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sammelt und mit kal tem Wasser ausw~scht. Nach dem Abtropfen breitet man Filter mit Inhalt auf Fliesspapier aus und l~sst an der Luft ohne W~rmeanwendung troeknen.

Auf diese Weise erh~lt' man das Morphin in Gestalt einer grau- oder gelblich-weissen lockeren Masse, welehe eine Stunde in lauwarmer Luft getrocknet und dann gewogen wird. Aus der F~llungsfl%sigkeit l~tsst sich nach weiterem Einengen 1/2 Th. Morphin sammeln. (Die Flassigkeiten aus 10 FMlungen, in Summa yon 1000 Gran Opium, liefern 6,33 Gran braunes Morphin, das mit Chloroform nnd Aether geWaschen, in Aetzkali gel0st und mit Salmiak gef~llt 4,75 Gran reines Morphin ergab. Mithin kommt auf eine F~llungsflt~ssigkeit 0,475 Gran in L0sung bleibendes Morphin.) Der weitere, in Folge der verschiedenen Operationen eintretende Verlust betr~gt naeh H a g e r ' s Versuchen ebenfalls 1[2 Th., so dass man dem Gewichte des gef~illten Morphins noch 1 Thl. hinzu zu addiren hat um den wahren Morphin- gebalt des Opiums zu bekommen. Wird der Morphinniederschlag in der W~rme des Wasserbades getrocknet, so sehmilzt er und bedeckt die Papierfl~che in Gestalt eines lest anh~ngenden Leim~iberzugs. Beliebt die letztere Art des Trocknens, so hat man das Morphin in einem getroekneten und genau gewogenen Filter zu sammeln.

Will man einen Opinmkuchen auf seinen Morphingehalt prafem so nimmt man einige diametrale Schnitte des Kuehens, knetet sie zu- sammen, w~gt etwa 20 Thle., zu einem dannen Seheibchen auseinander gedrackt, ab und trocknet anf einem tarirten Uhrglase im Wasserbade aus, um den Gehalt an trockenem Opium zu erhalten. Von der fibrigen Masse nimmt man nur eine 100 Thln. trocknen Opiums ent- spreehende Menge, miseht sie innig in einem erw~rmten M0rser mit der LSsung des oxalsauren Ammons zu einem Brei und verf~hrt wei- ter wie oben angegeben.

Quantitative Bestimmung des The'ins in den Theebl~tttern. hTach C. C l a u s *) extrahirt man die in einem L~ppehen eingeht~llten Theebl~tter vollst~ndig mit Aether, destillirt yon den s~mmtliehen Aus- ztigen 2Is des Aethers wieder ab und schiittelt den Raekstand mit dem 10ten Theile seines Volums sehr verdiinnter Sehwefelshure. Die saure Fliissigkeit wird mittelst eines Scheidetriehters getrennt und das Schatteln mit neuer Menge Sehwefels~ure so lange wiederholt, bis die AetherlSsung durchaus nieht mehr bitter schmeekt. S~mmtliches

*) ¥ierteljahresschr. f. prakt. Pharm. Bd. 13, pag. 414. F r e s e n i u s , Zeitschrff?~. IV. Jahrgang. 14

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Thein ist jetzt der AetherlOsung entzogen und in die saure Fltissig- keit tibergegangen, die fast farblos ist , sehr bitter schmeckt and neben Thegn noch Gerbstoff enthi~lt. In einer Porzellanschale versetzt man die saure Theinlbsung darauf mit gebrannter )/[agnesia im Ueber- Schuss, wobei sie s0gleich, in Folge einer theilweisen Zersetznng der Gerbsaure, eine schmntzig graubr~unliche Farbe annimmt. Diese Zer- setzung ist der Abscheidung des The'fns gtinstig, da sow0hl das Zer- setzungsproduet als aneh die gerbsaure Magnesia in Aether unlOslich sin& Die LOsung bringt man darauf im Wasserbade zur Trockne, zerreibt den Rfickstand rein und extrahirt ihn ~ollst~ndig mit Aether, wozu nicht sehr grosse Aethermengen erforderlich sind. Siimmtliche Aetherausztige gibt man in eine Retorte und destillirt his zur Troekne. ])as in der Retorte zurtickgebliebene Thein bringt man darauf mit Aether- weingeist sorgfgltig in ein dtinnes, leichtes tarirtes Glgschen, lasst ~'er- dunsten, trocknet und wi~gt.

Zu einer Theinbestimmung gebraucht man im Maximum 12 Grin. Theebl~ttter und 1 Liter Aether, yon dem man das Meiste wiederge- winnt; erhalten werden, je nach der Theesorte, 0,12 bis 0,275 Grin. eines blendend weissen, seidengl~nzenden Theins.

Zur Ueberzeugung ob auch alles Thein den Bl~ttern entzogen ist, befeuchtet man die rtickstgndigen mit etwas Wasser, dem ein Paar Tropfen kohlensaure Kalil6sung zugefttgt sind, trocknet sie, extra- hirt mit Alkohol yon 90 Prec. und stellt sich durch Abdestilliren ein alkoholisches Theeextract dar, welches leicht eintrocknet und zu Pul- ver gerieben werden kann. Dieses Pulver extrahirt man mit ver- dtinnter Schwefelsgure und behandelt den nm" wenig gefgrbten Auszug wie oben angegeben zur Abscheidung des Theins. Ist alles Thein bereits au.sgezogen gewesen, so resultirt eine gelbe, wenig bitter schmeckende, nicht krystalllnische 5'Iasse, im anderen Falle aber eine geringe Menge eines zwar krystallinischen, aber etwas gelb gef~rbten Theins. Diese kleine Menge kann man, ohne einen namhaften Fehler zu machen, wagen und dem zuerst erhaltenen reinen Thein hinzu- addiren.

C la u s liess ferner die eben beschriebene Methode durch I w a - now mit anderen, und zwar zun~tchst m it einer yon B e e k m a n n in Vorschlag gebrachten, vergleichen. Nach B e e k m a n n sollen die Theebl~ttter mit Wasser, dem nur sehr .wenig kohlensaures Natron zugesetzt ist, ausgezegen werden. Den Auszug sell man darauf mit Alaunl6sung versetzen und d ie Thonerde mit kohlensaurem Natron f~t]len, doch so, dass die Fliissigkeit noch schwach saure Reaction be-

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halt. Die bis zum Syrup im Wasserbade abgedampfte Flfissigkeit wird alsdann mit kohlensaurem Natron alkaliseh gemacht , mit Aether ge- schfittelt trod der Aether abdesti l l ir t , wobei man ein reines krystal- lisirtes The'in erh~lt, dessen Menge der nach der ersten Methodo aus derselben Theesorte erhaltenen nahezu gleich ist.

Dieselbe Theesorte dagegen lieferte nach der Methode yon P e l i - g o t analysirt beinahe noch einmal so viel Thein als die beiden erst- genannten IVlethoden, aber das Product war sehr unrein, in hellbr~un- lichen Warzen krystal l isir t und offenbar ein Gemenge mehrerer Stoffe. Diese P e 1 i g o t 'sche Methode besteht im Wesentlichen ill der Fal- lung eines wassrigen Auszugs des Thees mit Bleiessig, Hinzuftigen yon Ammon. Erhitzen, Einleiten yon Schwefelwasserstoff in das Fi l t ra t . nochmaligem Fi l t r i ren und Abdampfen der Fltissigkeit bis zur gehO- rigen Consistenz. Das in der Mutterlauge bleibende Thein wird durch eine t i t r i r te Gerbs~urelOsung besonders bestimmt. Diese Me- rhode hiilt einen Vergleich mit den beiden vorhergenannten nicht aus; sie gib( stets einen zu grossen TheYngehalt.

Die C l a u s ' s c h e Methode leidet an dem Uebelstand, dass ein kleiner Rest yon TheYn in den mit Aether ausgezogenen Bl~tttern zurtickbleibt. Man muss daher um diesen Rest zu gev¢innen, die Theebliitter uoch- reals mit Alkohol ausziehen, die LOsung der Destillation unterwerfen, das rticksti~ndige Extract eintrocknen, rein zerreiben und mit sehr ver- diinnter Schwefels~ure ausziehen; diese Liisung wird dann wie oben mit Magnesia behandelt und mit Aether ausgezogen. Zur Vermeidung dieses Uebelstandes befeuchtete I w a n o w die Theebli~tter mit sehr verdtinnter Natronlauge, liess sie eintrocknen und zog sie jetzt erst mit Aether aus. Allein auch hier blieb ein geringer Rest yon Tho'n in den Blattern zurtick. Um endlich die anfhngliche Anwendung yon Aether zu umgehen, versuchte I w a n o w das Thein aus den Blattern mit Wasser , dem eine geringe Menge Schwefels~ture zugesetzt war, kochend auszuziehen, die LOsung mit einem Ueberschuss yon Mag- nesia zur Trockne zu verdunsten und diesen Rtickstand mit Aether zu extrahiren. Es wurde hierbei allerdings ein reines The'in erhalten, allein die Ausbeute war bedeutend gerlnger als nach den anderen Metl~oden, was zu der Vermuthung fi ihrt , dass ein Theil des The'ins durch die langere Behandlung mit heisser verdiinnter Schwefelst~ure zersetzt worden sei. Es ist daher diese letztgen~nnte Modification nicht zu empfehlen.

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