388 Hauptversammlung in Köln. Zeitschrift fürangewandte Chemie,

Verbutterung bestimmt, ablauft. Das zurück-bleibende Stearin (Presstalg) findet ausserhalb derFabrik in Stearinfabriken u. clgl. "\erwenclung.Alle Fettabfalle, welche sich durch Ausdampfender Fa&ser u. s. vv. ergeben, werden besonders einge-schmolzen und zu technischen Zwecken als Tal«verkauft. Das mit Milch und feinem Speiseöl ingrosseu Butterfassern von 50 und 30 CentnernInhalt vermischte bez. -verbutterte Rohiuargarin lauftunter Einwirkung eines Eiswasserstrahles. welcherdie Masse sotort in «anz kleine Theilchen zerstäubt,in einen Behalter mit Eiswa-ser und erstarrt aufdiese Weise sofort, wild gleichzeitig ausgewaschenund alsdann in gro?se Wagen -von Buchenholz ge-schöpft. Xach vollständiger Erstarrung wird vonhier aus das Product zwischen gerippte Holzwalzengebracht und ausgequetscht, wodurch die über-schüssige Milch ausgeschieden wird. Dieses wirdde- Öfteren wiederholt und alsdann die Margarinein grossen Ballen auf Tischen au-gelesit. Nachdemsie hier -wieder genügend erhärtet ist. wiederholtsich der gleiche Vorgang, cl. h. das mehrmaligeAuspressen zwischen den Walzen noch '2 bis 3 Mal.wahrend bei dieser Gelegenheit auch einige ProcentSalz hinzugefügt werden. Hierauf kommt dieMargarine nochmal-, auf einen m'Ossen rotirendenKuetteller, wo soweit wie möglich Feuchtigkeitnoch abgesondert wird , indem besonderer V\ erthauf die möglichst v ollkommene Entwässerung ge-legt wird , um alsdann sofort in die Versandge-fasse, alles neue, runde und ovale Gebinde vonweissem Buchenholz, eingestampft und -vermittelsHolzstecher glattaestrichen und verziert zu werden.

Es wurden dann die Rohstoffe, ebenso dasfertige Product selbst besichtigt. You letzteremwaren ausser der frischen Production auch C'ontrol-colli von l sowie (> Monate alter Margarine aus-gestellt, um die Änderungen zu zeigen, weichedas Alter auf Margarine ausübt. Selbst die(j Monate alte Waare hatte sich gut erhalten undwar noch vollkommen gesund, wenngleich Ge-schmack und Geruch flach geworden waren. Diefrische und auch die l Monat alte Waare kamdagegen in Aroma und Geschmack frischer Xatur-butter nahe. Dieselbe wurde noch spater vonallen Theilnehmern mit Xaturbutter verglichen undfand wegen ihrer vorzuglichen Qualit.it Beifall.

Abends 8 Uhr fand der F e s t c o m m e r sim grossen Saale der Lesegesellschaft statt,gegeben yon dem Rheinischen Bezirksver-eine, dem Rheinisch-Westphälischen Bezirks-vereine und dem Chemikerverein in Köln.

E in A u s f l u g n a c h dem S iebenge -b i r g e am Mittwoch schloss das schöne Fest.

Quantitative Analyse durch Elektrolyse.1)Von

Fr. Rüdorff.[Foitietzung v. S. 4M, 1893 d. Z]

Bei der Trennung der Metalle durchElektrolyse wird meistens nur das eineMetall elektrolytisch ausgeschieden und dasoder die anderen Metalle nach den Methodender gewöhnlichen Gewichtsanalyse oder auchdurch Elektrolyse bestimmt. Die im Folgen-den in der bisherigen Weise zur Ausschei-dung auf elektrolytischem Wege angegebenenMethoden sind darauf gerichtet, das e ineder vorhandenen Metalle zu bestimmen. Nurin wenigen Fällen gelingt es, 2 Metalle zugleicher Zeit durch den galvanischen Stromauszuscheiden. Mein Augenmerk \\ar daraufgerichtet, das Quecksilber neben anderenMetallen elektrolytisch auszuscheiden. Diebisher in dieser Richtung angestellten Ver-suche sind sehr sparsam. Es dürfte sichdieser Umstand daraus erklären, dass esrecht schwierig ist, das Quecksilber nebenanderen Metallen, völlig frei von diesen aus-zuscheiden. Das Quecksilber besitzt dieEigenschaft, mit anderen Metallen Amalgamezu bilden und die mit dem Quecksilberniedergeschlagenen Metalle zum Theil derwiederauflösenden Kraft der Säuren oderanderer Stoffe zu entziehen. Deshalb ist esim Allgemeinen zweckmässig, den Zusatz derSäuren etwas grösser zu wählen, als es fürdie Ausscheidung des Quecksilbers sonstnöthig ist, und möglichst geringe Stromstärkenin Anwendung zu bringen. Bei der Be-stimmung des Quecksilbers neben anderenMetallen ist es zweckmässig, die Menge des-selben nicht über 0,200 g zu nehmen. DasQuecksilber schlägt sich bei Gegenwartgrösserer Mengen leicht in Tröpfchen an derWand der Platinschale nieder, und es istzu befürchten, dass beim Ausspülen derSchale etwas Quecksilber fortgespült wird.

Q u e c k s i l b e r und Cadmium. UmQuecksilber neben Cadmium elektrolytischzu bestimmen, füge man zu der Lösung 2 ccSalpetersäure (1.2) und verdünne die Lösungbis auf 120 cc. Man elektrolysire mit 2Meidinger-Elementen. Ist die Menge desCadmiums bedeutend grösser als die desQuecksilbers, so füge man 5 cc Salpetersäurezu. Nach etwa 8 Stunden ist alles Queck-silber frei von Cadmium ausgeschieden.

') Die seit meiner let/teu Veroffentliclmnii vonHerrn C l . i - . s en in der Z. f. anon>. Chcnne 5 >. "2.°>1erschienene , Erwicleruii« an Heirn K u d o i f f "iiibt mir weder nach Form noch Inhalt /u einerGeuenbemerkiinu \ ei'anlassuna.

Jahrgang 1894. "lHeft 13. 1. Juli 1894.J Rüdorff: Quantitative Analyse durch Elektrolyse. 389

Q u e c k s i l b e r und Z ink . Bei der Be-stimmung des Quecksilbers neben Zinkkönnen die Metalle als Chloride oder Nitrategelöst sein. Man füge zu der säurefreienLösung entweder l cc Salpetersäure oder10 Tropfen conc. Schwefelsäure, verdünne biszum Gesammtvolumen von etwa 120 cc undelektrolysire mit 2 oder höchstens 3 Ele-menten. Bei Anwendung von 4 Elementenenthält das Quecksilber mehr oder wenigerZink und dieses macht sich beim "Wieder-auflösen des Quecksilbers durch Salpeter-säure durch die bekannten schwarzen Fleckeauf der Platinschale bemerklich. Das Queck-silber haftet auf der Schalenwand sehr gut.Die weitere Behandlung siehe d. Ztschr. l 892S. 5. Wendet man zum Trocknen den vonHerrn Hempel (d. Ztschr. 1891 S. 200) be-schriebenen Apparat an, so spart manwesentlich an Zeit. Die Ausfällung desQuecksilbers ist nach etwa 8 Stunden be-endet.

Q u e c k s i l b e r und Eisen . Zur Aus-fäl lung des Quecksilbers neben Eisen fügeman zur Lösung etwa 4 bis 5 Tropfen conc.Schwefelsäure, verdünne bis zum Gesammt-volumen von 120cc und elektrolysire mit 2bis 3 Meidinger-EIementen.

Q u e c k s i l b e r und Nicke l . Das Queck-silber wird neben Nickel ganz nickelfreiausgeschieden, wenn man zurLösung 6 Tropfenconc. Schwefelsäure setzt und bis zu 120 ccverdünnt. Man elektrolysire mit 2 oder 3Meidinger-EIementen. Über Nacht ist dasQuecksilber vollständig und frei von Nickelausgefallen.

In Betreff der N i c k e l b e s t i m m u n g innickelreichen Substanzen möchte ich nach-träglich noch bemerken, dass man diese,wie z. B. Würfelnicke], in Salpetersäure löst,nach Entfernung anderer störender Metalle,wie z. B. Kupfer, mit conc. Schwefelsäure biszur Trockne verdampfen und so stark erhitzenmuss, bis dicke, weisse Nebel von über-schüssig zugesetzter Schwefelsäure entweichen,um jede Spur von Salpetersäure zu ent-fernen. Hierzu ist aber wiederholtes, stär-keres Erhitzen erforderlich. Der Rückstandwird mit Wasser aufgelöst; zur Lösung fügtman einige Gramm Natriumsulfat und einengrossen Überschuss von 25 bis 30 cc Am-moniak. Bei Anwendung von 6 Meidinger-EIementen fällt über Nacht das Nickel oderdieses mit vorhandenem Kobalt vollständigund von zufriedenstellender Beschaffenheitaus. Wenn trotz aller Vorsorge, die Sal- !petersäure vollständig zu entfernen, dieses lnicht völlig gelungen ist, so enthält dieLösung nach 14 stündiger Elektrolyse nocheine geringe Menge Nickel, dann schafft die

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Anwendung einer Gülcher 'schen Thermo-säule in 2 Stunden auch den letzten Restvon Nickel in compacter Form auf dieWand der Platinschale. Nach Entfernungjeder Spur von Salpetersäure vor der Elektro-lyse sind hierzu aber 6 Meidinger vollständigausreichend. Es gelingt, auf diese Weiseselbst bis 1,500 g Ni auszuscheiden. Solltesich auf der -\- Elektrode ein brauner Ab-satz bilden, so verschwindet derselbe leichtauf Zusatz von Ammoniak.

Man erzielt auf die angegebene Weiseganz vorzüglich genaue Resultate der Nickel-bestimmung. Sollte das Nickel noch Kobaltenthalten, so wird das elektrolytisch ausge-schiedene Metall gelöst und das Kobalt mitKaliumnitrit oder besser mit Nitroso-/S-Naph-tol bestimmt.

Bei der Trennung des Quecksilbers vonKobalt füge man zur Lösung l bis 2 ccSalpetersäure (1,2) und elektrolysire mit 2bis 3 Elementen.

Q u e c k s i l b e r und M a n g a n . Es lassensich zwar beide Metalle in einer Elektrolyseneben einander bestimmen, ich ziehe es abervor, jedes derselben aus einer besonderenLösung zu fällen. Die Menge des Mangansdarf zweckmässiger Weise nicht 0,03 Mnübersteigen, da sonst das Mn 03 H — H 2 0leicht abfallend sich ausscheidet. Man fügezur Lösung etwa 3 Tropfen verdünnterSchwefelsäure (Vio)> verdünne bis 120 ccund elektrolysire mit 2 Elementen, indemman als -f- Elektrode eine Platinspirale vonvielen Windungen anwendet. Das Mn schlägtsich auf dieser als Mn02 + H20, wie ichd. Z. 1892, 6 gezeigt habe, nieder.

Will man jedes der Metalle in einer be-sonderen Elektrolyse bestimmen, so verfahreman in gleicher Weise. Bei der Bestimmungdes Mangans mache man die Schale zur-f- Elektrode. Das Mangan haftet in diesemFalle weit fester, da die Oberfläche grösseroder die Stromdichte geringer ist.

Zusammensetzungvon Steinkohlen - Gruben-Wässern.

Von

J. König in Münster i. W.

Bei einer Besichtigung des bergwerk-schaftlichen Laboratoriums in Bochum, wel-ches eine ausgezeichnete Sammlung vonVorkommnissen in der Steinkohle besitzt,zeigte mir der Leiter desselben, Herr Dr.B r o o c k m a n n , auch grosse Stücke von in

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