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Makromolekulare Flüssigchromatographie im Fokus Früher war alles . . . arbeitung, um nur einige wenige zu nennen, stehen zur Verfügung, damit Anbieter im Bereich instrumentelle Analytik bessere und modernere Lösungen entwickeln können. Somit können Anwender vom Komfort einer Black-Box-Anwendung profitieren ohne de- ren übliche Gefahren wie falsche Ergebnisse durch fehlerhafte Bedienung oder unnötig lange Ausfallzeiten bei unvorhergesehenen Ereignissen. In diesem Ticker möchten wir einige PSS-Ent- wicklungen unter diesem Gesichtspunkt nä- her beleuchten: In die nächste Release der PSS WinGPC UniChrom flossen aktuelle Erkenntnisse aus der Wahrnehmungsforschung und neue Entwicklungen aus der Informatik ein, um die Usability noch weiter zu ver- bessern. Mehr dazu finden Sie im Artikel von Martina Adler. Wie vermittelt man komplexe Inhalte und sorgt für einen langanhaltenden Schu- lungserfolg? Antworten auf diese Fragen standen bei der Weiterentwicklung der PSS Educational Webinar Series im Vordergrund und werden im Artikel von Jochen Leinwe- ber vorgestellt. Wie kann man den Einstieg in neue Trenn- techniken vereinfachen? Dadurch dass Systeme ohne viel manuellen Umbau fle- xibel nutzbar sind. Im Artikel von Wolfgang Radke finden Sie hier Anregungen für den Einstieg in 2D-Chromatographie unter Ver- wendung von intelligenter Ventiltechnolo- gie für maximale Nutzbarkeit im Labor. Säulen mit polymeren Trennmaterialien und kleiner Partikelgröße für maximale Auflösung bei wässriger GPC/SEC und für niedermolekulare organische Trennungen. Thorsten Hofe beschreibt wie man bei maximaler Vergleichbarkeit zu früheren Ergebnissen schneller werden kann. Außerdem noch neu: Deutlich verbessertes Signal/Rausch-Verhältnis durch leistungs- stärkere Elektronik und Optik. Den neuen SLD7100 stellt Ihnen Thomas Fickinger vor. Viel Spaß beim Lesen wünscht Ihnen Ihr PSS Team. Wir laden Sie herzlich ein, auf der ana- lytica oder bei einer anderen Gelegenheit diese neuen Lösungen persönlich mit uns zu diskutieren. Unsere Themen: 1 PSS Educational Webinar Serie 2016 Seite 2 2 SLD7100: Mehrwinkel-LS mit verbesserter Empfindlichkeit Seite 3 3 PSS Säulenkonzept: Partikelgröße und Auflösung Seite 4 4 Neue Lösungen für 2D-Einsteiger Seite 5 5 WinGPC UniChrom 8.3 Seite 7 6 Termine Seite 8 Ausgabe 1/2016 PSS TICKER Ihre Dr. Daniela Held +49 6131 9623933 [email protected] analytica 2016 10. bis 13. Mai 2016 Sie finden PSS in Halle A1 am Stand 415 Gerne stellen wir Ihnen Eintrittskarten zur Verfügung. Wir freuen uns auf Ihren Besuch. Besser? Schlechter? Nun, zumindest anders. Darauf können sich wohl alle Analytiker eini- gen. Schaut man einmal genauer hin, ergibt sich folgendes Bild: Was ist schlechter oder schwieriger? Die Komplexität der Materialien und Formu- lierungen und damit auch der Proben an sich, zieht unweigerlich auch eine komplexere Analytik nach sich. Viele verschiedene Me- thoden, deren (on-line) Kombination sowie der Einsatz von hochauflösenden Detekto- ren zwingen die Anwender instrumenteller Analytik ein breites Expertenwissen bezüg- lich Methoden, Geräten und Software auf- zubauen. Verschärfend wirken sich hier noch der Personalabbau der letzten Jahre und der erhöhte Dokumentationsaufwand, der mehr und mehr wertvolle Arbeitszeit bindet, aus. Um Analytik effektiv und effizient auszufüh- ren, ist die Unterstützung durch intelligente Workflows gefragt. Zudem wird zuverlässiger Support und Consulting durch externe Exper- ten immer wichtiger. Was ist besser oder einfacher? Zum Glück entwickeln sich nicht nur Mate- rialien und instrumentelle Analytik weiter. Neue Erkenntnisse und Entwicklungen aus den Bereichen Kommunikation, Arbeitsergo- nomie, Synthese, Informatik oder Datenver-

PSS Ticker 1/2016 Makromolekulare … · ren übliche Gefahren wie falsche Ergebnisse durch fehlerhafte ... Deutlich verbessertes Signal/Rausch-Verhältnis durch ... uns per e-mail

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Makromolekulare Flüssigchromatographie im Fokus

Früher war alles . . .arbeitung, um nur einige wenige zu nennen, stehen zur Verfügung, damit Anbieter im Bereich instrumentelle Analytik bessere und modernere Lösungen entwickeln können. Somit können Anwender vom Komfort einer Black-Box-Anwendung profi tieren ohne de-ren übliche Gefahren wie falsche Ergebnisse durch fehlerhafte Bedienung oder unnötig lange Ausfallzeiten bei unvorhergesehenen Ereignissen.

In diesem Ticker möchten wir einige PSS-Ent-wicklungen unter diesem Gesichtspunkt nä-her beleuchten: In die nächste Release der PSS WinGPC UniChrom fl ossen aktuelle Erkenntnisse aus der Wahrnehmungsforschung und neue Entwicklungen aus der Informatik ein, um die Usability noch weiter zu ver-bessern. Mehr dazu fi nden Sie im Artikel von Martina Adler.

Wie vermittelt man komplexe Inhalte und sorgt für einen langanhaltenden Schu-lungserfolg? Antworten auf diese Fragen standen bei der Weiterentwicklung der PSS Educational Webinar Series im Vordergrund und werden im Artikel von Jochen Leinwe-ber vorgestellt.

Wie kann man den Einstieg in neue Trenn-techniken vereinfachen? Dadurch dass Systeme ohne viel manuellen Umbau fl e-xibel nutzbar sind. Im Artikel von Wolfgang

Radke fi nden Sie hier Anregungen für den Einstieg in 2D-Chromatographie unter Ver-wendung von intelligenter Ventiltechnolo-gie für maximale Nutzbarkeit im Labor.

Säulen mit polymeren Trennmaterialien und kleiner Partikelgröße für maximale Aufl ösung bei wässriger GPC/SEC und für niedermolekulare organische Trennungen. Thorsten Hofe beschreibt wie man bei maximaler Vergleichbarkeit zu früheren Ergebnissen schneller werden kann.

Außerdem noch neu: Deutlich verbessertes Signal/Rausch-Verhältnis durch leistungs-stärkere Elektronik und Optik. Den neuen SLD7100 stellt Ihnen Thomas Fickinger vor.

Viel Spaß beim Lesen wünscht Ihnen Ihr PSS Team. Wir laden Sie herzlich ein, auf der ana-lytica oder bei einer anderen Gelegenheit diese neuen Lösungen persönlich mit uns zu diskutieren.

Unsere Themen:

1 PSS Educational Webinar Serie 2016 Seite 2

2 SLD7100: Mehrwinkel-LS mit verbesserter Empfi ndlichkeit Seite 3

3 PSS Säulenkonzept: Partikelgröße und Aufl ösung Seite 4

4 Neue Lösungen für 2D-Einsteiger Seite 5

5 WinGPC UniChrom 8.3 Seite 7

6 Termine Seite 8

Ausgabe 1/2016

PSS TICKERPSS TICKERPSS TICKER

Ihre

Dr. Daniela Held

+49 6131 9623933

[email protected]

analytica 201610. bis 13. Mai 2016

Sie fi nden PSS in Halle A1 am Stand 415

Gerne stellen wir Ihnen Eintrittskarten zur Verfügung.

Wir freuen uns auf Ihren Besuch.

Besser? Schlechter? Nun, zumindest anders. Darauf können sich wohl alle Analytiker eini-gen. Schaut man einmal genauer hin, ergibt sich folgendes Bild:

Was ist schlechter oder schwieriger? Die Komplexität der Materialien und Formu-lierungen und damit auch der Proben an sich, zieht unweigerlich auch eine komplexere Analytik nach sich. Viele verschiedene Me-thoden, deren (on-line) Kombination sowie der Einsatz von hochaufl ösenden Detekto-ren zwingen die Anwender instrumenteller Analytik ein breites Expertenwissen bezüg-lich Methoden, Geräten und Software auf-zubauen. Verschärfend wirken sich hier noch der Personalabbau der letzten Jahre und der erhöhte Dokumentationsaufwand, der mehr und mehr wertvolle Arbeitszeit bindet, aus. Um Analytik effektiv und effi zient auszufüh-ren, ist die Unterstützung durch intelligente Workfl ows gefragt. Zudem wird zuverlässiger Support und Consulting durch externe Exper-ten immer wichtiger.

Was ist besser oder einfacher?Zum Glück entwickeln sich nicht nur Mate-rialien und instrumentelle Analytik weiter. Neue Erkenntnisse und Entwicklungen aus den Bereichen Kommunikation, Arbeitsergo-nomie, Synthese, Informatik oder Datenver-

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fasst 8-10 Webinare. An einem bestimmten Termin wird zu einem ausgewählten Thema wie Säulenauswahl, Copolymeranalyse oder Lichtstreudetektion in der GPC/SEC referiert. Während des Webinars werden Fragen aus dem Auditorium gesammelt. Einige Fragen, die alle Teilnehmer interessieren, werden dann am Ende vom Moderator vorgelesen und vom Vortragenden beantwortet. Nicht öffentlich beantworteten Fragen werden an-schließend per e-mail von PSS direkt beant-wortet.

Auf vielfachen Wunsch unserer Kunden, bie-tet PSS seit 2016 die meisten Webinare der Educational Webinar Series auch als deutsche Variante an. Eine weitere Neuerung ist der Selbsttest. Dieser wurde eingeführt um zu überprüfen, ob die Schulungsinhalte verstan-den wurden. Während des Webinars stellt der Moderator dem Auditorium Fragen und verschiedene Antwortoptionen erscheinen dazu auf dem Bildschirm. Die Zuhörer können nun anonym die Antwort(en) anklicken, von denen Sie denken dass Sie korrekt sind. An-schließend erscheint sofort die Auswertung,

bei der gezeigt wird wieviel % des Auditori-ums eine bestimmte Antwortoption gewählt haben und der Moderator löst die Frage kor-rekt auf.

Die Reaktionen der bisherigen Teilnehmer auf die Neuerungen waren außerordent-lich positiv. Von den Teilnehmern wird nicht nur honoriert, dass Folien und Vortrag auf Deutsch erfolgen. Auch der Selbsttest ist sehr beliebt bei den Teilnehmern und den Vor-tragenden, da er die Interaktivität deutlich erhöht und Gelegenheit bietet, eventuelle Missverständnisse gezielt auszuräumen.

Unser besonderer Dank gilt den vielen Teil-nehmern, die sich die Zeit genommen haben, uns per e-mail ihr Feedback mitzuteilen. Wir freuen uns schon auf die nächsten Webinare. Ihre Anregungen und Wünsche zu neuen The-men nehmen wir jederzeit gerne entgegen.

Alle PSS Webinare werden aufgezeichnet, so dass sie im Anschluss jederzeit abgespielt werden können. Alle PSS Webcast sind über die PSS Homepage zugänglich.

PSS Educational Webinare– Serie 2016 mit Selbsttest

Webinare bieten viele Vorteile: Mit geringst-möglichem Aufwand und ohne wertvolle Zeit durch An- und Abreise zu verlieren, können sich Teilnehmer schnell einen gezielten Über-blick über eine spezielle Thematik verschaf-fen. Teilnehmer müssen sich nur registrieren und können dann den Vortrag von jedem be-liebigen Gerät mit Internetzugang aus anse-hen. Neben VoIP (Voice over IP) stehen in der Regel für die Tonübertragung auch gebühren-freie Telefonnummern zur Verfügung.

Natürlich kann ein solches 1-stündiges Webi-nar eine persönliche Einweisung oder Schu-lung nicht ersetzen. Zur Auffrischung von be-reits gelernten Inhalten oder zum Verschaffen eines ersten Überblicks sind Webinare aber mittlerweile ein wichtiger Bestandteil nicht nur unseres Schulungskonzepts.

PSS bietet schon seit 2009 (kostenlose) We-binare an. Während die ersten Webinare noch ausschließlich zusammen mit Verlagen und Fachzeitschriften durchgeführt wurden organisiert PSS seit 2013 auch eigene Webi-nare. Die „Educational Webinar Series“ um-

Bis 2003 war das Waters GPC Symposium das Forum für alle GPC/SEC-Anwender. Zusammen haben PSS und Waters dieses erfolgreiche Format 2014 zurück gebracht! Nach Frankfurt und Philadelphia fi ndet die dritte Veranstaltung vom 27. bis zum 29. September 2016 in Amsterdam statt.

Das Besondere ist die Interaktivität des Formats: Informationsaustausch wird hier in den Vordergrund gestellt. Registrieren können sich interessierte Teilnehmer für alle 3 Tage (inkl. einem Expertentag) oder nur für die beiden Konferenztage.

Mehr Informationen und Registrierung fi nden Sie unter: http://www.gpcevent.com/

Gerne können Sie auch noch online ein Poster oder einen Vortrag anmelden.

International Symposium on GPC/SEC and related techniques

Weitere Webinar-Termine:

08.06.2016 10 Uhr Viskositäts-Detektion

14.09.2016 10 Uhr Lichtstreu-Detektion

Hätten Sie es gewusst? Eine von vier Fragen aus dem Selbsttest des Säulenauswahl-Webinars.

Abb

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Jochen Leinweber

+49 6131 9623930

[email protected]

Dr. Daniela Held

+49 6131 9623933

[email protected]

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zu detektieren, kann die injizierte Masse (bei gleichem Injektvolumen die Konzentration) erhöht werden.

Abbildung 1 zeigt, dass mit dem SLD7100 auch Oligomere sicher detektierbar sind. Der Lichtstreudetektor ist sogar noch in der Lage Trimere und Dimere zu detektieren. Die Aus-wertung im Lichtstreufenster zeigt, dass auch bei diesen Molmassen unter 1000 Da gute Ergebnisse erhalten werden.

Ist Lichtstreuung nun die Methode der Wahl für Oligomere oder oligomere Anteile?Natürlich gelten auch für einen hochemp-fi ndlichen Lichtstreu-Detektor die Einschrän-kungen, die sich aus den physikalischen und praktischen Rahmenbedingungen ergeben: Bei Oligomeren kann man aufgrund von Endgruppeneffekten nicht von einem kon-stanten dn/dc ausgehen. Das bedeutet, dass jedes Oligomer mit seinem dn/dc

ausgewertet werden müsste, um wirklich die absolute, korrekte Molmasse zu erhal-ten.

Bei realen Proben mit einer breiten Mol-massenverteilung und einem Oligomer-anteil kann man den einfachen Trick, die injizierte Masse z.B. über die Konzentrati-on einfach zu erhöhen, nicht ohne Proble-me für die chromatographische Trennung einsetzen. Je höher die Molmasse, desto größer ist die Gefahr durch eine zu hohe Konzentration die notwendige chromato-graphische Trennung zu gefährden.

Erhält man eine so gute Aufl ösung wie in der Abbildung, kann man auch durch einfaches Abzählen der einzelnen Oligomere, von de-nen man dann natürlich auch die Molmasse leicht ermitteln kann, die passende Kalibrier-kurve erstellen. Im Weiteren stehen gerade für Oligomere deutlich geeignetere Metho-den zur Verfügung. Gerne beraten wir Sie zu diesem Thema.

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Der PSS SLD7000 ist ein 7-Winkellichtstreude-tektor zur Bestimmung von absoluten Mol-massen und Trägheitsradien für alle (Bio)Po-lymere und Proteine in Lösung. Als SLD7000B ist dieser Detektor auch als metallfreie Vari-ante verfügbar. Einzigartige Vorteile des De-tektors sind: die vertikale, zylindrische Mess-Zelle auf eine Umrechnung des Detektorwinkels in den Streuwinkel kann verzichtet werden (index-matching)

die einfache Einbindung in die Laborinfra-struktur mit leistungsstarken WinGPC Lö-sungen

die kleine Gerätegröße

Der SLD7100Seit 2015 steht mit dem SLD7100 die dritte Generation dieser Serie zur Verfügung. Hier wurden alle bewährten Eigenschaften bei-behalten. Optik und Elektronik wurden aber weiter verbessert, um die Detektionsgrenze nach unten zu schieben.

Die Detektionsgrenze kann man bei Licht-streudetektoren am besten mit Hilfe von nie-dermolekularen Komponenten zeigen.

Naturgemäß sind niedermolekulare Proben mit molmassensensitiven Detektoren unter sonst gleichen Bedingungen aufgrund gerin-gerer Signalintensitäten schwerer detektier-bar als hochmolekulare. Um niedermolekula-re Substanzen trotzdem einigermaßen sicher

Thomas Fickinger

+49 6131 9623931

[email protected]

Abb

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Styrololigomere detektiert mit dem SECcurity RI Detektor (grün) und dem SLD7100 (90° Signal, rot)

SLD7100

SLD7100 – Mehrwinkellichtstreuung mit höherer Empfi ndlichkeit

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Schnellere Ergebnisse bei besserer Aufl ösung– Partikelgröße und Aufl ösung

Aktuell wird gerade in vielen GPC/SEC-Labors diskutiert und erprobt, ob Säulen mit extrem kleinen Partikeln Vorteile für die Analytik bringen. Wie immer wenn sich neue Mög-lichkeiten ergeben, muss getestet werden für welche Applikationen sich diese Technologie langfristig erfolgreich einsetzen lässt.

Um die Konsequenzen besser zu verstehen, sollte man bei der Methodenentwicklung bzw. –optimierung folgende Fakten kennen:

Prinzipiell sind GPC/SEC-Trennmaterialien als silikabasierte Materialen mit permanenter Porosität oder als polymerbasierte Materia-lien mit Quellungsporosität erhältlich. Tabelle 1 vergleicht diese beiden Materialien bezüg-lich Ihrer Eigenschaften und zeigt bereits, dass mit Silikabasierten Materialien aufgrund der fl achen Kalibrierkurve sehr gute Trennun-gen erhalten werden können. Allerdings ist hier die Gefahr für Mismatch und für uner-wünschte (und schwer erkennbare) Wechsel-wirkungen auch deutlich erhöht. Universell

Trennung von Polystyrolstandards auf einer analytischen Säule (blau) im Vergleich zu einer semi-mikro Säule mit kleinen Partikeln unter Verwendung der traditionellen Flussra-ten. Erhöht man den Fluss bei der semi-mikro Säule, so steigt die Zeitersparnis bei einem geringen Aufl ösungsverlust.

Prof. Dr. Thorsten Hofe

+49 6131 9623960

[email protected]

einsetzbarer sind daher polymerbasierte Ma-terialien, die allerdings weniger druckstabil sind und lange Equilibrierzeiten bei Lösungs-mittelwechsel benötigen.

Um die Aufl ösung zu verbessern verfolgt man für beide Materialtypen dieselbe Strategie: man verwendet kleinere Partikel. Allerdings sollte man bei Polymeren immer beachten, dass die Partikelgröße im Vergleich zum Ra-dius des Moleküls nicht zu klein wird um un-erwünschte chromatographische Effekte oder Zerstörung von labilen Ketten zu vermeiden.

Abbildung 1 zeigt einen Vergleich von Tren-nungen auf derselben polymerbasierten Pha-se mit unterschiedlichen Partikelgrößen. Die Trennung von Oligomeren auf SDV 3µm-Ma-terial ist deutlich besser im Vergleich zu 5 oder 10µm Partikeln.

Können kleine Partikel verwendet werden, dann kann es sich lohnen eine Applikation von analytischen Säulen (Dimension 8x300 mm) mit größeren Partikeln auf semi-mik-ro-Säulen (Dimension 4,6x250mm) mit klei-nen Partikeln umzustellen. Auf diese Weise kann man den Lösungsmittelverbrauch deut-lich reduzieren.

Erhöht man dann noch die Flussrate indem man statt mit der typischen Flussrate von 0,33 mL/min mit 0,5 oder 0,6 mL/min ar-beitet, dann kann man bei minimalem Auf-lösungsverlust auch noch Zeit sparen. PSS polymerbasierte Materialien wie SDV können unter diesen Bedingungen auch oft noch als Säulenkombination betrieben werden.

Falls man, um eine bessere Aufl ösung zu erzielen, nicht nur die Partikelgröße ändert sondern auch noch den Typ der stationären Phase, ist eine sorgfältige Evaluierung nötig,

Tabelle 1: Vor- und Nachteile von stationären Phasen in der GPC/SEC

Silikabasiert Polymerbasiert

Porosität Permanent Durch Quellung

Druckstabilität Sehr hoch Eingeschränkt

Steigung der Kalibrierkurve

Flache Kalibrierkurven (sehr gute Aufl ösung) in einem eingeschränk-

ten Bereich mit steilen Flanken

Steilere (schlechtere Aufl ösung), aber besser einstellbare Steigung

mit nicht so steilen Flanken

Molmassentrennbereich Eingeschränkt Weiter

Wechselwirkungsgefahr Ausgeprägt Weniger ausgeprägt

Mismatchgefahr Sehr hoch Minimiert

Lösungsmittelumstellung Schnell Sehr langsam

ob die Applikationen auch wirklich wechsel-wirkungsfrei laufen. Nur so können langfristig reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden. Neu zur analytica 2016 stellt PSS kleine Par-tikel für wässrige Trennungen vor. SUPREMA 3µm Materialien ermöglichen hochaufl ösen-de Trennungen für niedermolekulare wasser-lösliche Polymere wie PEG oder Dextran.

Gerne unterstützen wir Sie bei der Methode-nentwicklung oder -verbesserung; sprechen Sie uns einfach an.

Trennung von Styrololigomeren auf verschie-denen SDV Partikelgrößen.

Abb

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Abb

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Abb

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g 3Trennung von niedermolekularem Polyethy-lenglycol auf analytischen Säulen mit 3µm (grün, neu) bzw. 5µm (blau) Partikelgröße.

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Neue Lösungen für 2D-Einsteiger– Effi ziente Trennungen mit System

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Moderne Kunststoffe sind oftmals Multikom-ponentensysteme, bei denen nicht nur Mo-leküle unterschiedlicher Molmasse vorliegen, sondern die sich auch noch bezüglich der chemischen Zusammensetzungen, der End-gruppenfunktionalität und/oder der Topolo-gie unterscheiden.

Die Größenausschlusschromatographie/Gel-permeationschromatographie (SEC/GPC), stellt heute die weitverbreitetste Methode zur Trennung von Makromolekülen dar. Sie trennt aufgrund der Molekülgröße und ist daher nicht in der Lage derartig komplexe Polymermischungen vollständig bezüglich aller möglichen Strukturen aufzulösen, da bei einer bestimmten Molekülgröße (d.h. bei ei-nem defi nierten Elutionsvolumen) chemisch oder topologisch unterschiedliche Moleküle vorliegen können. Daher wächst der Bedarf nach mehrdimensionalen chromatographi-schen Trennverfahren stetig.

Bei der zweidimensionalen Chromatographie werden unvollständig aufgelöste Fraktionen einer ersten chromatographischen Trennung einer zweiten chromatographischen Tren-nung unter veränderten Trennbedingungen unterzogen (Abbildung 1). Hierdurch lässt sich die Aufl ösung gegenüber einer eindi-mensionalen Trennung erheblich steigern.

Zweidimensionale Trennungen lassen sich online oder offl ine realisieren. Weiterhin zu unterscheiden ist, ob nur einzelne oder alle Fraktionen (comprehensive) der ersten chro-matographischen Trennung in der zweiten Dimension analysiert werden sollen.

Lösungen für Comprehensive 2D

Eine umfassende (comprehensive) Charak-terisierung mittels zweidimensionaler Chro-matographie lässt sich durch direkte Kopp-lung zweier Flüssigchromatographen mit Hilfe eines acht- oder zehn-Port-2-Wege-ventils realisieren.

Das Ventil, welches mit zwei identischen Probenschleifen ausgerüstet ist, übernimmt dabei die Funktion des Probengebers für die zweite chromatographische Dimension. Wäh-rend die eine Schleife mit einer Fraktion der ersten Dimension befüllt wird, wird zeitgleich der Inhalt der anderen Probenschleife in der zweiten Dimension analysiert. Nach der Ana-lyse in der zweiten Dimension wird das Ventil geschaltet, wodurch nun die jeweils andere Schleife befüllt bzw. analysiert wird. Auf die-se Weise lässt sich jede Fraktion der ersten Dimension in der zweiten Dimension analy-sieren, was auch eine verlässliche Quantifi -zierung der einzelnen Probenkomponenten ermöglicht. Diese Methodik ist einfach und automatisiert durchführbar mit dem PSS 2D Polymer Analyzer, der bereits auf der analyti-ca 2014 vorgestellt wurde und weltweit von vielen Chromatographie-Experten eingesetzt wird.

Lösungen für 1D- und 2D-Trennungen

Für Neueinsteiger in die Polymer-HPLC und/oder 2-dimensionale Chromatographie hat PSS nun zwei weitere Lösungen entwickelt, die ein- und mehrdimensionale Trennungen erlauben ohne dass in den Geräteaufbau

eingegriffen werden muss. Auf diese Weise erzielt man eine deutlich höhere Geräteaus-lastung im Labor, kann aber schnell auch auf modernere und leistungsfähigere Lösungen zurückgreifen.

Den einfachsten Ansatz zur Realisierung zwei-dimensionaler chromatographischer Trennun-gen bietet der Einsatz eines Fraktionssamm-lers. Die gewünschten Fraktionen werden nach der ersten chromatographischen Trenn-säule gesammelt, in Probenvials überführt und nach Wechsel der Trennsäule und/oder des Eluenten mit dem gleichen oder einem anderen Chromatographen unter veränder-ten Trennbedingungen analysiert.

Neu: PSS Schulungskurs LAC

Thema: Grundlagen der Wechselwirkungschromatographie von Polymeren

Ort: 1-tägige Veranstaltung in Mainz

Datum: 23. November 2016

Kosten: 750,– Euro

Prinzip der 2D Trennung

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-> Neue Lösungen für 2D-Einsteiger – Effi ziente Trennungen mit System

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NEUNEU

Seit Oktober 2015 verstärkt Dr. Haitham Barqawi das PSS Team. Dr. Barqawi hat an den Universitäten von Jordanien und Halle-Wittenberg Analytische Chemie und Polymerchemie studiert. Während seiner Promotion an der Martin-Luther-Universi-tät Halle-Wittenberg beschäftigte er sich mit der Kopplung von multidimensionaler Flüssigchromatographie mit Massenspekt-rometrie.

Schnellerer Vor-Ort-Service für unsere Kunden in der Schweiz und Österreich - PSS Technisches Büro Süd

Dr. Haitham Barqawi

+49 7761 999 8888

[email protected]

2D Heart-Cutting Analyzer: 2D Trennungen mit Probensammelventil, nutzbar für 1- und 2-dimensionale Trennungen.

Die Lösung für dieses Setup ist der PSS 2D Fractions Analyzer, bestehend aus einer quarternären Gradientenpumpe, einem Auto-sampler, einem Säulenofen mit Schaltventil und einem Fraktionssammler. Standardde-tektion für das System ist UV-Detektion, op-tional sind aber auch RI, µRI oder ein ELSD erhältlich.

Einen anderen Ansatz zur Realisierung zwei-dimensionaler Trennungen bietet das Heart-Cutting unter Verwendung eines Probensam-melventils. Die gewünschten Fraktionen der ersten chromatographischen Trennung wer-

den in den Schleifen eines Sammelventils „geparkt“ und nach dem Wechsel der Säule und des Eluenten automatisch in der zweiten Dimension analysiert.

Mit dem in Abbildung 2 dargestellten Aufbau lässt sich dies realisieren, ohne dass ein Um-bau des chromatographischen Systems not-wendig wird. Heart-Cutting ist dann sinnvoll, wenn nur für einige wenige Fraktionen der ersten Dimension eine Colelution vorliegt, z.B. wenn für Polymerblends in der ersten Dimension klar getrennt Peaks für die che-misch unterschiedlichen Komponenten er-

halten werden und diese bezüglich der Mo-lekulargewichtsverteilungen charakterisiert werden sollen.

Die Lösung hier ist der 2D Heart-Cutting Analyzer. Dieser besteht aus einer quarte-nären Pumpe, einem Autosampler, einem Säulenofen mit Säulenumschaltventil, einem Auswahlventil und einem Speicherschleifen-ventil.

Der Vorteil der PSS-Lösung ist hierbei die einfache technische Umsetzung, die nur ein einziges Speicherschleifenventil benö-tigt. Die beiden weiteren Ventile im System dienen dazu, ohne manuellen Eingriff ins System zwischen 1-dimensionaler Trennung und 2-dimensionaler Trennung umschalten zu können.

Besprechen Sie ihre Fragestellungen mit den PSS Experten, die diese für sie bewerten und evaluieren.

Dr. Wolfgang Radke

+49 6131 9623937

[email protected]

Abb

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Kontakt:Dr. Haitham BarqawiPSS Polymer Standards Service GmbHTechnisches Büro SüdPostfach 134179704 Bad Säckingen

Tel.: +49-7761-999 8888Fax: +49-7761-999 8890Mobil: +49-162-290 [email protected]

Zum 01.01.2016 hat Dr. Barqawi unser neues Technisches Büro Süd in Bad Säckingen eröffnet. Von dort aus betreut er unsere Kunden in der Schweiz und in Österreich.

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Anlage sind übersichtlich in einem Tooltip zusammengefasst. Systemkontrolle und Se-quenzmanager sind direkt aus dem Statusbe-reich zugänglich.

Was ist sonst noch neu? Kleine Ursache – große Wirkung. Neben vie-len kleinen Verbesserungen wurden auch fol-gende Abläufe optimiert:

Anlagen(um)konfi gurationViele neue Funktionen, von Autocomplete bis Konfi gurationen speichern/laden/verwalten, sparen Maus-Klicks oder das lästige Eintippen von Informationen.

WinGPC Modul für MassenspektrometrieNativer Datenimport für Massenspektromet-rie-Datenfi les aus den Sotwarepaketen ChemStation (Agilent Technologies) MassHunter (Agilent Technologies) Xcalibur (Thermo Fisher Scientifi c) MassLynx (Waters Corporation)

erspart die Datenkonvertierung. Die Datenfi -les können direkt eingelesen werden.

Schnelle AuswertungWeniger Klicks, auch bei der Auswertung von abgeschlossenen Messungen, ermöglicht die erweiterte, schnelle Auswertung.

ChromPilot SequenzmanagerAuch hier wurden wieder viele von Ihren Wünschen und Anregungen übernommen.

BetriebssystemeWinGPC UniChrom 8.3 ist die erste Version die offi ziell für Windows 10 freigegeben ist.

Gerne unterstützen wir Sie dabei, sich einen persönlichen Eindruck zu verschaffen, zum Beispiel über eine persönliche Internetde-monstration. Sprechen Sie uns einfach an.

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WinGPC UniChrom 8.3– Einfache und intuitive Bedienung

Einige Teilnehmer der WinGPC Anwendertref-fen werden sich bestimmt daran erinnern: PSS führt regelmässig Software-Ergonomie-umfragen (nach ISO 9241 bzw. DIN 66234) durch, um WinGPC Schwachstellen zu ermit-teln und diese dann gezielt zu beheben.

Bei der ersten Bestandsaufnahme 2002 wur-de von den Anwendern bescheinigt, dass die Aufgabenangemessenheit in der WinGPC hervorragend ist. D.h. alle anfallenden Auf-gaben können effi zient und schnell in der WinGPC behoben werden. Obwohl auch alle anderen Kriterien im Vergleich zu anderen Softwareprodukten oberhalb des Durch-schnitts lagen und WinGPC uneingeschränkte Produkteignung bestätigt wurde, konnten trotzdem zwei Ausreißer identifi ziert werden. Zum einen wurde die Lernförderlichkeit für neue Mitarbeiter weniger gut beurteilt, zum anderen wurde die Un-Eindeutigkeit man-cher Fehlermeldungen kritisiert (Selbstbe-schreibungsfähigkeit).

Die Verbesserung der Lernförderlichkeit wur-de bereits für WinGPC UniChrom in Angriff genommen, als Beispiel sind hier die WinGPCAssistenten zu nennen, die noch unerfahre-ne Anwender Schritt für Schritt durch eine Aufgabe führen. Für die Release von WinGPC UniChrom 8.3 wurden nun auch gerade die Selbstbeschreibungsfähigkeit verbessert.

Wie sieht WinGPC 8.3 aus?Viele WinGPC Anwender werden mit Freude feststellen, dass sich auf den ersten Blick wie-der wenig geändert hat. Die generelle Ober-fl äche und der Fensteraufbau sowie die Rou-

tinen für manuelle Bedienung der WinGPC sind gleich geblieben, so dass man sich auch nach einem Update sehr schnell zurechtfi n-det.

Im Hintergrund hat sich aber wiederum viel getan. Ergebnisse aus der Farb- und Wahr-nehmungsforschung wurden verwendet, um die Oberfl äche so zu optimieren dass wich-tige Informationen auf einen Blick erfasst werden. Schriftart und -größe, Positionierung von Schaltfl ächen und Informationen sowie Farben werden gezielt eingesetzt, um eine intuitive Erkennung zu ermöglichen. Im Hinblick auf die Selbstbeschreibungsfähig-keit sind die wichtigsten Änderungen:

WinGPC (Fehler) Meldungen Meldungen der WinGPC wurden überarbei-tet und der Text wurde auf Verständlichkeit bezüglich der Anleitung zur Selbsthilfe über-prüft. Weiterhin wurden kontextsensitive Hil-febuttons eingeführt, die direkt zur Problem-lösung in der Hilfe führen.

LogbücherDie verschiedenen WinGPC Logbücher sind nun alle aus dem Statusbereich heraus direkt zugänglich und mit komfortablen Filterfunk-tionen ausgestattet, so dass wirklich nur die Informationen angezeigt werden, die aktuell gerade benötigt werden.

Anlagenstatus und aktuelle MessungenIm Statusbereich wurden die Symbole ange-passt, so dass man den Status jeder Anlage (zum Beispiel Fehler, Messbereit, Messung läuft) direkt erkennt. Alle Informationen zur

Dr. Martina Adler

+49 6131 9623942

[email protected] mit farblich kodiertem Anlagenstatus, WinGPC Logbuch mit Filterfunktion

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PSS hat Repräsentanten in den folgenden Ländern:

Australien, China, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Großbritannien, Indien, Irland, Israel, Italien, Japan, Kroatien, Lettland, Litauen, Malaysia, Mexico, Neuseeland, Nor-

wegen, Österreich, Polen, Portugal, Russland, Schweden, Singapur, Slowakische Republik, Slowenien, Spanien, Südafrika, Südkorea, Taiwan, Thailand, Tschechische Republik, Türkei

PSS Termine 2016

GPC/SEC-Kurse

LAC-Kurs

Software-Kurse Messen & Tagungen

GPC-Theory & Practice

19. - 20. September 2016

GPC-Theorie & Praxis

21. - 23. September 2016

Hands-on Training Visco/LS

23. - 24. Juni 2016

SCS-GPC/SEC-Kurs

08. Juni 2016, Dübendorf, Schweiz

LAC von Polymeren

23. November 2016

WinGPC Report Designer

07. November 2016

WinGPC Basic Training

08. November 2016

WinGPC Visko/LS

09. November 2016

WinGPC ChromPilot

10. November 2016

WinGPC Compliance Pack

11. November 2016

Die Tage der Software-Kurse

sind auch einzeln buchbar.

PSS Webinare

USA/Kanada/Südamerika:

Polymer Standards Service-USA, Inc.

Amherst Fields Research Park

160 Old Farm Rd, Suite A

Amherst | MA 01002 | USA

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10. bis 13. Mai 2016analytica, München

Halle A1, Stand 415

29. Mai bis 3. Juni 2016LPP16, Budapest, Ungarn

Vortrag “Characterization of poly (methyl

methacrylate)-graft-poly (styrene)s using

various chromatographic techniques”

11. Juli bis 14. Juli 2016The Polymer Conference,

Warwick, Großbritannien

17. Juli bis 21. Juli 2016IUPAC Macro, Instanbul, Türkei

21. bis 25. August 2016252nd ACS National Meeting and Exposition,

Philadelphia, USA

20. bis 23. September 2016ILMAC, Basel, Schweiz

Halle 1.1 Stand B205

27. bis 29. September 2016International Symposium on GPC/SEC and

related techniques, Amsterdam, Niederlande

6. bis 9. November 20166th International Conference on Polyolefi n

Characterization (ICPC), Shanghai, China

GPC/SEC Viskosimetrie / Viscometry

08. Juni 2016

GPC/SEC Lichtstreuung / Light scattering

14. September 2016

LAC for Polymers

26. Oktober 2016

SEC-Protein analysis

23. November 2016

Alle Kurse in Mainz, Deutschland.

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