286 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe II. Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe Uber die Abtrennung kleiner Mengen Phosphorsiiure yon Eisen und Vanadin berichten W. FIschEr, R. PAUL und H.-J. ABE~TDROT~ 1. Die Verff. verwenden dazu sowohl einen Ionenaustauscher a]s ~ueh die Verteflung zwisehen _~thylaeetat und Wasser. Die erste Methode ist fiir die analytische Praxis besser geeignet als die Verteilung. Fe muB 2wertig, V 4wertig vorliegen. Zur Reduktion leitet man in die Eisen(III), Vanadin(V) und Phosphorss enthaltende LSsung zun~ehst SO 2 ein und behandelt auch den Ionenaustauseher (Lewatit KS 22, Kapazit~t 2,3 royal/g) in der H-Form in eine S~ule yon 2 cm ~ Und 40 em Lange mit w~Briger schwefliger Ss 75--100 ml der AnalysenlSsung lai~t man mit einer Geschwindig- keit yon 15 ml/min (lurch die S~u]e laufen und w~seht mit Wasser naeh, bis sieh 250 ml Eluat gebildet haben. Man verwendet 0,1--0,2 n schwefelsaure LSsungen0 die neben 0,3--1 mg Phosphor(V) je 300 mg Vanadin und 300 mg Eisen enthalten k5nnen. Wahrend Eisen nnd Vanadin im Ionenaustauscher verbleiben, die mit Salzss wieder eluiert werden kSnnen, findet man die Phosphors~ure mit einer Genauigkeit yon ~_ 8 bis ~ 2% im Ffltrat. -- Auch durch Ver~eflung zwischen Wasser und Xthylacetat ist eine Abtrennnng der Phosphors~ure yon Eisen und Vanadin m5glich. Man setzt Natriummolybdat in 1 n s~lzsaurer LSsung zu und kann dann das Phosphat als saures Natriumsalz der Dodekamolybdatophosphor- sgure mit J~thylaeetat extrahieren. Dabei muB man beachten, daI3 sich die allein extrahierbaren Dodekamolybdatophosphate nur im p~-Bereich yon 0--1 bflden kSnnen. Auch die allerdings phosphorfreien Molybd~nylverbindungen sind extrahier- bar. Vanadin und Eisen werden bei Vorliegen als VO++ und Fe +++ unter diesen Bedingungen zu weniger als 1% extrahiert. K. ]~RODERSE]q Pyrophosphat und 0rthophosphat bestimmen T. KATO, Z. I-hGIw~mA, R. S~I- NOZ~WAnnd S. TSUKADA 2 mit befriedigender Genauigkeit komplexometrisch. Pyro- phosphat wird bei einem p~-Wert yon 3,8--3,9 mit einem ~berschuB an Zinkacetat gef~llt, das Zinkpyrophosphat wird nach dem Answaschen in Ammoniumhydroxyd- 15sung gelSst und ansehliel3end mit Komplexon-(EDTA-)lSsung titriert. -- Ortho- phosphat wird als MgNHH~PO 4 gef~llt, der Niederschlag in verd. Salzs~ure gelSst, in der LSsung wird das Magnesium komplexometrisch titriert. -- Arbeitsvorschri]t. Zu der Pyrophosphat enthaltenden LSsung gibt man die vierfaehe der zur Ausf~llung notwendigen Zinkacetatmenge (80 g Zinkacetat -}- 250 ml Eisessig in 2250 ml). Mit AmmoniumhydroxydlSsung bzw. Essigs~ure ste]lt man den p~-Wert auf 3,8--3,9 ein, filtriert nach 1--2 Std, wi~seht den Niedersehlag bis zur Zinkfreiheit aus, 15st ihn in etwas iibersehiissiger AmmoninmhydroxydlSsung, setzt 5--10 ml PufferlSsung (67,5 g NH4CI ~ 570 ml konz. Ammoninmhydroxydl5sung in 1000 ml) zu, verdiinnt mit Wasser auf 100--150 ml und titriert mit Standardkomplexonl5sung unter Verwendung yon 6--8 Tropfen Eriochromschwarz T-IndicatorlSsung. -- Ortho- phosphat wird in bekannter Weise als MgNH4PO a gef~llt, der Niederschlag abfiltriert und gut mit verd. AmmoniumhydroxydlSsung ausgewaschen. Dana 15st man den lqiedersehlag in Salzs~ure (1:2), verdiinnt mit Wasser auf etwa 80 ml, setzt eine bekannte, tiberschiissige Menge an KomplexonlSsung, dann verd. Ammonium- hydroxydl5sung und 10 ml der bereits erw~hnten PufferlSsung zu, so dab ein p}t- Weft yon etwa l0 erreicht wird. Der KomplexoniiberschuB wird bei 3040 ~C mit MgC12-Standardl5sung (Erioehromsehwarz T als Indicator) zurtiektitriert. H. SCmCZIDT, Wiesbaden 1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 13, 38--45 (1955). Techn. Hochsch. I-I~nnover. z Jap. Analyst 4, 84 (1955) [Japaniseh]. Fae. of Engng. TShoku Univ. (Japan).

Pyrophosphat und Orthophosphat

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286 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe

II. Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe

Uber die Abtrennung kleiner Mengen Phosphorsiiure yon Eisen und Vanadin berichten W. FIschEr, R. PAUL und H.-J. ABE~TDROT~ 1. Die Verff. verwenden dazu sowohl einen Ionenaustauscher a]s ~ueh die Verteflung zwisehen _~thylaeetat und Wasser. Die erste Methode ist fiir die analytische Praxis besser geeignet als die Verteilung. Fe muB 2wertig, V 4wertig vorliegen. Zur Reduktion leitet man in die Eisen(III), Vanadin(V) und Phosphorss enthaltende LSsung zun~ehst SO 2 ein und behandelt auch den Ionenaustauseher (Lewatit KS 22, Kapazit~t 2,3 royal/g) in der H-Form in eine S~ule yon 2 cm ~ Und 40 em Lange mit w~Briger schwefliger Ss 75--100 ml der AnalysenlSsung lai~t man mit einer Geschwindig- keit yon 15 ml/min (lurch die S~u]e laufen und w~seht mit Wasser naeh, bis sieh 250 ml Eluat gebildet haben. Man verwendet 0,1--0,2 n schwefelsaure LSsungen0 die neben 0,3--1 mg Phosphor(V) je 300 mg Vanadin und 300 mg Eisen enthalten k5nnen. Wahrend Eisen nnd Vanadin im Ionenaustauscher verbleiben, die mit Salzss wieder eluiert werden kSnnen, findet man die Phosphors~ure mit einer Genauigkeit yon ~_ 8 bis ~ 2% im Ffltrat. - - Auch durch Ver~eflung zwischen Wasser und Xthylacetat ist eine Abtrennnng der Phosphors~ure yon Eisen und Vanadin m5glich. Man setzt Natriummolybdat in 1 n s~lzsaurer LSsung zu und kann dann das Phosphat als saures Natriumsalz der Dodekamolybdatophosphor- sgure mit J~thylaeetat extrahieren. Dabei muB man beachten, daI3 sich die allein extrahierbaren Dodekamolybdatophosphate nur im p~-Bereich yon 0--1 bflden kSnnen. Auch die allerdings phosphorfreien Molybd~nylverbindungen sind extrahier- bar. Vanadin und Eisen werden bei Vorliegen als VO ++ und Fe +++ unter diesen Bedingungen zu weniger als 1% extrahiert. K. ]~RODERSE]q

Pyrophosphat und 0rthophosphat bestimmen T. KATO, Z. I-hGIw~mA, R. S~I- NOZ~WA nnd S. TSUKADA 2 mit befriedigender Genauigkeit komplexometrisch. Pyro- phosphat wird bei einem p~-Wert yon 3,8--3,9 mit einem ~berschuB an Zinkacetat gef~llt, das Zinkpyrophosphat wird nach dem Answaschen in Ammoniumhydroxyd- 15sung gelSst und ansehliel3end mit Komplexon-(EDTA-)lSsung titriert. - - Ortho- phosphat wird als MgNHH~PO 4 gef~llt, der Niederschlag in verd. Salzs~ure gelSst, in der LSsung wird das Magnesium komplexometrisch titriert. - - Arbeitsvorschri]t. Zu der Pyrophosphat enthaltenden LSsung gibt man die vierfaehe der zur Ausf~llung notwendigen Zinkacetatmenge (80 g Zinkacetat -}- 250 ml Eisessig in 2250 ml). Mit AmmoniumhydroxydlSsung bzw. Essigs~ure ste]lt man den p~-Wert auf 3,8--3,9 ein, filtriert nach 1--2 Std, wi~seht den Niedersehlag bis zur Zinkfreiheit aus, 15st ihn in etwas iibersehiissiger AmmoninmhydroxydlSsung, setzt 5--10 ml PufferlSsung (67,5 g NH4CI ~ 570 ml konz. Ammoninmhydroxydl5sung in 1000 ml) zu, verdiinnt mit Wasser auf 100--150 ml und titriert mit Standardkomplexonl5sung unter Verwendung yon 6--8 Tropfen Eriochromschwarz T-IndicatorlSsung. - - Ortho- phosphat wird in bekannter Weise als MgNH4PO a gef~llt, der Niederschlag abfiltriert und gut mit verd. AmmoniumhydroxydlSsung ausgewaschen. Dana 15st man den lqiedersehlag in Salzs~ure (1:2), verdiinnt mit Wasser auf etwa 80 ml, setzt eine bekannte, tiberschiissige Menge an KomplexonlSsung, dann verd. Ammonium- hydroxydl5sung und 10 ml der bereits erw~hnten PufferlSsung zu, so dab ein p}t- Weft yon etwa l0 erreicht wird. Der KomplexoniiberschuB wird bei 3 0 4 0 ~ C mit MgC12-Standardl5sung (Erioehromsehwarz T als Indicator) zurtiektitriert.

H. SCmCZIDT, Wiesbaden

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 13, 38--45 (1955). Techn. Hochsch. I-I~nnover. z Jap. Analyst 4, 84 (1955) [Japaniseh]. Fae. of Engng. TShoku Univ. (Japan).