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71 sprochen und empfohien wird und dass nach einer weiteren Notiz in Gottling’s Taschenbuch und Almanach fur 1797, Prof. Gadolin zu Abo in Finnland dieselbe Kiihlvorrichtung empfohlen, angewendet und in dem 1’2. Bande der Verhandlungm der Akademie der Wissen- schaften zu Stockholm beschrieben hat. Das Original war mir nicht eugiinglich. Weigel’s Arbeiten sind auch in deutscher Uebersetzung 1779 in Konigsberg erschienen; auch in dieser Ausgabe ist der Kiihler ab- gebildet und beschrieben. Ko#pp erwahrit in seiner Geschichte der Chemie von 1845 Bd. III S. 39 die Dissertation Weigel’s, ohne jedoch auf deren ersten Theil einzutreten. was allerdings in dem Zusammenhange nicht wohl mog- lich war. Basel, ani 04. December 1895. 11. Georg W. A. Kahlbaum: Normalsiederohr. (Eingegangen am 2. Januar.) Bei Gelcgenheit einer Arbeit, die ich im Beginue dieses Jahres mit Hrn. Dr. vo1i W-irkner angestellt habe fiber die Wirksamkeit der verschiedenen Colonnenapparate ’), und die, wie ich bemerken will, zu keinem nennenswerthen Resultate fuhrte, haben wir auch die ver- schiedensten Siederohre construirt und erprobt, von denen wir das unten abgehildete , als nach unseren Erfahrungen beste, empfehlen mochten. Eothwendig bei jeder eiuigermaassen genauen Siedepunktbestim- niung ist unbedingt die Anwend ring eines doppelten Dampfmantels, 1) Vergleichende Untersuchungea iiber die fractionirte Destillation mittels verschiedener Siederohre und Colonnen sind 1884 von Dr. Hans Kreis an- gestellt worden. Vergl. Ann. d. Chem. 224, 259. In dieser Arbeit wird auch die Hempel’sche Colonne (Zeitschr. f. analyt. Chem. 20 [lSSl], Heft 4) er- wiihnt und gepruft. Die Hempel’sche Colonne besteht aus einem Glasrohr, das mit Glasperlen als Deflegmatoren angeftillt ist. Das Resultat, das Kreis mit dieser Colonne erzielte, ist ein sehr gutes. In dem Bulletin de la Socihth chimiqae de Paris, 3. Serie, T. 13, p. 108, vom Februar 1895 be- schreibt P. Monnet eingehend die Hempel’sche Colonne als neu, nur fhllt er, nohl meniper glticklich, das Siederohr anstatt mit Glasperlen mit Schrot.

Normalsiederohr

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sprochen und empfohien wird und dass nach einer weiteren Notiz in G o t t l i n g ’ s Taschenbuch und Almanach fur 1797, Prof. G a d o l i n zu Abo in Finnland dieselbe Kiihlvorrichtung empfohlen, angewendet und in dem 1’2. Bande der Verhandlungm der Akademie der Wissen- schaften zu Stockholm beschrieben hat. Das Original war mir nicht eugiinglich.

Weigel’s Arbeiten sind auch in deutscher Uebersetzung 1779 in Konigsberg erschienen; auch in dieser Ausgabe ist der Kiihler ab- gebildet und beschrieben.

Ko#pp erwahrit in seiner Geschichte der Chemie von 1845 Bd. III S. 39 die Dissertation Weigel’s, ohne jedoch auf deren ersten Theil einzutreten. was allerdings i n dem Zusammenhange nicht wohl mog- lich war.

B a s e l , ani 04. December 1895.

11. G e o r g W. A. Kahlbaum: Normalsiederohr. (Eingegangen am 2. Januar.)

Bei Gelcgenheit einer Arbeit, die ich im Beginue dieses Jahres mit Hrn. Dr. vo1i W - i r k n e r angestellt habe fiber die Wirksamkeit d e r verschiedenen Colonnenapparate ’), und die, wie ich bemerken will, zu keinem nennenswerthen Resultate fuhrte, haben wir auch die ver- schiedensten Siederohre construirt und erprobt, von denen wir das unten abgehildete , als nach unseren Erfahrungen beste, empfehlen mochten.

Eothwendig bei jeder eiuigermaassen genauen Siedepunktbestim- niung ist unbedingt die Anwend ring eines doppelten Dampfmantels,

1) Vergleichende Untersuchungea iiber die fractionirte Destillation mittels verschiedener Siederohre und Colonnen sind 1884 von Dr. H a n s Kre is an- gestellt worden. Vergl. Ann. d. Chem. 224, 259. In dieser Arbeit wird auch die Hempel’sche Colonne (Zeitschr. f. analyt. Chem. 20 [lSSl], Heft 4) er- wiihnt und gepruft. Die Hempel’sche Colonne besteht aus einem Glasrohr, das mit Glasperlen als Deflegmatoren angeftillt ist. Das Resultat, das K r e i s mit dieser Colonne erzielte, ist ein sehr gutes. In dem Bulletin de la Socihth chimiqae de Paris, 3. Serie, T. 13, p. 108, vom Februar 1895 be- schreibt P. M o n n e t eingehend die Hempel’sche Colonne als neu, nur fhllt er, nohl meniper glticklich, das Siederohr anstatt mit Glasperlen mit Schrot.

wie das ja langst bekannt ist. Die bisher gebrauchliehste Art von solchen Siederohreri war so angeordnet, dass u r n das, von dem Siedekolben aufwarts fuhrende Dampfrohr, welches am oberen Theile zwei LGcher zum hustritt des Dampfes trug, ein Glasrnantel geschmolzen war, an dessen unterem Teile das zum Kiihler fiihrende Abzugsrohr der Dampfe angeblasen war. Diese Vorrichtung hat zwei Feh- ler: einmal verursacht beim Destilliren hochsiedender Flus- sigkeiten die Ausdehnung des an zwei Stellen verschmol- zenen inneren rind ausseren Rohres leicht Spannungen and damit ein Reissen des Apparates, und weiter verhindern die unvermeidlichen Schmelzwiilste ein genaues hblesrn an jedem Orte der. Scala des Thermometers; zudem kiinnrn Fehler durch Anspritzen von Fliivsigkeitstheilchen oder aufateigende Blnsenhautchen, die die Thermometerkngel benetzen, bei heftigem Kochen unschwer eintreten. Schniilzt man das innere Robr nur unten mit dem iiusseren zusamnien, indem mail es in dasselbe frei hineinragen lasst, so sind zwar die aus der Spannnng des Glasrs und in Folge der Schmelz- wulste eiutretenden Fehler gehoben, die anderen gerugten

a Missstande dagegen bleiben bestehen, und dazu kommt, dass der Theil der destillirten Fliissigkeit, der rnit dern das Thermometer haltenden Kork in Berubrung kommt, an den ausseren Wandungen abfliessend, mit den condrn- sirten Dampfen in die Vorlage gelangt. Wie Ieicht das zu Verunreinigungeu fiihrt, braucht nicht gesagt zi i werden. Wir haben deshalb dem von uns construirten Siederohr die folgende Form gegeben, bei welcher die Zeichnung die Beschreibung illustriren miige. Nicht das die Daimpfe

zufuhrende, sondern das zum Kiihler fiitirende Rohr umschlirsst die Thermometerkngel; die aufsteigenden D&mpfe bildeit also nicht w i e sonst zuerst den inneren und dann den ausseren Dampfmantel, sondrrn gerade umgekehrt. Bei solcher A n o r d n ~ n g liegt es ail€ der Hand, dass auch bei heftigem Kochen niemals Theilchen der siedrnden Fliissigkeit an das Thermometer gelangen kiinnen; das Princip des doppelten Dampfmantels ist voll gewahit; da das innere Rohr frei hineinragt, ist eintretende Spanniing rnit ihren Folgen nicht zii be- fiirchten, und tsndlich fliesst die mit dem Kork i n Beruhrnng ge- kommene Flussigkeit an den Busseren Wandungen in den Siedrkolhen zuriick und gelangt nicht in die Vorlage.

Es ist klar , dass man ein solches Rohr fur die De$tillation i n , Vacuum auch an eiri anderes, durch welches die Capillare 711 fiihrets.

ist, anschmelzen kann, wie das friiher’) schon aiigegeben wurde. Dieses Siederohr, das wir, wie gesagt, seit etwa einem Jahre in Ge- brauch haben, hat sich durchaus bewabrt und ersetzt uns in seiner Wirksamkeit die friiher stets angewandten kleinen Platin - Colonnen vollstandig. Diese gute Wirksanikeit ist leieht erklarlich dadurch, dass der Dampf zuerst das weitere Inssere Rohr fiillen niuss und sich dort erbeblich abkiiblt, hiiher siedende Bestandtheile also nicht mit iiberfuhren wird. Es so11 jedoch nicht rnit dem Vorstehenden gesagt sein, dass der kleine Apparat die in der Laboratoriums - Grosstechnik zur Anwendung gelangenden grossen Platin - Colonnenapparare voll- stiindig x u ersetzan im Stande sei.

H a s e l , a m 24. December 1895.

12. V i c t o r K rtu fmann: Ueber Biphenylendiphenylathen. [Mittheilung aus dem cbemischen Institot G e n f.]

(Eingeg. am SO. Decbr.: mitgetheilt in der Sitzung von Hm. A. Bis t rzycki . ) Angeregt von Hrn. Prof. G r a e b e unterrrahm ich die Synthese des

C6H*

CsH4 bislier nicht bekannten Kohlenwasserstotfs, . >C : ( CS H s ) ~ , Biphe-

nylendiphrnylathen. Die Darstrllung desselberi erschien ron Interesse, um festzustellen, ob derselbe gefarbt sei oder nicht, da er der Con- atitution nach i n der Mitte steht zwischen dem farblosen Tetraphenyl- athen und dem intensiv rothen Dibiphenylenathen.

Versuche das Biphenylendiphenylithen atis Renzophenon urld Fluoren durch Condensation mit Hiilfe von Natriumacetat ZII erhalten, waren ohne Erfolg. Ebenso wenig gelang die Darstellung durch Be- handeln gleicher Molekule Fluoren und Diphenylmethan mit Schwefel bei 240-3000, durch Einwirkung von Fluorenonchlorid 2, auf Diphe- nylmethan und durch Einwirkung ron Natrium aof die gemischten Chloride des Fluorenons und Renzophenons. Zum Ziele fiihrte allein die Condensation von Beozophenonchlorid und Fluoren, nach der Gleichung :

1) Kahlbaam, >>Siedeteniperatur undDruclr in ihrenWeLhselheziehun,oenu,

2, Erstnials zu dipspm %neck at15 Diphenplenketon and P h o s ~ ~ ~ i c ~ q ~ r ~ n t a - Leipzig, Barth, 1885, S. 54.

chlorid dargestellt.