . . . . . . . . .

Seite

1226 1226 1226 1227 1227 1227 1229

4. Verarbeitung auf Ceresin und Verwendung 1229 a) Raffination mittels Schwefelsäure 1229 b) Raffination mittels Aluminiumchlorid . 1229 c) Verwendung . . . . . . . . . . . . 1230

5. Chemische und physikalische Eigenschaften im Vergleich mit Paraffin 1230 a) Physikalische und chemische Unterschiede . 1230 b) Konstitutionsermittlung . . . . . . 1233

6. Prüfung . . . . . . . . . . . . . . 1236 a) Schmelzpunkt und Erstarrungspunkt 1236

<X) Allgemeines . . . . . . . . 1236 ß) Schmelzpunkt von Petrolatum nach A.S.T.M.-Vorschrift 1236

b) Refraktion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1237 c) Sonstige physikalische Eigenschaften . . . . . . . . . 1237 d) Ermittlung der Ausbeute an Ceresin aus dem Rohwachs 1237 e) Nachweis von Paraffinzusätzen 1238

<X) Vorbereitung der Proben 1238 ß) Vorproben . . . . . . . . 1238 y) Hauptprüfung . . . . . . 1239 6) Verschärfung des Paraffinnachweises 1242

f) Sonstige Prüfungen . . . . . . 1243 <X) Zusatz von Kolophonium . . 1243 ß) Zusatz von Erdölrückständen 1243 y) Mineralische Zusätze 1243 il) Zusätze von Fettstoffen 1244 s) Ö!gehalt 1244

B. Montanwachs 1244 1. Vorkommen . 1244 2. Gewinnung 1244 3. Verarbeitung und Verwertung . 1246 4. Eigenschaften des rohen Montanwachses 1246 5. Chemische Zusammensetzung 1247

a) Rohes Montanwachs . . . . . . . . 1247 b) Montanharz . . . . . . . . . . . 1248 c) Destilliertes und raffiniertes Montanwachs 1249

6. Prüfung . . . . . . . . . . . . . . . . 1250 a) Flammpunkt, Schmelzpunkt, Erweichungspunkt 1250 b) In Benzol und Tetrachlorkohlenstoff Unlösliches 1251 c) Aschegehalt 1251 d) Härte . . . . 1251 e) Säurezahl 1251 f) Verseifungszahl 1252 g) Harzgehalt . . 1252 h) Montanangehalt 1252

Inhaltsverzeichnis. - IX. Öle und Fette. XLIII Seite

Neuntes Kapitel.

Öle und Fette aus Pflanzen- und Tierkörpern. Von Dr. G. STALMANN, Hamburg.

A. Allgemeines . . . . . . . . . . 1253

1. Zusammensetzung und Einteilung 1253

2. Bestandteile der Öle und Fette 1254 a) Fettsäuren . . . . . . . . 1254

o:) Gesättigte Fettsäuren . . 1254 ß) Ungesättigte Fettsäuren . 1254 y) Oxyfettsäuren . . . . . 1257

b) Sterine (unverseifbar). . . . 1257 c) Hochmolekulare Kohlenwasserstoffe 1258 d) Lipochrome . 1258 e) Glyceride . . 1260 f) Lipoide 1260 g) Phosphatide 1260

B. Prüfung . . . . 1261

1. Physikalische Methoden 1261 a) Farbe . . . . . . . 1261

o:) Kolorimeter-Messung 1262 ß) Messung mit Jodlösungen in Glasrohren 1262 y) Anmerkung zu beiden Verfahren . 1262 b) GARDNER-Farbzahl 1263 s) Verseifungsfarbzahl 1263

b) Dichte . . . . . . . 1264 c) Schmelzpunkt . . . . 1264

o:) Steigeschmelzpunkt (Schnellmethode) 1264 ß) Klarschmelzpunkt nach PoLENSKE 1264

d) Erstarrungspunkt bzw. Titertest 1265 0:) Verfahren von FINKENER 126 5 ß) Titer-Test . . . . . 1265

e) Verdampfungswärme 1266 f) Refraktion . . . . . . 1266 g) Optisches Drehvermögen 1267 h) Spezifische Wärme 1267

2. Chemische Methoden 1267 a) Löslichkeit . . . . 1267 b) Flüchtige Stoffe . . 1268

o:) Gewichtsverlust bei 100 o C 1268 ß) Gewichtsverlust bei 60°C im Vakuumtrockenschrank. 1268 y) Destillation mit Wasserdampf . . . . . . . . . 1268 b) Trockenverlustbestimmung (vereinfachte Methode} 1269

c) Wassergehalt . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1269 o:) Xylolmethode . . . . . . . . . . . . . . . . 1269 ß) Bestimmung kleiner Wassermengen mittels Acetylchlorid 1269

d) Aschegehalt . . . . . . . . . . . . 1269 o:) Deutsche Einheitsmethode der D.G.F. 1269 {J) Betriebs-Schnellmethode . 1270

e) Ätherunlöslicher Rückstand 1270 f) Gehalt an Seifen . . . . . 1270

o:) Allgemeines . . . . . . 1270 ß) Betriebs-Schnellmethode . 1271

g) Schleimstoffe . . . . . . . 1271 o:) Betriebs-Schnellmethode . 12 71

h) Sterine (Cholesterin und Phytosterin) 1272 o:) Qualitativer Nachweis . . . . . 1272

XLIV Inhaltsverzeichnis. - IX. Öle und Fette.

ß) Quantitative Bestimmung von Phytosterin durch Digitonin (zur Unterscheidung von tierischen und Pflanzenfetten) .

i) Gesamtfett . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • . . . . o:) Bestimmung des Ätherlöslichen bei seifenfreier Substanz . . ß) Bestimmung des Ätherlöslichen einschließlich der als Seifen

gebundenen Fettsäuren . . . . . . . . . . . . . . k) Gesamtfettsäuren . . . . . . . . . . . . . . . . . .

o:) Gesamtfettsäuren einschließlich petrolätherunlöslicher Oxy-säuren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ß) Gesamtfettsäuren ausschließlich petrolätherunlöslicher Oxy-säuren ........... .

y) Petrolätherunlösliche Oxysäuren allein 1) Säurezahl und Neutralisationszahl

o:) Allgemeines . . . . . . . ß) Bestimmung der Säurezahl

m) Unverseifbares . . . . . . . a) Äthylätherextrakt-Methode . ß) Petrolätherextrakt-Methode . y) Betriebs-Schnellmethode

n) Verseifungszahl ...... . o:) Allgemeines . . . . . . . ß) Betriebs-Schnellmethode . . y) Berechnung des Molekulargewichtes aus der Verseifungszahl

o) Freie wasserlösliche Säuren . o:) Freie Mineralsäuren ß) Freie Säuren . . . . . .

p) Jodzahl. ........ . o:) Jodzahlbestimmung nach HANUS ß) Methode nach WIJS . . . . . . y) Methode nach A. v. HüBL ... 0) Schnellmethode nach MARGOSCHES

q) Bromzahl . . . . . . . . . . . . . o:) Bromzahlmethode nach KAUFMANN ß) Bromzahl nach Mc!LHYNEY .

r) Rhodanzahl . . . . . . . . o:) Allgemeines . . . . . . ß) Bestimmung der Rhodanzahl

s) Molekulargewicht . . . . . . . t) REICHERT-MEISZL-Zahl (RMz) und POLENSKE-Zahl (Pz)

a) REICHERT-MEISZL-Zahl . . . . . . . . . . . . . ß) PoLENSKE-Zahl . . . . . . . . . . . . . .

u) Sog. A- und B-Zahl . . . . . . . . . . . . . o:) Abscheidung der Magnesiumsalze der höheren Fettsäuren ß) A-Zahl-Bestimmung . y) B-Zahl-Bestimmung .

v) Acetylzahl . . . . w) Hexabromidzahl

o:) Abscheidung der Fettsäuren ß) Bromierung y) Abscheidung der Bromide

x) Esterzahl (Ätherzahl) . . . . o:) Allgemeines . . . . . . ß) Betriebs-Schnellmethode .

y) Qualitative Reaktionen auf bestimmte Fette o:) Kottonöl . ß) Sesamöl ..... . y) Holzöl . . . . . . .

3. Prüfung technischer Fette . a) Äußere Beschaffenheit .

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Inhaltsverzeichnis. - IX. Öle und Fette. XLV Seite

b) Gesamtflüchtige Anteile 1289 cx) Einheitsmethode der D.G.F. 1289 ß) Schnellmethode nach FAHRION 1289

c) Wasser . . . . . . . . 1289 d) Nichtflüchtige organische Stoffe 1289

cx) Harzsäuren . . . . 1289 ß) Paraffine, Ceresine 1289 y) Paraffinöl 1290

e) Mechanische Verunreinigungen 1290 cx) Zell- und Gewebeteile . . . 1290 ß) Schleim- und Trübstoffe . . 1290

f) Verseifbare Anteile (Neutralfett und freie Fettsäuren) . 1290 g) Unverseifbare Anteile . . . . . . . 1290 h) Oxysäuren . . . . . . . . . . . . . 1291

4. Öl- und Fettraffination im Laboratorium 1291 a) Laugebehandlung . . 1291 b) Bleicherdebehandlung . 1292 c) Desodorisierung . . . . 1293

5. Eigenschaften natürlich vorkommender Öle und Fette (Zahlentafel9) 1293

C. Technologie der Gewinnung und Verarbeitung . . 1306 1. Gewinnung, Reinigung und Verwendung von Ölen und Fetten. 1306

a) Gewinnung von Pflanzenölen und Pflanzenfetten 1306 b) Gewinnung von tierischen Ölen und Fetten 1307

cx) Vorbereitung . . . . . . 1307 ß) Ausschmelzen . . . . . 1308

c) Reinigung der Rohfette und Rohöle 1308 cx) Vorreinigung . . . . . . 1308 ß) Raffination . . . . . . 1308

2. Veresterung von Destillatfettsäuren mit Glycerin 1308 3. Härten von Ölen und Fetten 1309

a) Allgemeines . . . . . . . . . . . 1309 b) Technologisches . . . . . . . . . 1310 c) Verwendung der gehärteten Fette 1311 d) Eigenschaften der gehärteten Fette 1311

4. Prüfung gehärteter Fette . . . . . . 1312 a) Bestimmung der festen Isosäuren . 1312 b) Nickelbestimmung im Hartfett . . 1312

cx) Verfahren nach KAUFMANN . . 1312 ß) Betriebs-Schnellmethode . . . . 1312 y) Elektrolytisch-spektroskopischer Nachweis. 1312

5. Fettspaltung . . . . . . . . . . . . 1312 a) Verfahren nach TwncHELL mit Hilfe von Fettspaltern 1313 b) Druckspaltung (Autoklavenverfahren) 1313

cx) Ohne Katalysator 1313 ß) Mit Katalysatoren 1313

c) Prüfung der Spaltfettsäuren 1314 cx) Glycerinbestimmung 1314 ß) Spaltungsgrad 1 314

d) Spaltprodukte 1314

D. Glycerin . . . . . 1315

1. Allgemeine Eigenschaften 1 31 5 2. Gewinnung des Glycerins . 1316

3. Anforderungen. . . 1316 a) Allgemeines . . . t 316 b) Handelssorten der Raffinate 1318

XLVI Inhaltsverzeichnis. - IX. Öle und Fette. Seite

4. Prüfung . . . . . . . . . . . . . . . 1318 a) Nachweis von Glycerin (Acroleinreaktion) 1318 b) Prüfung der Rohglycerine . . . 1318

a:) Asche und Verunreinigungen 1318 ß) Organischer Rückstand . . . 1319 y) Gesamtrückstand bei 160°C. 1319 o) Freies Ätzkali . . . . . . . 1319 s) Als Carbonat vorhandenes Alkali 1320 /;) An organische Säuren gebundenes Alkali 1320 rJ) Freie Säure . . . . . . , . 1320 1}.) Feuchtigkeit und Wasser . . 1320

c) Bestimmung des GI yceringehaltes 1 320 a:) Aus der V erseifungszahl . 1 320 ß) Bichromatmethode . . . . . 1 321 y) Acetinmethode . . . . . . . 1322 o) Permanganat-Oxydationsverfahren nach BENEDIKT und ZSIG-

MONDY ............ . s) Isopropyljodidverfahren nach ZEISEL und FANTO /;) Mikro-V erfahren . . . . . . . . . . .

d) Anforderungen an Glycerin nach D.A.B. 6 ..

E. Türkischrotöl

1. Allgemeines 2. Gewinnung 3. Prüfung

a:) Sulfonierung ß) Löslichkeit . y) Beständigkeit gegen hartes Wasser und Säure o) Wassergehalt . . . . . . . s) Gesamtfettsäure . . . . . . . . . /;) Organisch gebundene Schwefelsäure 1]) Organische Lösungsmittel . {}) Acidität und Alkalität . . . . . .

F. Oxydierte, geblasene Öle (Blown Oils, Thickened Oils)

1. Technologisches . . . . . . a) Geblasene, halbtrocknende Öle b) Geblasenes Leinöl c) Geblasene Trane

2. Prüfung .....

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1331

1331 1331 1331 1332 1333

a) Unterscheidung geblasener Öle 1333 b) Mischung von geblasenem Öl und Mineralöl 1333 c) Bestimmung der Säure- und der Verseifungszahl in Standölen 1333

G. Wollfett und Wollfettprod ukte. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Harnburg 1334

1. Allgemeines . . . 1334 2. Eigenschaften . . 3. Zusammensetzung

a) Säuren . b) Alkohole .

4. Prüfung a) Allgemeine Kennwerte b) Nachweis von Wollfett in Gemischen

1334 1336 1336 1336 1337 1337 1338

Inhaltsverzeichnis. - IX. Öle und Fette.

5. Wollfettdestillate a) Wollfett-Olein

o:) Allgemeines {J) Bestimmung des Unverseifbaren

b) Salbenartiges Wollfett-Destillat c) Wollfett-Stearin . . . . . . . . .

Zehntes Kapitel.

Harze, Terpentilölprodukte und Wachse. Von Prof. Dr. J. ScHEIBER, Oberstdorf.

A. Allgemeinesüber Harze

B.

1. Bedeutung des Begriffes . 2. Einzelne Harztypen

a) Niedermolare Assoziatharze b) Makromolare Linearassoziate c) Gelharze . . . . . . . . .

3. Härtbare Harze . . . . . . . 4. Verarbeitung und Verwendung der Harze

Naturharze . 1. Pflanzenharze . . . . . . . .

a) Entstehung und Vorkommen b) Terpenharze

o:) Reseilharze . . . . . . {J) Resinolsäureharze . . . .

c) Besondere Farbreaktionen des Kolophoniums o:) Probe nach LIEBERMANN, STORCH und MoRAWSKI {J) Reaktion nach HALPHEN . . . . . . . . y) Reaktionen nach BRAUER und RuTHSALZ . 0) Probe nach NEUBERG und RAUCHWERGER s) Reaktion nach SANS

d) Harzleime ..... e) Harzessenz, Harzsprit, Pinolin, schwere Harzöle, Harzpech f) Kopale .......... . g) Kopalschmelzrückstände . . .

o:) Verhalten gegen basische Pigmente {J) Verhalten beim Verkochen mit fettem Öl

h) Phenolresinharze o:) Benzoeharze . . . . {J) Acaroidharze , . . .

2. Tierische Harze (Stocklack und Schellack)

C. Kunstharze 1. Kondensationsharze

a) Aldehyd- und Ketonharze b) Phenol-Aldehydkondensate

o:) Novalake {J) Resoie . . . . . . . . y) Alkylphenolharze . . . o) Modifizierte Phenolharze s) Phenolharz-Mischester . . ~) Terpenphenolharze . . . 1)) Nachweis von Phenolharzen

c) Harnstoff-Formaldehydkondensate o:) Herstellung und Verwendung {J) Möglichkeiten des Nachweises .

XLVII Seite

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XLVIII Inhaltsverzeichnis. - X. Harze, Terpentinölprodukte und Wachse.

y) Nachweis von Harnstoff ..... . b) Erkennen von Melaminharzen ... . s) Bestimmung des Formaldehydgehaltes \;) Bestimmung der Butanolgehaltes .

d) Alkydharze . . . . . . . . . . . . a) Herstelluhg und Einteilung . . . ß) Bestimmung der Verseifungszahl . y) Qualitative Prüfung auf Phthalsäure mittels der Fluorescein-

probe . . . . . . . . .............. . b) Qualitative Prüfung auf Phthalsäure mittels der Thymol­

phthaleinprobe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . s) Quantitative Bestimmung der Phthalsäure durch Fällung als

Kaliumphthalat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . \;) Quantitative Bestimmung der Phthalsäure mittels Benzol 'YJ) Bestimmung des Fettsäureanteils . . . . . {}) Bestimmung des Glycerinanteils . . . . . . . . . t) Nachweis von Adipinsäure und Maleinsäure ....

x) Ermittlung von Glykol, Glycerin und Pentaerythrit e) Polyamide, Polyharnstoffe und Polyurethane

a) Herstellung . . . . . . ß) Vorprobe ....... . y) Nachweis der Polyamide i)) Nachweis von Polyharnstoffen und Polyurethanen s) Nachweis der Urethanöle

f) Sulfonamidharze . . . . . . . g) Amin-Aldehydharze . . . . . . h) Kohlenwasserstoff-Formaldehydharze i) Thioplastprodukte . . . . . .

2. Polymerisationsharze . . . . . . a) Vinylpolymere im Allgemeinen b) Polyvinylacetate c) Polyacrylsäureester . . .

a) Vorproben . . . . . . ß) Nachweis von Polyacrylsäureesterharz y) Nachweis von Polymethacrylsäureesterharzen

d) Polyvinylalkohole e) Polyvinylacetale f) Polyvinyläther . g) Polyvinylchloride h) Polyisobutylene i) Polystyrole . .

k) Olefinharze . . 1) Chlorkautschuk

m) Cumaronharze

D. Terpentinölprodukte

1. Balsamterpentinöle . .

2. Holzterpentinöle . . . a) Dampfdestillierte Öle b) Extraktionsöle c) Celluloseterpentinöle

3. Kienöle .. 4. Campheröle .

5. Prüfung ... a) Löslichkeit b) Dichte .. c) Brechungsindex d) Siedeanalyse e) Bromzahl

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Inhaltsverzeichnis. -- X. Harze, Terpentinölprodukte und Wachse. XLIX Seite

f) Bestimmung der schwefelsäureunlöslichen Anteile 1379 g) Abdampfrückstand 1380 h) Berliner Blau-Reaktion 1380 i) Nachweis von Harzölen und Pinolin 1381

o:) Verfahren nach ZuNE . . 1381 ß) V erfahren nach V ALENTA 1 3 81 y) Verfahren nach GRIMALDI 1381 b) HALPHENsche Reaktion 1381

6. Liefervorschriften 1381

E. Wachse . . . . . 1382 1. Bedeutung des Begriffes 1382 2. Vorkommen . . . 1382 3. Eigenschaften . . . . . 1383 4. Tierische Wachse 1384

a) Wachse von Seetieren (Walen) 1384 o:) Walrat 1384 ß) Spermacetiöl . . . 1385 y) Döglingtran 1385

b) Wachse von Insekten 1385 o:) Bienenwachs . . . 1385 ß) Chinesisches Insektenwachs 1387 y) Schellackwachs 1387

5. Pflanzenwachse 1387 a) Palmenwachse 1387

o:) Carnaubawachs . 1387 ß) Ouricurywachs . 1388

b) Kraut- und Strauchwachse . 1388 o:) Candelillawachs 1388 ß) Baumwollwachs (Cottonwachs) 1389

c) Gramineenwachse . 1389 o:) Zuckerrohrwachs . . . 1389 ß) Espartowachs 1389

d) Fruchtwachse . . . . . . 1390 o:) Japanwachs (Japantalg) 1390 ß) Kaffeebohnenwachs 1390

6. Prüfung . . . . . . . 1390 a) Voruntersuchungen 1390 b) Kennzahlbestimmung 1391 c) Nachweis von Stearinsäure und Harz 1391

o:) Qualitative Bestimmung 1391 ß) Quantitative Bestimmung . . . . 1392

d) HüBLsche Verhältniszahlen. 1393 e) Nachweis von Paraffin- und Ceresinzusätzen 1393

0:) Probe nach WEINWURM . . . . . . . . 1393 ß) Paraffinbestimmung nach BucHNER 1393 y) Quantitative Bestimmung bzw. Trennung der Kohlenwasser-

stoffe und Wachsalkohole nach LEYS (Wizöff-Methode) 1393 7. Kenndaten tierischer und pflanzlicher Wachsprodukte . . . . . . 1396

Elftes Kapitel.

Bleicherde. Von Prof. Dr. C. ZERBE, Hamburg.

1. Vorkommen, Zusammensetzung und Eigenschaften 2. Gewinnung . . . . . . . . . . . 3. Bleicherden aus deutschen Vor kommen.

d

1397 1398 1399

L Inhaltsverzeichnis. - XI. Bleicherde. ~eite

4. Beurteilung und Verwendung 1400 a) Entfärben von Mineralölen und verwandten Produkten 1400 b) Entfärben von pflanzlichen Ölen und Fetten 1401 c) Entfärben von tierischen Ölen und Fetten . 1401 d) Entfärben von Fettsäuren 1401 e) Sonstige Verwendungszwecke 1401

5. Prüfverfahren 1401 a) Physikalische Prüfungen 1401

a) Teilchengröße 1401 b) Chemische Prüfungen . 1401

a) Wassergehalt 1401 ß) Säuregehalt 1401

c) Praktische Prüfungen . 1402 6. Magnesiumhydrosilicate und Kieselsäuregel 1402 7. Regenierung von Bleicherden . 1402

a) Extraktion 1403 b) Röst- und Glühbehandlung 1403

Anhang. Bearbeitet von Dr. G. LEHMANN, Hamburg.

1. Atomgewichte 1405 2. Stöchiometrische Faktoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1406 3. Molekulargewichte und Neutralisationszahl gesättigter Monocarbonsäuren 1406 4. Dichte und Konzentration von Säuren und Laugen bei 15 o C 1407 5. Mischungsregel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1410 6. Umrechnung von Maßeinheiten .................. 1411 7. Spez. Gewicht, U. S. Barrels je metrische Tonne und metrische Tonnen

je U. S. Barrel .......................... 1418

Verzeichnis der DIN-Vorschriften

Verzeichnis der Österreichischen Normvorschriften

Verzeichnis der A.S.T.M.-Vorschriften

Verzeichnis der LP.-Vorschriften

Sachverzeichnis . . . . . . . . . . .

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