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Priifung von Bereitungsmethoden der Pharmacopoea boruss. 5 glaube ich wenigstens es erreicht zu haben, dass wir nun ein immer gleichformiges Praparat als Jodarsen dispensi- ren und eine moglichst gute Ausbeule erzielen konnen. ---- Prufung der in der Pharmacopoea borussica Ed. 11. aufgefiihrten Bereitungsmethoden, mit Bezug auf die von Dr. M o h r in seinem Cornrnentare niedergelegten Erfahrungen ; yon Dr. C. Herzog. - Bei den in dem Aprilhefte dies. Archivs, Band 50. p. 89, von mir gemachten Erorterungen uber den Com- mentar zur preuss. Pharmakopoe von Dr. M o h r konnte ich mir naturlich weder uber die Zweckmassigkeit der in der Pharmakoptie vorgeschriebenen Bereitungsmethoden, noch uber die von Dr. M o h r in Betreff derselben gemach- ten Ausstellungen und neuen Vorschlage ein Urtheil an- maassen, da ich bis dahin dasselbe auf kritisch experi- mentellem Wege nicht genugend zu begrunden vermochte. Diesem musste eine sorgfaltige Priifung der Methoden vor- angehen, welche ich mir urn so mehr auferlegte, als mich die gediegene Behandlung des Stoffes von Seiten des Dr. Mohr, wenn auch nicht immer in der Form, sehr inter- essirte. Zu diesem Zwecke hahe ich genaue Beohachtungen angestellt, die ich mir nun erlaube, in derselben Ordnung, wie in der Pharmakopoe, in diesem Archive meinen ver- ehrten Herren Collegen zu nachsichtsvoller Beurtheilung vorzuleg-en. Gegenstande, die bei ihrer Darstellung etc. keine wesentliche Differenzen hervorrufen konnen, als Acelunz crudum, A. digitalis, A purum, A. rubi id , A. scillit. habe ich unerorlert gelassen. Die Temperatur, auf welche ich so vie1 als moglich die Flussigkeiten bei Bestimmung des spec. Gew. durch

Prüfung der in der Pharmacopoea borussica Ed. VI. aufgeführten Bereitungsmethoden, mit Bezug auf die von Dr. Mohr in seinem Commentare niedergelegten Erfahrungen;

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Priifung von Bereitungsmethoden der Pharmacopoea boruss. 5

glaube ich wenigstens es erreicht zu haben, dass wir nun ein immer gleichformiges Praparat als Jodarsen dispensi- ren und eine moglichst gute Ausbeule erzielen konnen.

----

Prufung der in der Pharmacopoea borussica Ed. 11. aufgefiihrten Bereitungsmethoden, mit Bezug auf die von Dr. M o h r in seinem Cornrnentare niedergelegten Erfahrungen ;

yon

Dr. C. Herzog . -

Bei den in dem Aprilhefte dies. Archivs, Band 50. p. 89, von mir gemachten Erorterungen uber den Com- mentar zur preuss. Pharmakopoe von Dr. M o h r konnte ich mir naturlich weder uber die Zweckmassigkeit der in der Pharmakoptie vorgeschriebenen Bereitungsmethoden, noch uber die von Dr. M o h r in Betreff derselben gemach- ten Ausstellungen und neuen Vorschlage ein Urtheil an- maassen, da ich bis dahin dasselbe auf kritisch experi- mentellem Wege nicht genugend zu begrunden vermochte. Diesem musste eine sorgfaltige Priifung der Methoden vor- angehen, welche ich mir urn so mehr auferlegte, als mich die gediegene Behandlung des Stoffes von Seiten des Dr. Mohr, wenn auch nicht immer in der Form, sehr inter- essirte.

Zu diesem Zwecke hahe ich genaue Beohachtungen angestellt, die ich mir nun erlaube, in derselben Ordnung, wie in der Pharmakopoe, in diesem Archive meinen ver- ehrten Herren Collegen zu nachsichtsvoller Beurtheilung vorzuleg-en.

Gegenstande, die bei ihrer Darstellung etc. keine wesentliche Differenzen hervorrufen konnen, als Acelunz crudum, A. digitalis, A purum, A. rubi id , A. scillit. habe ich unerorlert gelassen.

Die Temperatur, auf welche ich so vie1 als moglich die Flussigkeiten bei Bestimmung des spec. Gew. durch

6 nerzog,

Abkiihlung zu bringen suclite, war + 15,6” C. (+12,5O R.). Die Bestimmung des spec. Gew. geschah fast stets auf einer feinen Wage und selten mit einem sehr richtigen Araomcter.

Acelum concentratum. Nach dcr Vorschrift der Pharmakopoe wird bei der

Bereitung des Acet. concentraturn von 3 Pfd. (36 Theilen) essigsaurem Natron und 2 Pfd. ( 2 4 Thoilen) englischcr Schwcfelsiiurc, welche zuvor mit 1 Pfd. (12 Theilen) Was- scr verdunnt ist, 33 Unz. iibcrdestillirt, die dann mit destil- lirtcm Wasscr his zu 9,08 spec. Gew. verdiinnt werden. - Nach Dr. Mohr haben nun die zuerst ubergehenden 33 Unz. oin spec. Gcw. von 1,052, und bediirfen 9 Unz. Wasser, um auf 1,04 gcbracht zu wcrden; mithin bekommt man 4.2 Unz. conccntrirten Essig von dem verlangten spe- cifischen Gcwichte.

Hicrbci ist zu bemerken, dass, wenn man sich bei dem Zusetzcn von Wasser nach dem angegebenen Ver- hhltniss richten will, zuvor jedenfalls die 33 Unz. auf ihr spec Gew. gcpriift wcrden miissen, da einzelne UmstBnde, oder wcnn such nur I,” Unz. mehr ubergsgangen ist, auf das spec. Gew. bedcutcnd influiren und ohne Vorsichts- maassregeln ein zu schwacher Essig erhalten wiirde.

inehr des oben angcgebenen Gewichts erhielt ich in der

Bci Wicderholung dcs Versuchs mit

Isten Fraclion 19 Unz. von 1,051 spec. Gew. 2ten u 26 c 1,Oa ft

zusammen 46 Unz. von 1,046 spec. Gew., welche nur 8 Unz. Wasser bedurften, urn auf 1,Oa spec. Gew. gebracht zu werden. Im Ganzen bekam ich also 54 Unz., 11j;tte aber nach Dr. Mohr 56 crhalten mussen.

Die Differenz kann in einer grossern oder geringern Peuchtigkeit dcs essigsauren Natrons oder in dem gros- sern Wassergehalte ClGr Schwefelsiiure, welcho nur ein spec. Gew. von 1,827 bcsoss, scinen Grund haben.

Was nun die Vorschrift selbst anbotrifft, so muss sich bei dem rorg,eschriobcnen DPengenverhBltniss der Schwe-

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felsaure saures schwefelsaures Natron bilden. Dieses ist aber nicht nothig, und dient eben SQ wenig zu einer bes- sern Regulirung der Destillalion; wohl aber tragt die zu grosse Menge Schwefelsaure zur Zersetzung der Essig- saure bei, und lasst sich daher nach dem von Mo h r an- gegebenen Verhaltniss, wonach nur etwas rnehr als 1 At. Schwefelsliure angewandt wird, nicht nur sicherer, son- dern auch vortheilhafter arbeiten.

Nach Dr. Mohr nimmt man auf 36 Unz. nur 15 Unz. Schwefelsaure und 9 Unz. Wasser und destillirt 41 Unz. iiber, welche ein spec. Gsw. von 1,046 haben; diese be- durfen noch 6 Unz., urn sie auf 1,O4 zu bringen, wonach also von ein und derselben Menge essigsauren Natrons nach Mohr 47 Unz. und nach der Pharmakopoe 42 Unz. erhalten werden.

mehr von dem angegebenen Gewichte ergab

Bei Wiederholung des Versuchs mit

die isle Fraction 54 Unz. von 1,036, II 2te r p 20i v tr 1,039, r ) 31e rr 19; I t j r 1,038, r i 4te II 4: r i n 4,042, II 5te rr 5+ tr ir 1,060, tt 6te rt 44 rr I ) 1,057.

Nach dern Verrnischen der ersten fiinf Fractionen, welche 83% Unz. betrugen, war das spec. Gew. gerade 1,Ok; die 6te Fractiou bedurfie noch 1 Unz. Wasser, wo- durch im Ganzen 61 Unz. Acet. concentr. von 1,04 spec. Gew. erhalten wurde. - Nach Dr. M o h r hatte ich eigent- lich 62 Unz. 5 Drachm. erhalten sollen; jedoch ist der Versuch hinlanglich genau, um letzlere Vorschrift zu h e - statigen und sie als zwockrnass ige r zu ernpfehlen. - Bei Betrachtung der einzelnen Fractionen eiCsieht man auch die Verschiedenheit der spec. Gewichte, je nach den Stadien der Destillation. Der Ruckstand in der Retorte bedurfte 5 Unz. 2 Drachm. krystallisirtes kohlensaures Natron, und wurclen daraus 3 Civilpfd. 2 % Unz. reines schwefelsaures Natron erhalten.

In Betreff der Anwendung des essigsauren Natrons

8 Heraog,

verdient dasselbe vor allen andern Suhstanzen den Vorzug ; denn abgesehen von der verhaltnissmassig gerin- gern Ausbeute bei Anwendung von essigsaurem Blei und essigsaurem Kalk (trockenes Rothsalz des Handels) ist die Regulirung bei letztern beiden viel schwieriger, die Retorte selbst sehr haufig vcrloren und dcr Ruckstand werthlos.

Das essigsaure Natron, welches die Pharmakopoe und auch Dr. Mo h r rein vorschreibt, ist nicht leicht durch Umkrystallisiren von dem vorhandcnen unterschwefligsau- ren Natron zu befreien, und dessen Reinigung vertheuert die Darstellung des concentrirten Essigs nicht unbedeu- tend. Obwohl ich n u n auch dafur stimme, dass als Norm das reine beibehalten werden muss, so mache ich doch aufmerksam auf das im Handel vorkommende, sehr hau- fig von Chlornatrium freic und nur mit unterschwefliger Sdure verunreinigte essigsaure Natron (gewohnliches Roth- salz), woraus sich mit viel weniger Kosten ein reiner con- eentrirter Essig darstellen Iasst. Man hat denselben nur zu rectificiren, nachdem er 11-2 Tage mit ein Paar Unzen gepulverten Braunsteins, unter ofterem Umschutteln, ge- standen hat.

Nimmt inan aber gleich ein reines Natronsalz, so muss man auch aus der englischen Schwefelsaure durch gelin- des Erhitzen in einer Porcellanschale die etwa vorhan- dene schweflige Saure entfernen. Von Oxydationsstufen des Stickstoffs habe ich in dem Destillate nie etwas fin- den konnen, wenn auch die Schwefelsiiure solche enthielt ; iibrigens gehen dieselben bei der sogen. engl. Schwefel- saure durch Erhitzen leicht fort.

Was nun die Priifung der Starke des A. c o w . ausser nach dem spec. Gew. anbetrifft, so sol1 nach der Pharmakopoe 1 Unz. 3 Drachm. trockenes, reines kohlensaures Kali sattigen. Dr. M o h r tadelt diese Angabe, indem er sagt, dass dieselbe sehr unsicher sei, und das kohlensaure Kali bald rnehr, bald weniger Wasser enthalte, so dass letzteres bis zu 20 Proc. betragen konne, ohne dass das Kalisalz feucht erscheine. Ich habe nun aus drei Apotheken trockenes, reines koh- lensaures Kali in einem Platintiegel gegliiht, und gefun-

Priifung von Beree'tungsmethoden der Pharmacopoea boruss. 9

den, dass das eine 5 Proc., das andere 40 Proc. und das dritte 17 Proc. Wasser verlor. Es ist also klar, dass die Sattigungsversuche hiernach v e r s ch i e d e n ausfallen miis- sen und das Kali u n p r a k t i s c h ist.

Aus diesem Grundc rath Dr. Mohr , das lufttrockena (nicht verwitterte) kohlensaure Natron zur Prufung anzu- wenden, wovon, wenn man annirnmt, dass das kohlensaure Kali wenigstens noch 3 y3 Proc. Wasser enthalt, gerade die doppelte Menge nothig ist; also Unz. A. conc. 3 Drachm. kohlens. Natron sattigen mussen. Die desfall- sigen Versuche b e s t a t i g e n diese Angabe vollstandig, und ist diese Prufung stets scharfer als die mit kohlen- saurem Kali. Sollte das kohlensaure Natron an einigen Stellen verwittert sein, so werden diese abgeschlagen und das weisse Pulver vollstandig entfernt. - Dr. Mohr schlagt vor, sich eine Auflosung der Soda von bestimm- tem Gehalt vorrathig zu machen, und diese zu dem mil Lackmuspapier geriitheten EssiS allmalig zuzusetzen (siehe Comment. pag. 43). Es ist solches zwar ganz praktisch, doch keineswegs nothwendig; denn es geht mit dem kry- stallisirten Salze recht gut und rascher.

Acidum aceticum. Hierzu sol1 man nach der Pharmakopoe 13 Unz. ge-

pulvertes schwefelsaures Kali mit 77% Unz. roher Schwe- felsaure mischen, zur Trockne abdampfen, schmelzon, nach dem Erkalten pulverisiren und mit 12 Unz. vollkommen ausgetrocknetem essigsaurem Natron gemischt, der Destil- lation unterwerfen. Auf diese Weise sollen 7 Unz. Saure von 1,058- 1,06 spec. Gew., frei von brenzlichem Geruch und schwefliger Saure und in der Kalte krystallisirend, erhalten werden.

Dr. Mohr bekam bei wicderholten Versuchen nach dieser Vorschrift 6'/z Unz. von 4,059 spec. Gew. und un- angenehmem Geruch, meislens mit schwefliger Saure ver- unreinigt, so dass die Siiure ohm Rectification nicht zu E;ebrauchen war. Derselbe macht ferner auf das Unbe-

10 Eerzog,

queme des Schmelzens des sauren schwefelsauren Kalia aufmerksam, wobei die Porcellanschale leicht springe und ein hessischer Tiegel unzweckmassig sei.

Ich erhielt n u n niit der Balfte des oben angegebenen Mengenverhaltnisses folgende Resultate.

V e r s u ch 1. Das gepulverte schwefelsaure Kali wurde in einer Porcellanscbale unter bestandigem Um- ruhren niit der concentriren Schwefelsaure gemischt, und so lange darin geschmolzen, bis die Masse ruhig floss, wobei sich nicht die geringsten sauren Dampfe entwickelten. Nach dem Erltalten sprang das saurc Salz leicht von dom Porcellnn ab und hatte 6 Drach- men Wasser verloren. Noch warm wurde es fein ge- stosssn, mit dem in einem Kessel bei 100° vollkommen getrockneten (also in einem Zustande, wie ES die Phar- makopoa vorschreibl), zerriebenen, reinen essigsauren Na- tron gemischt und bei gelinder Warme in einem Sand- bade der Destillation unterworfen.

Die Iste Fraction 13) Dmchm. von 1,067 spec. Gew., rt 2te t t 10 r r 2 Scr. yon 1,056spec. Gew. r j 3te rt 3 rt 2 rr 10Gr. yon 1,062sp.Gew.

Das Ganze von 3% Unz. hatte ein spec. Gew. von 1,065, jede Fraction roch nach schwefliger Saure und gab mit Schwefel wasserstoff eine starke Trubung. Die SPure krystalliairt selbst nicht hei + c3,ti°C (+ %OR.), 1 Drachm. davon loste aber 7 Scrup Kampfer auf. Das spec. Gew. sol1 nach der PharmakopGe 1,058-1,06 sein. Es konnte die Differenz in einem noch zu grossen Wassergehalt des essigsauren Natrons liegen.

Dasselbc Verhallniss wie Versuch 1 ., nur dass das essigsaure Natron zuvor in einem kupfcrnen Kessel in feurigen Flusa gehrachl worden war, wobei, wie auch Dr. M o h r angiebt, keinc Essigsaure entweicht. Die ziemlich erkaltele, silbergraue, asbestartige Masse muss rasch zerrieben werden, obgleich sic sich sehr schwierig in ein Pulver verwandeln lasst und an ein Durchsieben gar nicht zu denken ist.

V e r s u ch 2.

Priifung von Bereilunpnethoden der Pharmacopoea bowss. 1 9

iste Fraction 2 Unz. von 1,067 spec. Gew. 2te J J 6 Drachm. yon 1,048 spec. Gew. 3te II 6 I ) I/ 1,055 II II

Gemischt hatten die 3% Unz. ein spec. Gew. von 1,058. Krystallisirte schon bei + 5 C. (+ ,4 OR.) Jede Fraction reagirte wie bei Versuch 1, auf schweflige Saure.

Aus meinen Versuchen ergiebt sich also: I ) dass man bei Anwendung des bei 400" getrockneten essigsaureri Natrons nicht eine Saure von dem verlangten spec. Gew. erhalt; 2) dass man erst, nachdem dasNatronsalz im feu- rigen rothen Fluss gewesen ist und noch warm zu Pul- ver zerrieben, moglichst rasch mit dem sauren scbwefel- sauren Kali gemischt in eine Retorte gebracht wird, eine Saure von dem verlangten spec. Gew. bekommt; 3) dass sowohl auf die eine als andere Weise die Essigsaure mit schwefliger Saure verunreinigt wird, und ohne Behandlung mit Braunstein oder Bleihyperoxyd und Rectification nicht rein erhalten werden kann; 4) dass das saure schwefel- saure Kali in einer Porcellanschale bei vorsichtiger Feue- rung ohnc Gefahr des Springens sich schmelzen Iasst; 5) dass bei Versuch 2. in der 2ten und 31en Fraction eine Saure von auffallend geringem spec. Gew. erhalten wurde.

Urn nun den vorkommenden Uebelstinden moglichst vorzubeugen, und dem Schmelzen des sauren schwefel- sauren Kalis in einer Porcellanschale, welche allerdings bei nicht vorsichtiger Behandlung leicht springen kann, uberhoben zu sein, empfiehlt Dr. Mohr, stat1 des sauren schwefelsauren Kalis die kaufliche concentrirte Schwefel- s h e anzuwenden. Es werden nach ihm 16 Unz. essig- saures Natron ohne feurigen Fluss zur Trockne gebracht und zerriehen in einer Retorle allmllig mil G Unz. con- centrirter Schwefelsaure ubergossen. Die Destillation er- gab h Unz. 6 Drachm. Essigsaure von 11,068 spec. Gew., frei von schwcfliger und Schwefelsiiure. Bei Wieder- holung derselben Versuche wurden 5 Unzen reine Saure gewonnen, auf der sich I)ei + 5,G0 C. (+ 4YA O R.) vie1

12 Herzog,

lrrystallisirte Saure ausschied. Dr. M o h r hat aber bei lelzterer das spec. Gew. anzugeben vergessen.

Zur Priifung dieses Vorschlages wurde die eben angegebene Menge genommen. Das essigsaure Natron war jedoch im feurigen Fluss gewesen, da die sogen. englische Schwefelsaure, welche mir fur den Augen- blick zu Gebote stand, nur ein spec. Gew. von 1,827 be- sass, wodurch ohnehin schon etwas mehr Wasser hinzu- kam. Von 4 6 Unz. krystnllisirtem essigsaurem Natron blic- ben nach dem feurigen Flusse 9 % Unz. trockenes. Die Schwefelsaure war zuvor in einer Porcellanschale erhitzt, um die etwa vorhandene schweflige Saure, so wie die Oxydationsstufen des Stickstoffs zu entfernen. Eine Con- centration fand aber auf diese Woise nicht statt. Beirn Aufgiessen der Schwefelsaure muss man aber, wie Dr. Mohr auch empfichlt, vorsichtig sein, urn keine Essig- sauredampfe zu verlieren; ich nahm eine tubulirle Retorlc, welche ich sogleich mit dem Kuhlapparate verband; eine vollstandige Durchdringung des Salzes konntc ich aus den im Commenlar angefuhrten Grunden eben so wenig er- zielen.

Erste Fraction gab 2 %Unz. von 4,068 spec. Gew., zweite Fraction gab 2 Unz. 27% Drachm. von 1,065 spec. Gew. Beide gemischt hatten ein spec. Gew. von 1,066 und waren vollig rein. Diese SBure krystallisirte aber selbst nicht bei 21/, O C. (+ 2 0 R.)

V e r s u ch Q. Urn zu sehen, wie stark eine Essigsaure mit moglichst concentrirter Schwefelsaure erhalten wer- den kann, wurde rauchende sogen. Nordhauser Schwefel- saure von 1,843 spec. Gew. in einer Porcellanschale, unter ofterem Umriihren, so lange dcr Feuchtigkeit der Luft ausgesetzt, bis man keine Dampfe mehr bemerkte. Das spec. Gew. war nun auf 1,84 herabgesunken. Diese Saure von den Oxydationsstufen des Stickstoffs durch Erhitzen zu befreien, gelang mir absolut nicht, so leicht es auch bei der sogen. englischen Saure sich bewerkstelligen liess. Da ich indessen bei Acet. concentr. schon die Beobach-

Versuch 3

Prufimg von Bereitungsmethoden der Pharmacopoea boruss. 13

tung gemacht hatte, dass das Destillat keine Salpetersaure enthielt, so glaubte ich auch bei der Darstellung der Essigsaure keine Verunreinigung mit Salpetersaure zu erhalten.

Das Verhaltniss war wie bei Versuch 3; das cssig- saure Natron ebenfalls im feurigen Fluss gewesen.

1ste Fraclion 2 Unz. 7 Drachm. yon 1,058 spcc. Gew. 2te II 1 II 2 11 II 1,059 n I

3te I ) - 7 I1 II 1,061 PI II

Die zuletzt ubergegangene Saure war gelblich, roch unangenehm und zeigte sehr starke Reactionen auf schwef- lige Saure. Bei + So C. (+ 4 9 . ) sctzten sich grosse Krystallnadeln ab. Die ersten beiden Fractionen rochen zwar rein, enthiellen jedoch auch eine kleine Menge schwefliger Saure; gemischt hatten sie ein spec. Gew. von 4,059. - Als ich diese Siiure in das Kaltegemisch aus Salpeter und Salrniak brachte und dieselbc mit dem Thermometer bestandig bewegte, so erstarrte das Ganze schon bei + C ; l / , O C. (+ 5' R.j zu einer krystallinischen Masse, wobei sofort das Thermometer auf 13 y4" C. (+ 11 OR.) stieg ; die Krystalle verschwanden erst vollstandig bei + 14 O C. (+ 12O R.). Salpetersaure war nicht vor- handen.

Aus den bei Versuch 3 und Q erhaltenen Resultaten crgiebt sich, dass man auf diese Weise mindestens eine eben so starke Essigsaiiro erhallen kann, als nach der in der Pharmakopoe gegebenen Vorschrift ; dass die Methode mit Schwefelsaurc aber vorzuziehen ist, wcnn es, wie auch Dr. Mohr sehr richtig bemerkt, nicht auf das in der Pharmakopoe verlangte spec. Gew. ankommt. Versuch 3 heweist, dass diese Essigsaure Sleich frei von schwefliger Saure, eine sonst durchaus nothwendige Rectification iiber- fliissig macht.

Ausserdem ist man der Darstellung des sauren schwe- felsauren Kalis ganz uberhoben; ferner muss man nach Versuch 4 keine zu starke Schwefelsaure anwenden, da sonst das Destillat mit sehwefliger Saure verunreinigt

44 Herzog,

wird. Interessant ist die bei der Krystallisation beobachtete, nicht unbedeutende Warme-Entwickelung.

Schliesslich bemerke ich noch, dass ich die von Dr. M o h r riicksichtlich der Rectification gemachten Erfah- fahrungen, vollig bestatigt gefunden habe.

Acidum benzoicum. Acid. benzoic. wurde nach der friihern Auflage der

Pharmakopoe durch Kochen des Benzoeharzes mit Soda und Fallen mittelst Schwefelsaure erhalten. Die sechste Auflage lasst diese Saure durch Sublimation, nach der van Dr. Mohr schon in der Pharmacopoea univorsalis angggebenen Methode bereiten, indem das Harz in cinem 8 - 9 Zoil weiten und 1 - 2 Zoll hohen eisernen Grapen, iiber welchon Filtrirpapier geklebt und dann ein Papier- Cylinder befestigt ist, erhitzt wird. Zu letzterem wahlt man am besten slarkes, geleimtes Packpapier; demun- erachtet drangen sich DPmpfe der Saure durch, und ver- dichten sich entwcder an der Aussenseite in Krystallnadeln, oder eiitwcichen unler Vcrbreitung dcs Benzoegeruches.

In scincm Commentar will nun M o h r auch diesem Uebelstande abhclfen, indem cr vorschlagt, unmittelbar auf obigen Grapen einen weilen Blechlrichlkr, dessen ohcre Ocffnung von der Weite cines l~ifundirbuchsen- loches und mit einem 1 Zoll hohen Rande versehen ist, anzubringen, und auf dem Loche eine gross0 Schachtel van Pappe oder cinen mit Glanzpapier ausgeklebtcn Kaslen ebenfalls luftdicht zu befesligen. - Diesen Vorschlag habe ich keineswegs bewahrt gcfiinden, ohnc dass ich hei den 7 Ma1 auf verschiedene Weise ansestelllen Ver- suchen Etwas versaumt zu haben glaube. Ich kann in der That mir nicht erklaren, wie Herr Dr. Mohr eine solche brillante Ausbeute auf die letztere Weise erhalten hat, da ich kaum halb so vie1 erzielen konnte, wie nach seiner von der Pharmakopoe recipirten Methode. Ich fand aber auch bestandig unter dem Bleche eine nicht unbedeutende Menge geschmolzener Saure, die sich wahr-

Phfung von Bereilunysmethoden dev Pliarmacopoea bovuss. 15

scheinlich bei der anfanglich gelinderen Hitze sublimirt hatte und spater geschmolzen war. Gab ich Anfangs gleich starkeres Feuer, so war die Ausbeute noch gcrin- ger. Mein ciserner Grapen war 43 Zoll weit und 2 Zoll hoch; der Blechtrichter stieg kaum 4 Zoll, die Oeffnung war 8 2011 und der Rand derselben 1 Zoll hoch, der Tiill hatbe sehr weile hlaschen. Die Benzoe war irnmer von derselben und zwar zweilen Qualitat. Die Ausheutc. betrug nach der crsten Melhode nach der zweiten Modifica- tion abcr nur y3, dcr angewandten Mengo.

Es ist diese letzte, viel umstandlichere Methode auch gar nicht nothig, denn ich habc gefunden, dass, wenn der von stcifem Packpapier gcformte hutformige Cylinder, von Aussen mit einer ctwas starken Lcimlosung (wie dieselbe uberhaupt zum Leimcn gebraucht wird) mittelst eines Pin- sels iiberstrichcn wird, kaum eine Spur verlorcn geht, und gar kcin Geruch zu bemcrlten ist. - I-Iiebei zeigte sich auch, dass der Verlust bci dem nicht uberzogencn Papiere bedeutender erscheint, als er isl, denn der Mehr- ertrag betrug van cinem Pfunde kaum I/% Drachme. - Die wiederholtcn Erhitzungen des Sestossencn schwarzen Ruckstandes sind selten belohnend ; man kann denselhen aber sehr gut noch zum Raucherpulver vcrwenden, da derselbe auf Kohlen geworfen, immer noch einen sehr angcnchrnen Geruch verbreitct, und ungefahr 2 Theile genugen, 1 Theil unhenutzte Benzoe zu crsetzen.

Die Wirkung der auf trockncm Wege dargestellten Saure muss unstreitig vie1 kriifliger sein, als die der auf nassem Wege bereiteten, denn schon der Gerllch unter- scheidet beide hinlanglich. Die Ausbeute ist ehenfalls sehr verschieden, und crhalt man durch Sublimation ungefahr halb so viel, als durch Fallung, worauf bei Re- arbeitung der neuen preussischen Taxe auch Riicksicht genommen ist.

(For t s e t z u n g fo Igt.)